《职业卫生实验室质量控制样品研制规范 第4部分：粉尘类（游离二氧化硅测定）（征求意见稿）》编制说明

江苏省地方标准职业卫生技术服务机构实验室研制质量控制样品规范-第4部分：粉尘类（游离二氧化硅测定）编制说明一、目的意义随着机构改革的推进和新版《中华人民共和国职业病防治人员考核、盲样考核、实验室比对等形式，对全省职业卫生技术服务机构实验室进行了现状调查，通过对结果数据进行统计分析，发现我省职业卫生技术服务机构实验室存在部分类别项目检测能力有待提升，部分实验室未严格按照《职业卫生技术服务机构检测工作规范》（下称“规范”）规定要求采取必要质量控制措施等问题。规范要求每批样品测定前及测定过程中均需要通过质量控制样品（QCM）的测定来判断是否符合质控要求，单个项目每批次样品测定需要QCM两个以上。规范明确QCM可通过外购或自制获得，省内暂无相关产品供应单位，国内主要供应商为国家疾控职业卫生所、国家卫健委职研中心、广东省职防院等三家单位，单价在130元左右，按照实验室年平均使用量800份估算，外购QCM需要10万元左右，成本较高。机构实验室又普遍存在自制能力不足情况，导致部分实验室在检测过程中QCM未能按规范足量使用，制约了实验室检测能力的提升，亟需制定相关标准对省内相关实验室自制—2—QCM进行规范和指引，补足其QCM自制能力，促进QCM的使用，进而提升我省相关机构实验室检测质量、能力；新标准的执行也可促进我省培育出一批具备规范制备QCM能力的实验室，为尽快推动我省自有高水平QCM供应商的产生夯实技术基础。标准附录部分通过示例详细描述了此类QCM材料准备、加料封装、均匀性评估、定值、稳定性评估、具体数据处理、信息文件书写等过程，一般此类实验室均具备研制基础条件，可操作性较强。申请单位江苏省疾病预防控制中心（江苏省公共卫生研究院）是江苏省卫生地方标准挂靠单位，国内率先成立江苏省地方卫生标准委员会。中心“十三五”期间承担国家评估能力和经验。单位每年用于标准制定的经费在100万元左右。第一起草人承担了近4年我省职业卫生技术服务机构实验室比对工作样品制备工作。经济效益：本标准的制订、实施可有力促进我省职业卫生技术服务机构实验室逐步具备QCM自制能力，按照单个职业卫生技术服务机构实验室每周需使用20份，年使用量800份估算，可为省内实验室节约外购QCM费用10万元左右，全省现有该类实验室100余家，预计可为省内相关企事业单位节约外购QCM费用1000万元。社会效益：QCM制备标准的制订实施可对省内相关实验室自制QCM进行规范和指引，补足其QCM自制能力，促进QCM的使用，进而提升我省相关机构实—3—验室检测质量、能力；保证我省工作场所职业卫生监测质量，有力保障我省1500万接触职业病危害因素劳动者健康。新标准的执行也可促进我省培育出一批具备规范制备QCM能力的实验室，为尽快推动我省自有高水平QCM供应商的产生夯实技术基础。二、任务来源《省市场监管局关于下达2023年度江苏省地方标准项目计划的通知》（苏市监标〔2023〕173号），由江苏省疾病预防控制中心等单位申报的地方标准项目《职业卫生实验室质量控制样品研制规范》已通过江苏省市场监管局批准获得立项。三、编制过程3.1标准起草2023年8月标准立项后，广泛吸纳相关单位参与标准制定工作，凝练形成广泛共识，充分保障标准质量，推动标准后续应用实施，并对部分申请单位进行了现场评估，根据申请、评估情况，遴选南京市疾病预防控制中心等12家单位参与起草。2024年3月江苏省疾病预防控制中心召开研制《职业卫生实验室质量控制样品研制规范》系列地方标准工作会议，探讨研制方法，确定各子标准起草单位和起草人。标准第4部分-粉尘类（游离二氧化硅测定）主要起草单位有：江苏省疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、苏州兰化仪器有限公司、无锡市疾病预防控制中心、东南大学、江苏国恒安全评价咨询服务有限公司。明确各起草单位的职责和任务。起草组工—4—作人员开始本标准的前期调研、文献查阅、资料收集整理等标准起草基础工作。2024年4月，标准起草小组在广泛收集有关国家及省市法律法规、政策文件、国家标准、行业标准、地方标准，查阅大量相关文献资料的基础上，结合调研收集的资料，确立了标准大纲以及工作思路。2024年5月-7月标准起草小组进行方案讨论、技术细节研讨，粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM样本定值、均匀性、稳定性、存储条件等评估，完成《职业卫生实验室质量控制样品研制规范》的第4部分标准文本编写、示例补充、编制说明编写、征求意见汇总等工作，并经起草单位内部讨论修改，形成标准的征求意见初稿。3.2征求意见2024年8月对标准征求意见稿进行意见征集，陆续收到单位回函，并根据回函中的建议和意见做了采纳和不采纳的处理意见。根据采纳和部分采纳的处理意见，标准起草小组对标准进行完善。3.3送审讨论2024年9月-10月，邀请省标准委员会专家对送审讨论稿进行初审。标准起草小组对职业卫生技术服务机构实验室研制质量控制样品规范-第4部分：粉尘类（游离二氧化硅测定）按照初审会的专家意见进行进一步修改。3.4补充完善2024年11月-12月，通过专家研讨会和征集意见等形式，邀请相关单位对修订后的标准审核，进一步完善职业卫生技术服务机构实验室研制质量控制样品规范-第4部分：粉尘类（游离二氧化硅测定）。四、主要内容本标准旨在规范职业卫生实验室研制粉尘类（游离二氧化硅测定）质量控制样品（QCM），规定了该类QCM的技术要求、研制步骤、贮存使用等要求。通过广泛查阅相关资料、认可准则、标准GB/T15000.2-2019标准样品工作导则第2部分：常用术语及定义、GB/T15000.3--2023标准样品工作导则第3部分：标准样品定值和均匀性与稳定性评估、GB/T15000.7-2021标准样品工作导则第7部分：标准样品生产者能力的通用要求、CNAS-GL003-2018能力验证样品均匀性和稳定性评价指南、CNAS-GL005-2018实验室内部研制质量控制样品的指南、GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量、GBZ/T224-2010职业卫生名词术语等技术文件，确立了各项技术指标，继而形成此标准。标准的正文内容包括：范围、规范性引用文件、术语和定义、粉尘类（游离二氧化硅测定）质量控制样品的技术要求、粉尘类（游离二氧化硅测定）质量控制样品的研制步骤、粉尘类（游离二氧化硅测定）质量控制样品的制备、样品的贮存/运输/使用等七部分。标准的附录内容包括：附录A（资料性）粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM研制（示例）、附录B（资料性）粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM贮存条件及有效期参考信息。五、技术指标确定的依据标准起草组通过实地调研北京、广东等国内质控样研制单位，吸纳相关质控样研制经验。查阅GB/T15000标准样品工作导则、CNAS-GL003-2018能力验证样品均匀性和稳定性评价指南、CNAS-GL005-2018实验室内部研制质量控制样品的指南等相关国家标准、指南，并对各子标准逐一开展试验论证，专家论证等确立主要技术指标。2024年3月，苏州市疾病预防控制中心成立了质控样品研制小组，研制人员进行了质控品制备材料采购收集、质控品制备、质控品定值、研制标准规范起草等相关环节的工作。2024年4月，有针对性的选择建筑材料厂、铸造厂等进行粉尘的收集，采用塑料布、油布或玻璃纸，在产生粉尘样品的工作点放置一段时间采集沉降粉尘，粉尘降量满足实验室要求后带回处理。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止，过200目筛子，105℃±3℃烘干充分混匀后分装入小瓶。5.1均匀性评估从该批次粉尘类（游离二氧化硅测定）的QCM中随机抽取10小瓶用于均匀性检验。按照GBZ/T192.4-2007工作场—7—所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量焦磷酸法进行测定，按不含硫化物、焦磷酸难溶物处理要求处理样品。每个样品平行测定3次，测定结果见表1。样品的平行测定应按随机次序进行（可参考如下示例），以降低测量飘移对均匀性评估的影响。采用单因素方差分析法对测定结果进行统计处理，样品间均值无显著性差异则表明样品是均匀的，单因素方差分析结果见表2。示例：10个样品，平行测量3次，适合的测量方案如下：第一次测量顺序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次测量顺序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次测量顺序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9表1粉尘类（游离二氧化硅测定）均匀性测定结果(%)样号测定次数123120.3220.1345620.8789总平均值标准偏差表2单因素方差分析结果方差来源平方和均方F单元间924.222.691重复测定31.60F临界值F0.05(9,20)=2.40。计算的F值为1.70，该值＜F临界值，表明在0.05显著性水平时，该批次粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM是均匀的。将均匀性评估研究中获得的10小瓶粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM的总平均值作为指示值，3倍标准偏差建立指示值的控制限，本批次粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM的指示值及控制限为：17.9±4.2（%）。5.3稳定性评估5.3.1保存稳定性评估：室温条件下按照0个月、6个月、12个月、18个月、24个月存放时间（存放条件及时间点的选择可参考附录B），各—9—时间点取出6个样本进行测定，每个样品平行测定3次后取平均值，测定结果见表3。各时间点检测结果与均匀性检验的总体均值运用t检验法进行统计分析，无显著性差异时间点前该批次粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM的稳定性符合要求。表3粉尘类（游离二氧化硅测定）稳定性测定结果(%)样号存放时间（月）061220.320.83456平均值标准偏差t0.620.15按下式计算t值：式中：─n次测量的平均值；─参考值(指示值)；n─测量次数；S─n次测量结果的标准偏差。注：为了保证平均值和标准偏差的准确度，n≥6。表3结果显示，室温条件下存放6个月、12个月、18个月、24个月后，各时间点测定6个样本计算所得t值均小于临界值t(0.05,5)=2.57，各时间点平均值与参考值之间无显著性差异，表明室温条件下该批次粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM至少可稳定存放24个月。5.3.2QCM开封后干燥条件的摸索取0.5g游离二氧化硅QCM放入蒸发皿中，选择烘箱85℃和105℃两个条件下进行烘干，分别于0.5h、1h、2h、4h取出后放入干燥器稍冷却后称量，结果如表4。表4QCM开封后干燥条件的选择1240.5029（g）85℃粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM开封后，选择在105℃±3℃烘干2h后可继续使用。5.3.3运输稳定性评估：注：若采用焦磷酸法进行测定时，可选用具有与国家标准方法操作流程相一致的仪器设备进行处理检测。5.4样品信息文件为该批次粉尘类（游离二氧化硅测定）的QCM逐一贴上带有编号、“粉尘类（游离二氧化硅测定）”等信息的标签，再将制备日期、贮存条件、有效期、预期的用途、指示值、使用的安全注意事项等信息以文件形式汇总，作为该批次QCM的信息文件。5.5检测结果验证将制备的粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM3小瓶和国家卫生健康委职业安全卫生研究中心粉尘中游离二氧化硅质量控制样品ZW5041瓶分发给东南大学、苏州兰化仪器有限公司、江苏国恒安全评价咨询服务有限公司三家单位进行检测结果验证，样品平行测定3次。三家单位验证结果详见表5。表5粉尘类（游离二氧化硅测定）QCM经三家单位的验证结果实验室测定方法手工法或仪器法硅含量ZW504标准值范围（31.5~45.1）%测定结果RSD%东南大学苏州兰化仪器司恒安全评价咨询服务司六、重大分歧意见的处理过程和依据无。七、与相关法律法规和国家标准的关系本标准内容与现行法律、法规和国家标准的要求一致，按照《中华人民共和国职业病防治法》、《职业卫生技术服务机构检测工作规范》、《职业卫生技术服务机构管理办法》等法律、法规、规范相关要求，对职业卫生实验室研制QCM的总体技术要求、研究步骤、制备过程、贮存/使用等内容进行了规定，是GB/T15000标准样品工作导则、CNAS-GL003-2018能力验证样品均匀性和稳定性评价指南、CNAS-GL005-2018实验室内部研制质量控制样品的指南等标准在职业卫生实验室领域的具体实际应用。八、推广实施建议建议在本标准发布后，标准起草单位对我省职业卫生技术服务机构（疾控中心、第三方检测公司等）、职防院所及各高校公共卫生学院、卫生监督机构等相关人员进行