TCI 314-2024 碳酸锂磁性物含量测试方法

中国国际科技促进会发布I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 7.2磁性物质的分离和提取 27.3标准工作曲线的绘制 2 3 3 3本文件起草单位：常州锂源新能源科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、长沙矿冶院术有限责任公司、唐山鑫丰锂业有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、五矿盐湖有限公思特瑞锂业有限公司、常州市范群干燥设备有限公司、湖北百杰瑞新材料股份有限公司、河北设备有限公司、威领新能源股份有限公司、北京泰丰先行新能源科技有限公司、萍乡市拓源实司、贵州红星发展大龙锰业有限责任公司、志存锂业集团有限公司、江西华赛新材料有限公司本文件主要起草人：孙丽媛、雷杰、曾浩、闻广学、刘丽、车识、李强、夏萌梁、翟建云、石成文、马玉全、万振凯、朱晶晶、曹宗林、邱光磊、1碳酸锂磁性物含量测试方法本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸锂磁性物用于含量在0.00001%～0.001%仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本GB/T6682分析实验室用水规格在样品中加适量水，通过磁棒吸附富集试样中的磁性物质后，用王水分解。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磁性物质元素（铁、锌、镍、铬）特征谱线的强度，以工作曲线法定量，通过计算得用移液管移取10mL国家标准样品GSB04-1767-2004（100μg/mL）于1稀释至刻度，摇匀，1mL溶液含铁、锌、镍、铬各0.01mg。2将磁棒放入清洗干净的250mL锥形瓶中，加入适量一级水（5.4），加一级水没过磁棒，将锥形瓶放置于260℃电热板上煮沸30min，后取出磁棒，用一级水清洗干净，干称取（90±2）g样品，记录重量（精确至0.1g），置于广口瓶中，加入磁棒，加入300mL一级水，盖好盖子，摇晃5s。将广口瓶正确放置到罐磨机上，避免磁棒相互吸附。设置为转速60r/min，时间60min。打开开关，罐磨60min，取下用辅助磁棒将磁棒从广口瓶中吸引到锥形瓶内，把广口瓶中剩余物料倒进对应的回收桶，用一级水冲掉瓶口样品。将锥形瓶放入超声波清洗器中超声设置10min，使样品与磁性物质分离，同时每2min用一级水清洗一次。超声中轻轻晃动锥形瓶使磁棒轻轻滚动洗掉表面非磁性粉料，重复2次（共20min)。将清洗干净后的磁棒转移至通风橱中的50ml比色管中，加入加入8mL王水（5.5），并加一级水到50ml比色管内，没过磁棒。将比色管放入盛有水的锥形瓶中放置到2耐高温手套），拿下冷却，待冷却至室温，将冷却好的溶液转移至100mL容量瓶，用一级水冲洗比色置于6个100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（5.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。于电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，分析谱线波长和仪器工作条件见下表1。以标准溶液的浓度(μg/mL）为横坐标、3开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)，待运转稳定后,在所选优化条件下，分别测得各离子不同质量的发射光谱强度。以被测离子的浓度(μg/mL）为横坐标、对应的发射光谱强度值为纵坐ρj—从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLρ0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLw总=wFe+wZn+wCr+wNi…………（2）wFe—样品中铁（Fe）的含量，按公式（1）计算；wCr—样品中铬（Cr）的含量，按公式（1）计算；在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超