Y666液相色谱-质谱联用仪维护规程

作业指导书文件编号：Y666液相色谱-质谱联用仪维护规程第页共3页第六版第0次修订仪器的日常维护1、维护周期表下表为建议的维护周期:(注意：实际的更换维护频次应该根据实际的使用情况而定)2、雾化器组件的维护每天或一个批次的样品运行结束后，可以使用90%乙腈/10%水，设置泵的流量为２mL/min，把质谱置于ON的状态，LC的流出的流动相切换到质谱，冲洗Nebulizer三分钟。90%乙腈/10%水是一个良好的通用冲洗溶剂，可以有效的除去雾化器以及质谱切换阀内痕量的样品残留。也可根据自己所分析的样品和使用的流动相来调整冲洗用的溶剂及其比例。如50%乙腈/50%水可以更有效的除掉残留的盐。当雾化器外表面比较脏的时候，取下雾化器，使用合适的，可以充分溶解可能的样品残留的溶剂来超声清洗。（注意：切记超声清洗时不可使雾化器的尖端接触到容器壁，否则可能会损坏喷雾针。）往雾化器的顶部套一个小的移液枪枪头（比如200μL的），然后剪掉枪头的尖端，把雾化器竖着放入烧杯超声清洗。（注意：超声时注意溶剂不要没过雾化器的根部。这里有一个橡胶的O圈，不可以浸泡在有机溶剂中，否则会发生溶胀而无法使用。如有必要，超声时可以把此O圈拆下。）3、离子源的维护操作时间每天或每次轮班结束时，或是怀疑在从一种样品到另一种样品分析的转换过程中存在残留物污染时。（注意：残留物应能溶解于所用的清洗溶剂。如不确定，可使用50%异丙醇和50%水的溶剂混合液。）离子源的日常维护步骤：准备好清洗溶剂。将仪器置于Standby状态。（警告：离子源雾化室于高温下作业，因此在清洗前应留出足够的时间让它冷却下来。防止烫伤。对于AJSESI，要注意鞘气须降温至125℃以下，以防止加热传感器坏。）卸下雾化器。打开离子源。使用50%异丙醇和50%水的混合溶剂冲洗雾化室内部。用一块干净的无尘布擦拭雾化室的内部，特别是喷雾挡盖。冲洗喷雾挡盖的周边区域。注意：请勿直接对着毛细管末端冲洗，避免使真空系统中的压力大大增加。用流动相浸湿一块干净的布。擦拭雾化护罩，喷嘴及其周边区域。关闭离子源。警告：如果污染的症状仍存在，或是喷雾挡盖或毛细管盖上有严重污迹，无法通过常规的每天清洗清除，则启用每周清洗程序。4、离子源及脱溶剂组件的维护当有症状表明雾化室中存在污染物而通过常规的每天清洗无法除去时。（注意：残留物应能溶解于所用的清洗溶剂。如不确定，可使用50%异丙醇和50%水的溶剂混合液。）准备好清洗溶剂。将仪器置于Standby状态。（警告：电喷雾雾化室于高温下作业，因此应留出足够的时间让它冷却下来。对于AJSESI，要注意鞘气须降温至125℃以下，以防止加热传感器坏。）卸下电喷雾雾化器。打开离子源并将其从LC/MS上卸下。将离子源平放，并将洁净的流动相或50%异丙醇和50%水的溶剂混合液倒入雾化室。使用干净的棉签擦拭雾化室的内部。离子源继续使用溶剂浸泡15-30分钟。在此期间，拆下喷雾挡盖，毛细管帽及固定喷雾挡盖的支撑环。用一块干净的布用溶剂浸湿，擦拭毛细管的末端、毛细管帽以，喷雾挡盖及支撑环。如果比较脏，可以使用砂纸来打磨毛细管帽和喷雾挡盖及支撑环。注意：不可打磨毛细管。接下来将喷雾挡盖，毛细管帽及固定喷雾挡盖的支撑环放到流动相中超声10分钟，然后再用甲醇超声5分钟，吹干或在通风厨中晾干，即可装上。用装有溶剂的清洗瓶冲洗喷雾挡盖周边区域。（警告：切勿用溶剂直接喷入毛细管孔内！造成涡轮泵的负载急剧增大，容易损坏涡轮泵。）用干净的布擦干清洗的部件。重新装好毛细管帽和喷雾挡盖。（注意：喷雾挡盖上的孔请对准12点钟方向。如有必要，适当拧松挡盖旁的两个螺丝，将孔对准12点钟方向后再重新拧紧。JetStream使用无孔的喷雾挡盖；ESI/APCI/APPI/MMI使用带孔的挡盖。）将浸泡离子源的溶剂倒掉。并用干净的布擦拭干净。将离子源重新安装到仪器上。重新安装雾化器，装好离子源。5、机械泵的定期维护要定期检查并更换泵油。每半年或当机械泵内的油位偏低时，可以把仪器放空后把旧的泵油倒净，添加１升新的泵油。（注意必须添加正确的泵油型号）操作步骤：将仪器放空，关闭电源后进行。拧开加油盖，添加适量的泵油，至油位接近上限位置。但是不可超过，否则仪器操作时可能会有多余的泵油从废气管喷出。6、废液桶的定期检查每月或检查质谱废液桶。当废液桶内液体比