T-ZNX 052-2024 2.9%甲维 虱螨脲悬浮剂

2024-05-23发布2024-0I前言 Ⅱ1范围 2规范性引用文件 1 4技术要求 1 14.2技术指标 15试验方法 2 2 25.3鉴别试验 25.4外观的测定 35.5甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(虱螨脲)质量分数、质量浓度及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α(的测定 3 55.7pH值的测定 75.8悬浮率的测定 75.9倾倒性的测定 75.10湿筛试验 75.11持久起泡性的测定 5.12低温稳定性试验 75.13热储稳定性试验 86检验规则 86.1出厂检验 6.2型式检验 86.3判定规则 87验收和质量保证期 8 7.2质量保证期 88标志、标签、包装、储运 88.1标志、标签、包装 8 8附录A(资料性)甲氨基阿维菌素、虱螨脲其他名称、结构式和基本物化参数 9本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：浙江威尔达化工有限公司、浙江威昇作物科技有限公司、浙江威盛达作物科技有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：杨婷、朱志勇、吴鸿洲、吴钦、汪月英。11范围2规范性引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T1604商品农药验收规则数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法3术语和定义4技术要求4.1外观可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程可能出现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B₁a+B₁b)质量分数/%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B₁a+B₁b甲氨基阿维菌素(B₁a+B₁b)质量分数/%甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)质量浓度/(20℃)/(g/L)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α(Bia/B1b)虱螨脲质量浓度(20℃)/(g/L)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率/%热储稳定性热储后，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(Bia+B1b)质量分数、虱螨脲质量分数应不低于储前测得质量分数的95%,悬浮率、pH值、倾倒性、湿筛试验仍符合本文件要求。注：²当质量发生争议时，以质量分数测定结果为仲裁依据。本文件所用试剂和水没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按GB/T5.2抽样5.3鉴别试验3高效液相色谱法——本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素和虱螨脲质量分数的测定同时进行，在相同色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B1a、B16和虱螨脲色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.3.2苯甲酸鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行，在相同色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.4外观的测定采用目测法测定。5.5甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(虱螨脲)质量分数、质量浓度及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α(B₁/B₁)的测定5.5.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+氨水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在波长245nm下，对试样中的甲氨基阿维菌素(甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)和虱螨脲进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1甲醇：色谱纯。5.5.2.2乙腈：色谱纯。5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.4氨水。5.5.2.6甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B₁b)标样，已知质量分数，o≥96.0%。5.5.2.7虱螨脲标样：已知质量分数，o≥98.0%。5.5.3仪器和设备5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱数据处理系统。5.5.3.3色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或具有同等效果的色谱柱)。5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。5.5.3.7超声波清洗器。5.5.4液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：ψ(甲醇：乙腈：氨水溶液)=42:42:16。5.5.4.2流速：1.5mL/min。5.5.4.3柱温：室温(温度变化应小于2℃)。45.5.4.6保留时间：虱螨脲约3.9min,甲氨基阿维菌素B1b约18.8min,B1a约24.7min。5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲氨基阿维菌素(虱螨脲)标样和2.9%甲维·虱螨脲悬浮剂高效液相色谱图分别见图1、图2。32 图1甲氨基阿维菌素(虱螨脲)标样的高效液相色谱图32 图22.9%甲维·虱螨脲悬浮剂的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取0.03g(精确至0.0001g)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样、0.06g(精确至0.0001g)虱螨脲标样，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超声波振荡5min使标样溶解，冷却至室温，用甲醇定容，摇匀，5.5.5.2试样溶液的配制称取3g(精确到0.0001g)试样，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，用甲醇定容，摇匀，过滤，备用。5在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氨基阿维菌素(虱螨脲)的峰面积分别进行平均，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(虱螨脲)质量分数o₁按式(1)计算，质量浓度p1按式(2)计算，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α(B1a/B1b)按式(3)计算： @1——试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(虱螨脲)的质量分数，以%表示；m₂——标样的质量，单位为克(g);M试样的质量，单位为克(g);A₁——标样溶液中甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)、虱螨脲峰面积的平均值；A₂——试样溶液中甲氨基阿维菌素(B₁a+B1b)、虱螨脲峰面积的平均值；0——标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(虱螨脲)的质量分数，以%表示；p20℃时试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(虱螨脲)的质量浓度，单位为克每升(g/L);p20℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.3或3.4进行测A₂a——试样溶液中甲氨基阿维菌素B1a峰面积平均值；A2试样溶液中甲氨基阿维菌素B1b峰面积平均值。甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)质量分数@2按式(4)计算：0试样中甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)的质量分数，以%表示；886.1甲氨基阿维菌素B1a的相对分子质量；1008.3——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bla的相对分子质量。5.5.6允许差甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.05%,虱螨脲质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。5.6苯甲酸质量分数的测定5.6.1方法提要6试样用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长245nm下，对试样中的苯甲酸进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.6.2试剂和溶液5.6.2.1甲醇：色谱级。5.6.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.6.2.3冰乙酸。5.6.2.4苯甲酸标样：已知质量分数，o≥98.0%。5.6.3仪器和设备5.6.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.6.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)5.6.3.5超声波清洗器。5.6.4高效液相色谱操作条件5.6.4.1流动相：ψ(甲醇：水：冰乙酸)=50:50:0.1。5.6.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。5.6.4.6保留时间：苯甲酸约8.0min。5.6.4.7上述参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的2.9%甲维·虱螨脲悬浮剂中苯甲酸测定的高效液相色谱图见图3。 图32.9%甲维·虱螨脲悬浮剂中苯甲酸测定的高效液相色谱图5.6.5测定步骤5.6.5.1标样溶液的制备称取0.1g苯甲酸标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。称取含苯甲酸0.01g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯甲酸峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。试样中苯甲酸的质量分数o₃按式(5)计算：0试样中苯甲酸的质量分数，以%表示；m₃——标样的质量，单位为克(g);苯甲酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.01%,取其算术平均值作为测定结果。称取5.0g试样(精确到0.0001g),按GB/T14825-2023中4.2进行。用20mL甲醇分3次将25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，超声3min,冷至室温用甲醇定容，摇匀，过滤备用，然后按本文件5.5的方法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(虱螨脲)的质量分数，计算其悬浮率。5.9倾倒性的测定5.10湿筛试验按GB/T16150-1995中2.2进行。8按GB/T19137—2003中2.1进行。5.13热储稳定性试验量取约1000mL试样，按GB/T19136—2021中4.4.1进行。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章中除低温稳定性和热储稳定性以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目。在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后又恢复生产时。6.3判定规则按第4章要求对产品进行出厂检验和型式检验，检验结果有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，检验结果仍有一项指标不符合本文件要求，则该批次产品判为不合格。7验收和质量保证期应符合GB/T1604有关规定。7.2质量保证期在规定的储运条件下，2.9%甲维·虱螨脲悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为2年，质量保证期内，各项指标均符合标准要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签、包装2.9%甲维·虱螨脲悬浮剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。宜采用塑料瓶包装，每瓶净含量100mL、200mL、500mL、1L等，外包装用纸箱、瓦楞纸板箱，每箱净含量不超过15kg;也可根据用户要求或订货协议，采用