检验操作规程(修改)

玉门拓璞科技开发有限责任公司质量管理体系文件

文件编号:YTK/ZY-005-2010

检验操作规程

状态受控

发放编号

单位

玉门拓璞科技开发有限责任公司

2010年6月

目录

1、压缩花检验操作规程

2、颗粒酒花检验规程

3、CO2浸膏检验规程

4、鲜花检验规程

5、烘烤酒花检验规程

6、多酚颗粒检验规

8、二氧化碳检验规程

9、酒精检验规程

10、瓦楞纸箱检验规程

11、马口铁罐检验规程

12、化学药品领用规程

13、化学试剂配制操作规程

14、试验操作规程

压缩花检验操作规程

一、取样

1、取样时间

本公司烘烤的酒花打包入库14天以后酒花含量衰减进入稳定期，再进行取

样。

压缩花酒花购进后，化验室接到库管的报检单，准备取样化验。

2、取样工具

电钻、小刀、不锈钢盘、胶带、塑料袋

3、取样量

每100包（50kg为一包）为一批,取样的数量10-30包，若包数V100包按10

包取样.取样的深度5-10公分,每包取样量＞50g,每批次取样的量N600g.

4、取样方式

取样时按照报检单（见附件1）的批次、数量，取样应该具有代表性，初次

取样时没有编号要在每批酒花包编号,取样应在标准码放（每个酒花包至少一个

包头朝外）的酒花包中用折线的形式或五点法的形式取样.取样批次号必须以酒

花包上的标签批次一致（标签可以是厂家编制或本公司编制）.码放的酒花包有堆

积的现象,先酒花包码放整齐再取样。

取样时用小刀在酒花包的一侧划一个“▲”，用电钻取样并取样后用透明

胶带把取样口封好。

说明：（1）折线法：如图示（2）五点法：如图示

二、样品处理

(1)取得压缩花样品，将每一个批次倒在一张纸上，用“四分法”充分混

合均匀，取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在

0-5℃冰箱中，复检待用。

(2)取样20g样品分2-3次进行充分粉碎。

说明：四分法就是将所有的取样品放在纸上，混合均匀后摊开以中心为十字

点，划开四分，任何对角线上的样品做样品。

三、检验分析

样品分析分为感官指标和理化指标。

(一)感官指标分析

压缩花样品整体进行色泽、香气以及花体状况观察判断。

(二)理化指标分析

压缩花理化指标检验分为滴定法、紫外法和高效液相法。

1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分

析

1.1称量

(1)、天平的操作见《天平使用规程》。

(2)、称取样品用硫酸纸称取。

(3)、称样量按照GB/T20369-2006中检验a-酸、B-酸的检验样品量，用

分析天平准确称取5g,精确至0.001g。

(4)、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

1.2萃取

(1)、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘

天平称量。

（2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。

1.3试剂配制以及仪器准备

（1）、萃取时间内，配置电极浸泡液（甲醇：乙酸铅=1：1）

（2）、50ml烧杯、10ml移液管准备就位。

（3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）

需要静置30min,静置时电导滴定仪预热。

L4检测数据分析

（1）、电导滴定仪使用见《电导滴定仪使用规程》。

（2）、检验过程中将所有的检验记录记在电导滴定仪检验原始记录本上，

等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光

度计；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过

平均值的5%）,必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

2、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分

析。

2.1称量

（1）、天平的操作见《天平使用规程》。

（2）、称取样品用硫酸纸称取。

（3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验a-酸、酸的检验样品用量称

取。压缩花称取5g,精确至0.001g。

（4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

2.2萃取

（1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘

天平称量。

（2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。

2.3试剂配制以及仪器准备

（1）、萃取时间内，根据检验的样品的数量配制碱性甲醇

（2）、容量瓶、移液管准备就位。

（3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）

需要静置30min,静置时紫外分光光度计打开预热，静置后吸取溶液，定容,

待检。

2.4检测数据分析

（1）、紫外分光光度计的使用见《紫外分光光度计使用规程》。

（2）、检验过程中的检验数据记在紫外分光光度计原始记录本上，进行整

理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行

样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%）,

必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

3、高效液相法检验压缩花理化指标分析步骤为称量、萃取、定容脱气、检

测数据分析。

3.1称量

（1）压缩花取10g,精确至0.001g。

3.2萃取

放有压缩花样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯和20ml甲

醇放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取，再加40ml0.1NHCL

后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡lOmin,取出具塞锥形瓶静止lOmin。

3.3定容脱气

压缩花萃取完静置lOmin,用5ml移液管吸取上清液5ml到50ml容量瓶

中脱气，待检。

3.4、检测数据分析

(1)、高效液相色谱仪的使用见《高效液相色谱仪使用规程》。

(2)、对检验结果进行整理、分析。如果平行样结果之间超出允许误差，

必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

(四)压缩花水分、夹杂物、褐色花片检验

(1)、水分

按照GB/T20369-2006中检验水分的方法进行，用玻璃称量皿称取压缩花

3g,精确至0.001g。烘箱的温度在(104±1)℃压缩花烘lh,加盖取出，放入干燥

皿中冷却至室温，用分析天平准确称量。

(2)、压缩花夹杂物、褐色花花片

用托盘天平称取压缩花样品20g挑出褐色花片，称重以其质量分数表示；

挑出茎、叶、花梗等称重以其质量分数表示，(称重感量±0.1g)。

(五)填写酒花检验单见附表2

颗粒酒花检验规程

、取样

1、取样时间

颗粒酒花购进后，化验室接到库管的报检单，取样。

颗粒生产时按照《90型颗粒酒花加工工艺规程》规定的取样地点和取样时

间取样。如图：

破包―均质一粉碎_＞搅拌_＞冷却箱_＞包装一成品

；III

抽样取样取样取样

2、取样工具

小刀、胶带、塑料袋、笔、取样记录纸

3、取样量

每250箱(20kg为一箱)为一批,取样的数量包10-30箱，若箱数＜250箱按

10箱取样.每箱取样量＞50g,每批次取样量N600g。

4、取样方式

取样时按照报检单的批次、数量，取样时用小刀将箱子上封口划开，铝箔

袋的一侧划一个“▲”，用取样器取样，取样后用透明胶带把取样口封好。

二、样品处理

(1)取颗粒样品，全部倒在一张纸上，用“四分法”充分混合均匀，取

样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5℃冰箱中，

复检待用。

(2)取样20g,样品分2-3次进行充分粉碎，直至无粒状酒花存在。

三、检验分析

样品分析分为感官指标和理化指标分析。

(一)感官指标分析

颗粒样品整体进行色泽、香气判定。

(二)理化指标分析

颗粒酒花理化指标检验分为滴定法、紫外法和高效液相法。

1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分

析

1.1称量

(1)、天平的操作见《天平使用规程》。

(2)、称取样品用硫酸纸称取。

(3)、称样量按照GB/T20369-2006中检验a-酸、酸的检验样品量，用

分析天平准确称取5g,精确至0.001g。

(4)、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

1.2萃取

(1)、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘

天平称量。

(2)、称重后放在振荡器(振幅为500转/分)上振荡30min进行萃取。

1.3试剂配制以及仪器准备

(1)、萃取时间内，配置电极浸泡液(甲醇：乙酸铅=1：1)

(2)、50ml烧杯、10ml移液管准备就位。

(3)、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格(失重超量在0.3g范围内)

需要静置30min,静置时电导滴定仪预热。

1.4检测数据分析

(1)、电导滴定仪使用见《电导滴定仪使用规程》。

(2)、检验过程中将所有的检验数据必须记在电导滴定仪检验原始记录本

上，等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分

光光度计；如果平行样结果之间超出允许误差(同一试样平行样测定之差，不得

超过平均值的5%),必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之

内。

2、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分

析。

2.1称量

(1)、天平的操作见《天平使用规程》。

(2)、称取样品用硫酸纸称取。

(3)、称样量按照GB/T20369-2006中检验a-酸、酸规定的检验量，用

分析天平准确称取5g,精确至0.001g。

(4)、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

2.2萃取

(1)、装有样品的具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯试剂，盖塞,

用托盘天平称重。

(2)、称重后样品放在振荡器(振幅为500转/分)上准确振荡30min进行

萃取。

2.3试剂配制以及仪器准备

(1)、萃取过程中，根据检验样品量配制碱性甲醇。

(2)、50ml容量瓶、5ml移液管准备就位。

（3）、萃取后将装有样品的具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在

0.3g范围内）需要静置30min,静置时紫外分光光度计打开预热，静置后

用5ml移液管吸取溶液至50ml容量瓶，定容，待检。

2.4检测数据分析

（1）、紫外分光光度计的使用见《紫外分光光度计使用规程》。

（2）、检验过程中数据必须写在紫外法原始记录本上，检验结束后对检验

数据进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验设备；如果平行

样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%）,

必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

3、高效液相法:理化指标分析步骤为称量、萃取、定容脱气、检测数据分

析。

3.1称量

（1）粉碎后颗粒酒花样品称量10g,精确至0.001g。

3.2萃取

装有粉碎后颗粒酒花样品的具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯

和20ml甲醵，放在振荡器（振幅为500转/分）上准确振荡30min进行萃取，再

加入40ml0.1NHCL,放在振荡器（振幅为500转/分）上准确振荡lOmin,取出样

品瓶静置10mine

3.3定容脱气

样品萃取后静置10min,用5ml移液管吸取上清液5ml至50ml容量瓶中，

定容、脱气，待检。

3.4、检测数据分析

（1）、高效液相色谱仪的使用见《高效液相色谱仪使用规程》。

（2）、对检验结果进行整理、分析。如果平行样结果之间超出允许误差

（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%）,必须进行再次检验，直

到平行样结果之间在允许误差范围之内。

（四）颗粒酒花散碎度、水分、崩解时间检验

1、颗粒酒花散碎度

用托盘天平称取颗粒酒花样品20g,至于专用玻璃培养皿，观察颗粒大小

是否匀整，收集小于颗粒直径1/2的散碎颗粒以及碎末称重，以其质量分数表示。

（称重感量±0.1g）。

2、颗粒酒花水分

2.1颗粒酒花样品取样20g,样品分2-3次进行充分粉碎，直至无粒状酒花存

2.2按照GB/T20369-2006中检验水分的方法，用玻璃称量皿称取粉碎后颗粒

4g,精确至0.001g。烘箱的温度在（104±1）℃颗粒烘lh,加盖取出，放入干

燥皿中冷至室温，用分析天平准确称重。

3、颗粒酒花崩解时间

400ml烧杯中加入200ml自来水，放在电炉上加热至沸腾,投入2-3粒颗粒

酒花样品，同时立刻按下秒表计时，当颗粒酒花在沸水中已完全松散时计时停止,

记录崩解时间（单位S）O

（五）填写检验报告单见附表3

CO2酒花浸膏检验规程

一、取样

1、取样时间

萃取完，浸膏全部进入均质罐并充分均质后，化验员根据包装工通知，取

样。

2、取样工具

透明玻璃棒、50ml小烧杯。

3、取样量

每批次在均质罐上下层分别取样，取样量N20g。

二、样品处理

1、均质罐浸膏样品，分为上层、下层样品，分别检验。用取样玻璃棒充分

搅均，待检。

2、马口铁罐（成品）浸膏样品，将整罐放在40℃水浴中保温30min,至膏

体熔化为流体、半流体状态，开罐，用玻璃棒充分搅匀使罐体内浸膏上下完全

均匀，取样待检。

三、检验分析

分析为感官指标和理化指标。

（一）感官指标分析

浸膏样品整体进行色泽、香气、膏体状态、有无杂质观察判断。

（二）理化指标分析

理化指标检验分为紫外分光法和高效液相法。

1、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配制以及仪器准备、检测数据分

析。

1.1称量

(1)、天平的操作见《天平使用规程》。

(2)、称取样品用硫酸纸称取。

(3)、称样量按照GB/T20369-2006中检验a-酸、酸的检验样品量。浸

膏称取0.5g,精确至0.001g。

(4)、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

1.2萃取

(1)、装有样品的具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯试剂，盖塞,

用托盘天平称重。

(2)、称重后样品放在振荡器(振幅为500转/分)上准确振荡30min进行

萃取。

1.3试剂配制及仪器准备

(1)、萃取过程中，根据检验的样品量配制碱性甲醇溶液。

(2)、50ml容量瓶、5ml移液管准备就位。

(3)、萃取后将装有样品的具塞锥形瓶进行称重，称量合格(失重超量在

0.3g范围内)需要静置30min,静置时将紫外分光光度计打开预热，静置

后5ml移液管吸取样品溶液至50ml容量瓶，定容，待检。

1.4检测数据分析

(1)、紫外分光光度计的使用见《紫外分光光度计使用规程》。

(2)、检验过程中数据必须写在紫外法原始记录本上，检验结束后对检验

结果进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验设备；如果平行

样结果之间超出允许误差((同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%)),

必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

2、高效液相法：分析步骤为称量、萃取、定容脱气、检测数据分析。

2.1称量

(1)用分析天平准确称取CO?酒花浸膏样品0.5g,精确至0.001g。

2.2萃取

将称取后样品放在50ml烧杯中，加入一定量的甲醇溶液使样品充分溶

解后，将全部样品溶液倒入50ml容量瓶中，定容。

2.3稀释、定容脱气

用5ml移液管移取上述已定容的样品溶液上清液5ml至另一只50ml容量

瓶中，用甲醇溶液定容，脱气，待检。

2.4、检测数据分析

(1)、高效液相色谱仪的使用见《高效液相色谱仪使用规程》。

(2)、检验结果进行整理、分析。如果平行样结果之间超出允许误差，必

须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

(四)、CO?酒花浸膏水分、酒花油检验

(1)、水分

按照GB/T20369-2006中检验水分的方法，用分析天平先将玻璃称量皿称

重，记录数据，将浸膏样品置于玻璃称量皿中，均匀涂抹，再次用分析天平准确

称量，减去玻璃称量皿重量后，样品5g,精确至0.001g。烘箱的温度(60±1)℃,

浸膏样品烘15min,加盖取出，放入干燥皿中冷却至室温，准确称量，精确至

O.OOlgo

(2)、酒花油

称取(包装电子称)100克酒花浸膏样品放置于2000ml的圆底烧瓶中,

加入500ml自来水，安装好蒸油装置、接通冷凝水后，装有样品的圆底烧瓶放在

加热套上加热至沸腾，将蒸发出的酒花油收集到集油管中，沸腾时间约2h,在集

油管记录所有酒花油数量（单位ml）。

（五）填写CO2酒花浸膏检验报告单见附表4

鲜花检验规程

一、取样

1、取样时间

1.1接到农场通知后到公司农场取样，约每年7月底八月出。

1.2公司大量收购农民酒花时，到农民地头取样。

2、取样工具

塑料袋、标签纸

3、取样量

每块地至少去2大袋鲜花。

二、样品处理

（1）现将取的鲜花放在温度75c烘箱中烘烤（16T8）h后取出

（2）每块倒在一张纸上，用“四分法”充分混合均匀，取样约20g进行粉

碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5。。冰箱中，复检待用。

（3）取样20g样品分2-3次进行充分粉碎。

三、检验分析

样品分析分为感官指标和理化指标。

（一）感官指标分析

压缩花样品整体进行色泽、香气以及花体状况观察判断。

（二）理化指标分析

检验分为滴定法、紫外法和高效液相法。

1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分

析

1.1称量

(1)、天平的操作见《天平使用规程》。

(2)、称取样品用硫酸纸称取。

(3)、称样量按照GB/T20369-2006中检验a-酸、酸的检验样品量，用

分析天平准确称取5g,精确至0.001g。

(4)、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

1.2萃取

(1)、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘

天平称量。

(2)、称重后放在振荡器(振幅为500转/分)上振荡30min进行萃取。

1.3试剂配制以及仪器准备

(1)、萃取时间内，配置电极浸泡液(甲醇：乙酸铅=1：1)

(2)、50ml烧杯、10ml移液管准备就位。

(3)、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格(失重超量在0.3g范围内)

需要静置30min,静置时电导滴定仪预热。

1.4检测数据分析

(1)、电导滴定仪使用见《电导滴定仪使用规程》。

(2)、检验过程中将所有的检验记录记在电导滴定仪检验原始记录本上，

等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光

度计；如果平行样结果之间超出允许误差(同一试样平行样测定之差，不得超过

平均值的5%),必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

2、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分

析。

2.1称量

(1)、天平的操作见《天平使用规程》。

(2)、称取样品用硫酸纸称取。

(3)、称样量按照GB/T20369-2006中检验a-酸、酸的检验样品用量称

取。压缩花称取5g,精确至0.001g。

(4)、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

2.2萃取

(1)、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘

天平称量。

(2)、称重后放在振荡器(振幅为500转/分)上振荡30min进行萃取。

2.3试剂配制以及仪器准备

(1)、萃取时间内，根据检验的样品的数量配制碱性甲醇

(2)、容量瓶、移液管准备就位。

(3)、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格(失重超量在0.3g范围内)

需要静置30min,静置时紫外分光光度计打开预热，静置后吸取溶液，定容,

待检。

2.4检测数据分析

(1)、紫外分光光度计的使用见《紫外分光光度计使用规程》。

(2)、检验过程中的检验数据记在紫外分光光度计原始记录本上，进行整

理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行

样结果之间超出允许误差(同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%),

必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

3、高效液相法检验压缩花理化指标分析步骤为称量、萃取、定容脱气、检

测数据分析。

3.1称量

(1)称取10g,精确至0.001g。

3.2萃取

放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯和20ml甲醇放在

振荡器(振幅为500转/分)上振荡30min进行萃取，再加40ml0.1NHCL后放在

振荡器(振幅为500转/分)上振荡lOmin,取出具塞锥形瓶静止lOmin。

3.3定容脱气

萃取完静置lOmin,用5ml移液管吸取上清液5ml到50ml容量瓶中脱气,

待检。

3.4、检测数据分析

(1)、高效液相色谱仪的使用见《高效液相色谱仪使用规程》。

(2)、对检验结果进行整理、分析。如果平行样结果之间超出允许误差，

必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

(四)水分、夹杂物、褐色花片检验

(1)、水分

按照GB/T20369-2006中检验水分的方法进行，用玻璃称量皿称取压缩花

3g,精确至0.001g。烘箱的温度在(104±1)℃压缩花烘lh,加盖取出，放入干燥

皿中冷却至室温，用分析天平准确称量。

(3)、鲜花夹杂物、褐色花花片

用托盘天平称取压缩花样品20g挑出褐色花片，称重以其质量分数表示；

挑出茎、叶、花梗等称重以其质量分数表示，(称重感量±0.1g)。

(五)填写鲜花酒花检验单与压缩花检验报告单一样

烘烤酒花检验规程

一、取样

1、取样时间

化验员根据烤花厂当班负责烤花工通知，取样。

2、取样工具

塑料袋、记录纸

3、取样量

每池按照五点法从池的四角以及池中心取样,每池取样的量N600g.

二、样品处理

(1)取得压缩花样品，将每一个批次倒在一张纸上，用“四分法”充分混

合均匀，取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在

0-5℃冰箱中，复检待用。

(3)取样20g样品分2-3次进行充分粉碎。

三、检验分析

样品分析分为感官指标和理化指标。

(一)感官指标分析

样品整体进行色泽、香气以及花体状况观察判断。

(二)理化指标分析

理化指标检验分为滴定法。

1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分

析

1.1称量

(1)、天平的操作见《天平使用规程》。

(2)、称取样品用硫酸纸称取。

(3)、称样量按照GB/T20369-2006中检验a-酸、酸的检验样品量，用

分析天平准确称取5g,精确至0.001g。

(4)、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

1.2萃取

(1)、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘

天平称量。

(2)、称重后放在振荡器(振幅为500转/分)上振荡30min进行萃取。

1.3试剂配制以及仪器准备

(1)、萃取时间内，配置电极浸泡液(甲醇：乙酸铅=1：1)

(2)、50nli烧杯、10ml移液管准备就位。

(3)、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格(失重超量在0.3g范围内)

需要静置30min,静置时电导滴定仪预热。

1.4检测数据分析

(1)、电导滴定仪使用见《电导滴定仪使用规程》。

(2)、检验过程中将所有的检验记录记在电导滴定仪检验原始记录本上，

等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光

度计；如果平行样结果之间超出允许误差(同一试样平行样测定之差，不得超过

平均值的5%),必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。

三、填写烤花检验通知单见附表5

多酚颗粒检验规程

、取样

1、取样时间

颗粒生产时按照《90型颗粒酒花加工工艺规程》规定的取样地点和取样时

间取样。如图：

破包―均质—►粉碎一搅拌—＞冷却箱—►包装一成品

；III

抽样取样取样取样

2、取样工具

塑料袋、记录纸

3、取样量

每250箱（20kg为一箱）为一批,取样的数量包10-30箱，若箱数＜250箱

按10箱取样.每箱取样量＞50g,每批次取样量N600g。

二、样品处理

（1）取得样品，将每一个批次倒在一张纸上，用“四分法”充分混合均匀,

取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5℃冰箱

中，复检待用。

（4）取样20g样品分2-3次进行充分粉碎。

三、检验分析

样品分析分为感官指标和理化指标分析。

（一）感官指标分析

多酚样品整体进行色泽、香气判定。

二)理化指标分析

多酚颗粒酒花用紫外法检验理化指标，步骤为称量、浸提、抽提、试剂以及

仪器准备、检测数据分析。

1.1称量

(1)、天平的操作见《天平使用规程》；

(2)、称样量TPK005-2008中多酚的检验样品量称取，用分析天平准确取

1.0克,精确至0.001克。

(3)、称取样品用硫酸纸称取。

(4)、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。

1.2浸提

(1)、装有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入20ml50%丙酮

(2)、装有样品具塞锥形瓶放在50C水浴锅中浸提，浸提时间lh。

1.3抽滤

将浸提样品温度降至室温用抽滤瓶抽滤用10ml50%丙酮溶液冲洗，收集

滤液，收集滤液置50ml容量瓶中并定容至50mlo

1.3试剂以及仪器准备

(1)浸提时间内，要用的氨液配置、柠檬酸铁镂、蒸储水

(2)50ml容量瓶，10ml、0.5ml、5ml移液管准备就位。

(3)(空白)吸取50%丙酮溶液5ml,入5ml去离子水混匀，加入1%竣

甲基纤维素钠和0.2%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液8ml完全混合后加入0.5ml氨

液溶液，使其充分混合。用去离子水定容至刻度后，再次其充分混合

(4)吸取1.3中溶液5ml,加入5ml去离子水混匀，加入1%竣甲基纤维

素钠和0.2%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液8ml完全混合后加入0.5ml中柠檬酸

铁铁溶液，并完全混合，再加入0.5ml,使其完全混合，用去离子水定容至刻度

后，再次使其完全混合。静置10分钟，在波长600nm时测定吸光度。

四、多酚颗粒水分、崩解时间

2.1多酚颗粒样品取样20g,样品分2-3次进行充分粉碎，直至无粒状酒花存

2.2按照TPK005-2008中多酚的中检验水分的方法，用玻璃称量皿称取粉碎

后颗粒4g,精确至0.001g。烘箱的温度在（104±1）℃颗粒烘lh,加盖取出，

放入干燥皿中冷至室温，用分析天平准确称重。

3、多酚颗粒酒花崩解时间

400ml烧杯中加入200ml自来水，放在电炉上加热至沸腾,投入2-3粒颗粒

酒花样品，同时立刻按下秒表计时、当颗粒酒花在沸水中已完全松散时计时停止,

记录崩解时间（单位s）。

（五）填写检验报告单见附表6

7

二氧化碳检验规程

一、取样

1、取样时间

二氧化碳运货车卸货时，往贮罐贮存过程中取样。

2、取样工具

二氧化碳取样钢瓶

3、取样量

二氧化碳每批次取一钢瓶。

二、检验分析

二氧化碳纯度检验：

(1)配制300g/lK0H溶液,现配现用。

(2)装有二氧化碳样品钢瓶接在二氧化碳纯度仪上，将打开，用样品将空

气置换出，之后立即关闭进、出气阀门，再将配制好的KOH溶液倒入带刻度的圆

瓶中至105ml刻度线，旋转出气阀门平衡压力，打开进气阀门，使二氧化碳气体

与K0H溶液发生反应，二氧化碳纯度仪玻璃圆球上出现气泡至气泡最小时，按着

气泡直径的大小，在《二氧化碳纯度对照表》上查取二氧化碳气体纯度，记录。

三、填写二氧化碳检验报告单见附表8

瓦楞纸箱检验规程

一、取样

1、取样时间

瓦楞纸箱在运货车卸货过程中抽检。

2、取样工具

长尺、游标卡尺、小刀

3、取样量

纸箱数量每5000个取样量为10个

二、检验分析

1、感官检验

包装箱上各种标识、印刷符合合同要求。

2、理化检验：摇盖耐折、厚度、水分、合拢、压痕线、结合

2.1摇盖耐折

摇盖经开合180度往复5次，底面层不得有裂缝，里层裂缝长度总和

W70mm。

2.1厚度

纸板厚度N2.5mm

2.3水分

根据供货方检验报告单水分含量是否符合国标要求，当对其检验值有

疑议时抽样检测，方法为：在不同的部位一定面积纸板取样，在100CT05c

烘至恒重，算出单位面积失水量。

2.4合拢

外摇盖离逢或搭接W3mm。

2.5压痕线

压痕线的尺度W12mm。

2.6结合

粘合搭接舌宽N30mm

三、填写检验报告单附表9

马口铁罐检验规程

一、取样

1、取样时间

马口铁罐运货车卸货的过程中抽检。

2、取样工具

游标卡尺

3、取样量

马口铁罐每10000个取样量50个

二、检验分析

1罐体质量

1.1罐外印铁标签的主要图案和文字清晰，应无严重的擦伤和损伤。

1.2锡焊罐的身缝锡路应光滑均匀，无堆锡和锡路毛糙，不得有由砂眼等引

起的漏罐现象。

1.3罐壁厚0.22mm

2焊缝质量

2.1锡路毛糙

罐身焊锡时，由于锡温低或擦锡不完全造成的锡路不光滑，留有条状或粒状

残余锡疤的现象。

2.2堆锡'

焊锡时锡路两端由于擦锡不良形成的积锡。

2.3阻焊罐整条焊缝平滑、美观，搭接均匀一致，焊点均匀连接。

3、铁罐高用游标卡尺测量，按照公司订购合同验收。

三、填写检验报告单，见附表10

酒精检验规程

一、取样

1、取样时间

1.1酒精购进入库前检验，

1.2生产过程中抽检

2、取样工具

50ml>150ml烧杯，100ml量筒

3、取样量

每5桶酒精取2桶，每次的取样量为150ml

二、检验分析

检验分为感官检验和理化检验

1、感官检验

酒精为无色、清亮透明液体。

2、理化检验：浑浊度、酒精纯度。

2.1酒精浑浊度

用50ml烧杯取20ml酒精，加入约10ml纯净水，观察是否出现浑浊。

2.2酒精纯度

用150ml烧杯取酒精样品，润洗100ml量筒后倒出，再加入100ml

酒精至100ml刻度，放入酒精比重计和温度计，放置5分钟后，读取温度计和酒

精比重计的数值，用该数值在《酒精纯度表》中查取酒精纯度，记录。

三、填写检验报告单见附表11

化学药品领用规程

一、药品领用程序

1、化验室所用试剂进行质量验证

（1）甲苯（分析纯）：吸取此试剂1mL用碱性甲醇稀释至100ml。用1cm

比色皿，在波长275nm下测定吸光值，（用重蒸水做参比），其吸光值小于0.11。

（2）甲醇（分析纯）：用1cm比色皿，在波长275nm下测定吸光值，（用重

蒸水做参比），其吸光值小于0.06。

（3）其它药品见表

化验室试剂一览表

名称生产厂家单位规格存放条件化学式纯度

变色硅胶上海蒲东瓶500g干燥密闭

氢氧化钾天津百世化工厂瓶500g干燥密闭KOH82%

干燥密闭

无水碳酸钾北京化工厂瓶500gK2CO399%

氢氧化钠天津天新精细化工厂瓶500g干燥密闭NaOH96%

乙酸铅西安化工厂瓶500g干燥Pb(CH3COO)2,3H2O99%

氯化镁天津百世化工厂瓶500gMgCl2.6H2O98%

磷酸天津大茂试剂厂瓶500mlH3Po498%

冰乙酸郑州后德众化学试剂厂瓶500mlCH3COOH99.5%

柠檬酸铁镂光谱精细化工厂瓶500gC]2H22FeN3()4Fel6.5-18.5%

干燥密闭

无水碳酸钠北京德茂化工厂瓶500gNaCO399.8%

无水氯化钙北京化工厂瓶500g干燥密闭CaCL96%

竣甲基纤维素纳天津市天河化学试剂厂瓶500gRnOCH2COONa

盐酸白银西区银环化学制剂厂瓶500mlHCIHC136-38%

二氯甲烷天津市百世化工有限公司瓶500mlCH2cL299.5%

乙酸乙酯天津市百世化工有限公司瓶500ml具有挥发性CH3COOC2H599.5%

无水乙醇天津市百世化工有限公司瓶500ml具有挥发性CH3CH2OH99%

（4）检验合格后，入库随用随领，化验室中不能存放过多药品。

2、化验员根据化验所需药品的名称和使用量填写材料领用单，经化

验室主任审核签字后到库房领取。材料领用单一式三份，库管一份、财

务一份，化验室自留一份。

3、每天对规定的药品按照消耗量进行登记（甲醇、甲苯使用登记表）,

保证领用量与使用量相符。

三、药品废液的处理规定

1、每天将使用过的废液倒回原包装瓶（在指定的位置存放），并检查

是否与原液等量。

2、一个季度后将废液远离居民地焚烧填埋统一处理。

药品配制操作规程

一、药品的配制和管理要求

1、用于标定的药品必须定品名、定规格纯度、定生产厂家进行采购。

2、配置好的溶液必须放在一定的容积里。（例如：容量瓶配制的药瓶必须转

移到广口瓶）

3、装有药品的瓶上要有标签，标签如下:

名称

浓度配制时间

配制人有效期

备注

二、化验室化验常用的药品配制

1、无CO?水：用干净的烧杯键入一定量蒸储水放置电炉加热至沸腾，沸腾

时计时，沸腾15min后加上盖，温度至室温，待用。

2、饱和NaOH溶液：用分析天平准确称量120g固体NaOH在100ml的溶解,

溶解后将溶解液注入烘干干净的塑料瓶，密闭放置至溶液清亮，待用。注意：（1）

溶解室防止碱液溅出；（2）必须将溶解好的溶液放入白色的塑料瓶。

3、6moi/INaOH溶液:吸取31.2ml饱和NaOH溶液，加入无CO?水中，并定

容100mlo

4、乙酸铅溶液：用分析天平准确称取乙酸铅10g精确至0.0002g放在小烧

杯中，加少量的甲醇和2-3滴冰乙酸使其溶解，在用甲醇稀释定容至500ml,摇

匀备用。

5、液相流动相（浸膏、酒花、颗粒）：用甲醇：重蒸水：磷酸（85%）=85：

19：0.26体积比配制好，真空抽滤，在用超声波清洗器脱气，待用。

6、1%竣甲基纤维素钠和0.2%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液：称取10g竣甲

基纤维素钠和2g乙二胺四乙酸二钠，边搅拌边缓慢加入约500ml蒸储水。静置

或搅拌厂3小时，使固行物完全溶解。移入1L容量瓶中，用蒸储水定容至1L。

若溶液出现混浊，使用离心机分离使溶液澄清透明。注意：该溶液必须每月重新

配制一次。

7、柠檬酸铁镀溶液：称取3.5g柠檬酸铁钱溶解于100ml蒸镭水中。该溶

液应该完全透明。注意：使用时配制、或每星期重新配制。

8、用浓氨水（d=0.92g/ml即含氨20%的氨水）2倍容量的蒸储水稀释配制。

试验操作规程

一、试验操作程序

1、接到试验任务后，按照试验的目标编写试验方案，试验方案内容包括

试验目的、试验方法、仪器设备及药品、试验结果及结果讨论。

2、根据试验方案准备试验仪器和药品。

2.1按照试验方案准备仪器设备，并对仪器设备进行检查、清洁、测试

和校正，确保仪器设备的性能稳定可靠。

2.2试验用药品和试剂均应贴有专用标签，标明品名、浓度、贮存条件、

配制日期及有效期等。

3、编写试验过程中所涉及的试验记录表格。

4、试验过程中发现异常现象及时要详细记录。

5、试验过程中的所有数据要及时、直接、准确、清楚的记录，并应

注明记录日期。当记录的数据需要修改时，应保持原记录清楚可辨，并注明

修改的理由、修改日期及修改人。

6、试验结束后，要对数据进行整理，编制试验报告。

7、应将本试验方案、原始资料、文字记录和总结报告的原件、及与

试验有关的各种书面文件归档。

附表1、

报检单

No:

时间地点数量批次

附表2

酒花检验报告单

编号：YTK-JL-38-2005NO:

产地/批号送检日期检验日期

检测标准GB/T20369-2006

检验项目标准要求值实际检测值

等级优级一级二级

浅黄绿色浅黄绿色浅黄色

色泽

有光泽有光泽有光泽

感

官褐色花片W2W5W8

指

标浓郁花香明显花香有花香

香气

无异杂味无异杂味无异杂味

少量

花体完整度基本完整碎花较多

碎花片

夹杂物W0.5WL0W1.5

a-酸（干态计）％26.026.527.0

理

化B-酸（干态计）％24.0

指

标

水分％7-9

HSI<0.35W0.40W0.45

检

验

结

论

审核人:检验员:

附表4

酒花浸膏产品检验报告单

co2

编号：YTK-JL-39-2005NO:

规格生产批号生产日期检验日期

检测标准DB62/T1727-2008

检验项目标准要求值实际检测值

色泽黄绿色、黄色至深棕色

感

官气味富有浓郁的啤酒花香，无异杂味

指

标状态粘稠膏状体

杂质无肉眼可见杂质

a-酸％□2

理B-酸％□2

化

指水分％□W5

标

酒花油ml/100g

贮藏指数HSIW0.35

检

验

结

论

备注

审核人:检验员:

附表3

颗粒酒花检验报告单

编号：YTK-JL-79-2008NO:

品种生产批号生产日期检验日期

检测标准GB/T20369-2006

颗粒类型

感检验项目标准要求值实际检测值

官

指色泽黄绿色或绿色

标

具有明显的、新鲜正常酒花香气，

气味

无异杂味

优级一级

a-酸（干态计）（酚2

6.76.2

酸（干态计）（盼4.0

理

化匀整度（％）4

指

标崩解时间（秒）15

水分（%）6.5-8.5

贮藏指数（HIS）W0.400.45

检

验

结

论

备注

负责人:检验员:

地址：甘肃玉门镇经济开发区玉关路Add:IndustrialparkofEconomicDevelopmentZone

ofYuMencityofGanSuprovince

电话el/p>

传真ax/p>

邮编:735211Zip:735211

附表4

二氧化碳检验报告单

编号：YTK/JL-79-2007No：

检验批号生产日期进厂日期检验日期

检验依据GB102621-2006抽样量

检测项目标准要求值实际检测值

感官指标味道无异味

外观无色气体

理化指标纯度299.9%

检

测

结

论

备注

审核人:检验人:

附表5

瓦楞纸箱检验报告单

编号：YTK/JL-78-2007No：

检测批号生产进厂日期检验日期

日期

检验依据GB/T6543-1986抽样量

检测项目标准要求值实际检测值

应该符合GB190-90《危险货物包装标志》、

感标志

GB191-2000《包装储运指示标志》的规定

官1、色泽鲜艳、套印准确、图案清晰，深浅一致，

印刷

箱体清洁，无重印；2、图案文字偏离水平线不

指得超过5mm；3、文字无错，计量单位符合法定

标准；4、涂料均匀不起泡。

标

摇盖耐折摇盖经开180度往复5次,底面层不得有裂缝，

理

里层裂缝长度总和不得大于70mm

综合尺寸

化合同

厚度

指22.5mm

合拢

标