焊接接头成分原位统计分布表征 微束X射线荧光光谱法

T/CSTM00086—2019ICSXX.XXX.XXXXX团 体 标 准T/CSTMXXXXX-2022焊接接头成分原位统计分布表征

微束X射线荧光光谱法Originalpositionstatisticdistributionanalysisofcompositioninweldjoints-MicrobeamX-rayfluorescencespectrometrymethod2022-XX-XX发布2022-XX-XX 实施发布发布中关村材料试验技术联盟T/CSTMXXXXX—2022IT/CSTMXXXXX—20181T/CSTMXXXXX-2022焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法范围本文件规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理及检测报告本文件适用于船板钢焊接接头中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位统计分布分析，其他材料焊接接头可参考使用。化学元素及含量列表规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T223.79钢铁多元素含量的测定X-射线荧光光谱法GB/T16597冶金产品分方法X射线荧光光谱法通则GB/T24213

金属原位统计分布分析方法通则GB/T31364能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法术语和定义GB/T223.79、GB/T16597、GB/T24213界定的以及下列术语和定义适用于本文件。原位统计分布分析originalpositionstatisticdistributionanalysis在确定的分析区域对样品进行连续扫描分析，同步采集与分析位置相对应的X射线荧光光谱信号，并采用数量统计方法进行解析，实现对材料分析取样内元素的成分及状态的分布分析。[来源：GB/T24213-2009，3.1]X-射线管X-raytube高纯元素靶的X射线管，一般采用小功率、热阴极、薄窗密封式真空X射线管，推荐使用铑靶。[来源：223.79，5.2.1，有修改]面扫描分析surfacescananalysis通过光学显微镜和X-Y-Z平台移动实现样品待测表面图像的全视场采集和拼接，获得样品待测面全域坐标信息，在捕获的待测面全域图像中选择并设置面分析区域，X和Y方向的像素数和像素距离，记录每个位置的X射线强度的变化，获得各元素的X射线荧光强度二维分布图谱。线扫描分析linescananalysis通过光学显微镜和X-Y-Z平台移动实现样品待测表面图像的全视场采集和拼接，获得样品待测面全域坐标信息，在捕获的待测面全域图像中选择并设置线扫描长度和像素点距离，记录每个位置的X射线强度的变化，获得各元素的荧光强度变化曲线。校准曲线calibrationcurve在规定条件下，标准样品中各元素的荧光光谱信号与元素含量标定值之间的拟合线性关系曲线。[来源：GB/T16597-2019，3.10，有修改]校正因子correctionfactor将采用校准曲线或软件自带的定量方法获得的元素含量与含量标定值之间绘制拟合工作曲线，工作曲线的斜率即为各元素的校正因子。原理X射线管做光源，通过聚束毛细管透镜聚焦X射线，样品放置在焦点处，受到高能量聚焦X射线照射，样品中的不同成分中元素内层电子受到激发，产生特征X射线或称X射线荧光（XRF）。通过系列校准样品进行校准，获得元素X射线荧光强度与含量相关性，从而实现样品的定性和定量分析。采用高精度样品三维移动平台和光学显微镜实现样品测试位置和扫描区域的精确控制。利用扫描区域各测试点的位置信息和对应的各元素含量信息进行原位统计分布解析，获得用于评价焊接接头及母材及焊缝区域各元素分布和偏析的各种定量参数如：特定位置含量、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度等评价指标。实现样品扫描测试区域含量二维等高图、含量三维等高图、含量频度分布图、含量线分布图等分布表征。（附录A）分析样品取样焊接接头样品应覆盖母材、融合区和焊缝。样品大小根据样品台实际情况进行取样，建议母材和焊缝区域宽度不小于20mm。样品制备样品采用磨床加工出光滑的表面，也可用400-600目砂纸磨制出待测表面。保证样品表面平整、洁净、无锈层及涂覆层，样品厚度不小于5mm，且无物理缺陷。样品测量前应使用无水乙醇清洁试样表面。校准物质和样品应在同一条件下研磨加工，校准物质表面要求与样品一致。标准样品和标准化样品标准样品原味分布分析专用标准样品用于绘制校准曲线。标准样品的扫描面积一般为20mm*20mm。标准化样品所选系列有证标准样品/标准物质用于绘制校正曲线时，所选系列有证标准物质/标准样品中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度。控制样品所选系控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程和化学成分的样品，且化学成分分布均匀。当标准样品选择困难时，可以使用控制样品对定量结果进行校正。仪器微束X射线荧光光谱仪 仪器应具有高精度三维移动平台和光学显微镜功能。图1微束X射线荧光光谱仪原理框图移动台移动台可为由带编码器的直流电机驱动的X-Y-Z平台。平台在X-Y方向的机械移动精度应不低于3µm，Z方向的移动精度应不低于1µm。平台应可以通过计算机软件系统控制，移动速度应可调节。光源光源应带有聚束毛细管透镜系统以获得微束X射线，聚焦光斑尺寸应小于30µm，且具有足够高的光子通量。光学显微镜应具备能够进行精确定位的光学显微镜，最大光学放大倍数不小于100倍。分析软件分析软件应该满足以下功能：通过峰值识别进行定性分析，建立量化方法，选择量化模型进行定量分析；数据输出。分析步骤仪器准备仪器的工作环境应满足GB/T31364的规定。使用前应预先通电，预热时间不少于30min。测试条件根据试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件，设定适宜的管电压、管电流、样品室真空度、驻留时间和像素间距，根据需要选择探测器的数量和能量分辨率以及滤片的使用方式，被测样品的有效待测区应该小于仪器最大移动范围。分析方法选择面扫描分析或者线扫描分析校准在选定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列与样品化学成分相近的标准样品/控制样品，将标准样品中各元素的荧光光谱信号与元素含量标定值之间的拟合线性关系曲线获得元素校准曲线，或者通过仪器软件内置的定量方法对标准样品进行初步定量化，以标准样品/控制样品中元素的测量值与元素含量标定值绘制一元线性拟合曲线，获得的线性拟合曲线斜率作为含量校正因子。测量在相同的实验条件下进行样品分析，完成所选元素的面分析或线分析，获得元素计数强度的面分布图或变化曲线。依据校准曲线对各元素的强度矩阵进行定量化处理，获得含量分布矩阵，或将校正因子输入软件，进行定量化处理，得到分析区域内各个位置的元素含量分布矩阵并导出文本文件试验数据处理及表述通过成分统计分布分析，得到扫描分析范围内样品各元素分布的表征指标，如特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量线分布曲线、统计偏析度等。试验报告试验报告应该包括如下内容：样品信息，如，母材牌号、焊材牌号、焊接工艺、样品处理信息等；实验室、试验日期、实验人员；实验设备、实验条件及分析软件；校准物质；分析结果及其表示，包括测试区域，特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量频度分布图、含量线分布图、统计符合度及统计偏析度等；测定中观察到的异常现象及对本分析结果可能有影响而本文件未包括的操作；其他信息。

附录A（规范性）焊接接头原位定量统计分布分析取样和扫描方法A.1取样方法焊接接头样品应覆盖母材、融合区和焊缝，根据样品台实际情况进行取样，建议母材和焊缝区域宽度不小于20mm。示例焊接接头样品尺寸：92mm*63mm，见图A.1。图A.1焊接接头样品A.2扫描方法根据微束X射线荧光载物台(200mm*160mm),样品需小于载物台最大面积，测试面积可根据样品大小，取最大有效测试面积。示例焊接接头样品测试区域：91mm*78mm，见图A.2。图A.2焊接接头样品测试区域A.3统计分布测试区域选取结合微束X射线荧光测试结果，比较母材与焊材区域，选取其中可测区域最大值。示例焊接接头样品母材测试区域：15mm*78mm，焊材测试区域：15mm*78mm，见图A.3。图A.3焊接接头样品材测试区域（左）和焊材测试区域（右）

附录B（资料性）高强度船体结构用钢成分原位定量统计分布分析实例B.1测试条件采用本文件中方法对高强度船体结构用钢成分原位定量统计分布分析，所采用的微束X射线荧光光谱仪主要测试条件见表B.1。表B.1微束X射线荧光光谱仪的典型采集条件参数检测条件特征X射线Kα，Lα加速电压/kV40束流/μA150采集步长100μm驻留时间100msB.2打开微束X射线荧光光谱仪，选择Mo元素作为分析元素，设置电压为40kV、电流150μA、分析区域91mm×78mm、步长为100μm、驻留时间选择100ms，测试获得Mo元素的计数强度面分布图。B.3选择与待测样品相近的标准样品建立Mo元素的含量校正曲线，参数设置同B.1，所选标准样品Mo含量及荧光测试含量如表B.2所示，校正曲线见图B.1。表B.2标准样品中Nb含量及测试含量标样编号EH47母材焊缝测试值0.0240.411实际值0.0250.404图B.1Mo元素的校正曲线B.4根据图B.1的标定曲线可得出Mo元素的校正曲线为y=0.0165x-0.0735，将该数输入软件，对面分布图进行定量化处理，将强度分布图转化为含量分布图，见图B.2。图B.2Mo元素定量化后的面分布图B.5根据测量导出的文本数据，选取统计分布测试区域，绘制测试区域内的含量频数分布图如图B.3所示。图B.3Mo元素母材与焊缝含量频数分布图B.6统计分辨率为1mm时，测试区域内含量统计值见表B.2表B.2Mo元素的统计值元素均值含量范围中位数统计偏析度最大偏析度母材Mo0.0234[0.016，0.032]0.02419.2%1.749焊材Mo0.4111[0.373，0.444]0.41390.08761.1204B.7将面扫描获得的数据分为78组，每组为7.8mm×91mm区域内的平均值，绘制含量随距离的变化趋势如图B.4所示。图B.4Mo元素含量随距离变化的线分布图前  言本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。请