JJF(浙) 1171-2019 原子荧光形态分析仪校准规范

原子荧光形态分析仪校准规范CalibrationSpecificationFluorescenceMorpholI （II） （2） （2） （4） （4） （4） （6） （8） 本规范参考了JJG705-2014《液相色谱仪》、JJG939-2009《原子荧光光度计》以及JJG1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪》等技术规范，依据JJF1071－2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1以及JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》进行本规范为首次发布。1原子荧光形态分析仪校准规范该仪器的工作原理是利用液相色谱分离器将被测组分分离后与载反应器内进行混合反应，反应产生的被测元素氢化物（或汞蒸气）在气液分离后进入原子荧光检测器检测。一般仪器在混合反应器前还装有紫外消解装置，根表1泵流量设定值最大允许误差SS及稳定性SR的性能指标泵流量设定值最大允许误差SS泵流量稳定性SR砷汞2环境温度：（10～30）℃;相对湿度：≤80%。周围无强电磁场干扰，无振动干扰，无强光直接照射，仪器应放置于防汞形态溶液标准物质:甲基汞（MeHg），Urel试验前进行泵耐压检查，将仪器各部分连接好，以纯水为流动相，设流量为0.2mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管否有湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使泵流量最大允许误差SS及泵流量稳定性SR的校准，校准条件设定参照表3。33355（1）3×100%（2）×100%（3）WWF），（4）C——各组分浓度，ng/mL；H——各组分的信号峰高值，mV或荧光强度。4基汞系列标准溶液，对上述标准溶液分别进行测定，记录各组分峰面积的测量时间（定性）及峰面积（定量）进行测量重复性（RSD）计算，取定性/定量结果的（6） ），n——测量次数，n=7。）；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的5形态分析仪本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使6A.1.1储备液A.2.1储备液7砷汞否是称取3.0g硼氢化钾用0.5%氢氧化钾溶称取2.0g硼氢化钾用0.5%氢氧化钾溶无称取1.0g过硫酸钾用0.5%氢氧化钾溶质量为m，则流动相密度备注:仪器条件及试剂配制条件或参考仪器厂8原子荧光形态分析仪校准原始记录（供参考）使用时√P=FSt2=5minWWW2-W1-W1)/PFm F SS（%）SR（%）9%%测量线性：MMA：DMA：时间As(Ⅴ)As(Ⅴ)%%MeHg浓度差差校准结果C——标准溶液浓度，µg/mL；2.1峰高测量值引入的不确定度分量urel(H)体积、色谱数据处理系统及环境因素等方面引入，采用A类方法进行评定。则峰高平均 2.2标准物质引入的不确定度urel(C)2.2.1通过标准物质证书查得标准物质质量浓度C0,相对扩展不确定度Urel以及包括因2.2.3容量瓶的体积引入的不确定度2.2.4经稀释后待测溶液测浓度的引入的不确定度urel(C)urel2.3进样体积的相对不确定度urel(V)一般通过微量注射器进样，参照JJG646《移液器》，查得与进样体积V相同的取液2.4噪声强度引入的不确定分量urel(Nd)urel(H)ABBBurel(V)Burel(Nd)BUrel=k×urel(CL)(