TQGCML 3985-2024 4N 高纯氧化锌的生产规范

ICS71.060.20Productionspecificationsfor4Nhigh-purityzincoIT/QGCML3985—2024前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4分子式和相对分子量 5技术要求 6取样 27试验方法 28检验规则 99标志、包装、运输和贮存 T/QGCML3985—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国城市工业品贸易中心联合会提出并归口。本文件起草单位：浙江元达升超纯新材料有限公司、上海科菲鑫锐科技合伙企业（有限合伙）、温州元鼎铜业有限公司。本文件主要起草人：陈东升、龚达卿、汤小梨、陈自江。本文件为首次发布。1T/QGCML3985—20244N高纯氧化锌的生产规范本文件规定了4N高纯氧化锌的生产规范的术语定义、分子式和相对分子量、技术要求、取样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本文件适用于4N高纯氧化锌的生产和检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1864-2012颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜色的比较GB/T5211.2-2003颜料水溶物测定热萃取法GB/T5211.3-2020颜料和体质颜料通用试验方法第3部分：105℃挥发物的测定GB/T5211.15-2014颜料和体质颜料通用试验方法第15部分：吸油量的测定GB/T5211.16-2007白色颜料消色力的比较GB/T5211.18-2015颜料和体质颜料通用试验方法第18部分：筛余物的测定水法（手工操作）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T12689.12-2004锌及锌合金化学分析方法铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体-发射光谱3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1氧化锌zincoxide是一种无机化合物，化学式为ZnO，是锌的一种氧化物，不溶于水、乙醇，溶于酸、氢氧化钠水溶液、氯化铵，是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。4分子式和相对分子量——分子式:Zn0；——相对分子质量:81.408(按2016年国际相对原子质量)。5技术要求产品应符合表1的要求。2T/QGCML3985—2024表1技术参数氧化锌含量(以干品计)，w%≥金属物含量(以Zn计)，w/%≤无盐酸不溶物，w/%≤灼烧损失，w/%≤筛余物(45μm试验筛)，w/%≤水溶物，w/%≤105℃挥发物，w/%≤铅(Pb)含量，w/%≤铜(Cu)含量，w/%≤锰(Mn)含量，w/%≤镉(cd)含量，w/%≤铁(Fe)含量，w/%≤注：适用于各种行业的氧化锌6取样按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。7试验方法注：试样具有毒性，试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，佩戴防护措施，在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重7.1一般规定7.1.1本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级7.1.2试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。7.2外观在自然光下，将样品置于白色衬底的表面皿或白瓷板上目视观察。7.3氧化锌含量(以干品计)的测定7.3.1原理将试样溶于盐酸中，中和之后用EDTA标准滴定溶液滴定氧化锌含量。7.3.2试剂和材料——盐酸溶液:优级纯，稀释1+1；——氨水:优级纯；——氨水溶液:优级纯，稀释1+1；——氯化铵:优级纯；——缓冲溶液(pH=10):称取54g氯化按溶于200mL水中，加350mL氨水再继续用水稀释至1000mL；——铬黑T指示剂:5g/L；——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。3T/QGCML3985—20247.3.3仪器和设备——天平:精度0.1mg；——锥形瓶:500mL；——烘箱:能维持温度(105±2)℃;——电炉。7.3.4分析步骤7.3.4.1试样称取预先在(105±2)℃下干燥1h的试样0.13g～0.15g，精确至0.1mg。7.3.4.2测定将试样置于500mL锥形瓶中，加少量水润湿，加盐酸溶液3mL加热溶解后，加水至200mL,用氨水溶液中和至pH约7～8(有氢氧化锌沉淀生成)，再加缓冲溶液10mL和铬黑T指示剂5滴，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由葡萄紫色变色即为终点。7.3.4.3结果表示7.3.4.3.1高纯氧化锌含量，按公式1计算：式中：C--EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V一一滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m一一试样的质量，单位为克(g)；0.081408--与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。7.3.4.3.2如果两次平行测定结果之差大于0.1则应重新进行测定。7.3.4.3.3计算两次平行测定的平均值，结果精确至0.1％。注：当产品中含有干扰元素(如钙、镁等)时，本方法不适用，测定方法由供需双方协商确定。7.4金属物含量(以Zn计)的测定7.4.1原理7.4.1.1定性试验将试样溶于盐酸中，观察其溶解过程。7.4.1.2定量试验将试样溶于碘标准溶液和盐酸中，冷却，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定锌。7.4.2试剂和材料7.4.2.1盐酸溶液优级纯，稀释1+1。7.4.2.2盐酸溶液优级纯，稀释1+3。7.4.2.3碘标准溶液122=0.0501/7.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液4T/QGCML3985—2024223=0,0501/7.4.2.5淀粉溶液淀粉溶液:5g/L。7.4.3仪器和设备7.4.3.1天平:精度0.1g。7.4.3.2烧杯:400mL。7.4.3.3碘量瓶:500mL。7.4.3.4移液管:25mL。7.4.4分析步骤7.4.4.1试样称取试样约30g、10g，精确至0.1g。7.4.5测定7.4.5.1定性试验将30g试样置于400mL烧杯中，以少量水润湿，加盐酸溶液200mL，用玻璃棒搅拌并观察氧化锌溶解情况。在溶解过程中，如没有发现黑色点状金属物及放出氢气泡的现象，则认为不含金属物，否则需进行定量试验。7.4.5.2定量试验将10g试样置于装有玻璃球的500mL碘量瓶中，以水润湿。用移液管加人碘标准溶液25mL。摇动混合，盖上瓶塞并加水密封，置于暗处1h，时时振摇，然后徐徐加入盐酸溶液50mL，盖紧瓶塞，立即以流水冷却至室温，待氧化锌完全溶解后，以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,待溶液变为淡黄色,加入淀粉溶液1mL～2mL，溶液变为淡蓝色，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。7.4.6结果表示金属物含量(以Zn计)(质量分数)w(％)，按式(2)计算:式中：C一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V0—空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V1—滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m—试样的质量，单位为克(g)；0.03269一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na:S20s)=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量。7.5盐酸不溶物的测定7.5.1试剂和材料7.5.1.1盐酸溶液:优级纯，稀释1+1。7.5.1.2硝酸银溶液:10g/L。7.5.1.3滤纸:定量滤纸。7.5.2仪器和设备5T/QGCML3985—20247.5.2.1烧杯:300mL。7.5.2.2坩埚。7.5.2.3电炉。7.5.2.4滤纸:定量滤纸。7.5.2.5干燥器。7.5.2.6高温炉:能维持在温度800℃~850℃范围内。7.5.3分析步骤7.5.3.1试样称取试样约30g，精确至0.1g。7.5.3.2测定将试样置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸溶液200mL，加热溶解后用定量滤纸过滤，残渣用水洗至无氯离子为止[用硝酸银溶液试验，应不呈浑浊]，将滤纸移人已恒重的坩埚中，使滤纸全部炭化后，移入高温炉中，在800℃~850℃下灼烧30min，取出坩埚，移入干燥器中，冷却至室温后称量，直至恒重。7.5.3.3结果表示盐酸不溶物(质量分数)w(％)，按式(3)计算: 式中：m1一坩埚及盐酸不溶物的总质量，单位为克(g)；m0一坩埚的质量，单位为克(g)；m一试样的质量，单位为克(g)。结果取两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的相对偏差应不大于10％。7.6灼烧损失的测定7.6.1仪器和设备7.6.1.1天平:精度0.1mg。7.6.1.2坩埚。7.6.1.3高温炉:能维持在温度800℃~850℃范围内。7.6.1.4干燥器。7.6.2分析步骤7.6.2.1试样称取预先在(105±2)℃干燥的试样2g～3g,精确至0.1mg。7.6.2.2测定将试样置于已恒重的坩埚中，于高温炉中在800℃~850℃下灼烧2h，然后取出坩埚移至干燥器中，冷却至室温称量(精确至0.1mg)，直至恒重。7.6.3结果表示灼烧损失(质量分数)w(%)，按式(4)计算:6T/QGCML3985—2024式中：m1一坩埚及盐酸不溶物的总质量，单位为克(g)；m0一坩埚的质量，单位为克(g)；m一试样的质量，单位为克(g)。结果取两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的相对偏差应不大于10％。7.7筛余物的测定按GB/T5211.18-2015中的规定进行，试样量取10g。7.8水溶物的测定按GB/T5211.2-2003中的规定进行，试样量取10g。7.9105℃挥发物的测定按GB/T5211.3-2020中的规定进行，试样量取5g。7.10铅(Pb)含量的测定7.10.1方法一7.10.1.1仪器条件仪器条件如下:一一光源：铅空心阴极灯；一一波长：283.3nm；一一火焰：乙炔-空气。7.10.1.2测定方法称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20％)至样品溶解，稀释至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。该方法为仲裁法。7.10.2方法二7.10.2.1仪器条件仪器条件如下:——光源:等离子光源；——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波长:220.3nm；——火焰:激发光源。7.10.2.2测定方法称取0.5g试样，精确至0.0001g。把试料置于250ml烧杯中，加入25m～l30ml硝酸(1+1)中，加热溶解完全,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+1)稀释至刻度,混匀。按照GB/T12689.12-2004中6.3的规定测定，结果按照GB/T12689.12-2004中第7章的规定计算。7.11铜(Cu)含量的测定7.11.1方法一7.11.1.1仪器条件7T/QGCML3985—2024仪器条件如下:——光源:铜空心阴极灯；——波长:324.7nm；——火焰:乙炔-空气。7.11.1.2测定方法称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20％)至样品溶解，稀释至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。该方法为仲裁法。7.11.2方法二7.11.2.1仪器条件仪器条件如下:——光源:等离子光源；——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波长:324.7nm；——火焰:激发光源。7.11.2.2测定方法称取0.5g试样，精确至0.0001g。把试料置于250ml烧杯中，加入25ml～30ml硝酸(1+1)中，加热溶解完全,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+1)稀释至刻度,混匀。按照GB/T12689.12-2004中6.3的规定测定，结果按照GB/T12689.12-2004中第7章的规定计算。7.12锰(Mn)含量的测定7.12.1方法一7.12.1.1仪器条件仪器条件如下:——光源:锰空心阴极灯；——波长:279.5nm；——火焰:乙炔-空气。7.12.1.2测定方法称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20％)至样品溶解，稀释至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。该方法为仲裁法。7.12.2方法二7.12.2.1仪器条件仪器条件如下:——光源:等离子光源；——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波长:257.6nm；——火焰:激发光源。7.12.2.2测定方法8T/QGCML3985—2024称取0.5g试样，精确至0.0001g。把试料置于250ml烧杯中，加入25ml～30ml硝酸(1+1)中，加热溶解完全,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+1)稀释至刻度,混匀。按照GB/T12689.12-2004中6.3的规定测定，结果按照GB/T12689.12-2004中第7章的规定计算。7.13镉(Cd)含量的测定7.13.1方法一7.13.1.1仪器条件仪器条件如下:——光源:镉空心阴极灯；——波长:228.8nm；——火焰:乙炔-空气。7.13.1.2测定方法称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20％)至样品溶解，稀释至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。该方法为仲裁法。7.13.2方法二7.13.2.1仪器条件仪器条件如下:——光源:等离子光源；——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波长:228.8nm；——火焰:激发光源。7.13.2.2测定方法称取0.5g试样，精确至0.0001g。把试料置于250ml烧杯中，加入25ml～30ml硝酸(1+1)中，加热溶解完全，蒸至至干，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用硝酸(1+1)稀释至刻度，混匀。按照GB/T12689.12-2004中6.3的规定测定，结果按照GB/T12689.12-2004中第7章的规定计算。7.14铁(Fe)含量的测定7.14.1方法一7.14.1.1仪器条件仪器条件如下:——光源:铁空心阴极灯；——波长:248.3nm；——火焰:乙炔-空气。7.14.1.2测定方法称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20％)至样品溶解，稀释至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。该方法为仲裁法。7.14.2方法二7.14.2.1仪器条件仪器条件如下:——光源:等离子光源；9T/QGCML3985—2024——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波长:259.9nm；——火焰:激发光源。7.14.2.2测定方法称取0.5g试样，精确至0.0001g。把试料置于250ml烧杯中，加入25ml～30ml硝酸(1+1)中，加热溶解完全,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+1)稀释至刻度,混匀。按照GB/T12689.12-2004中6.3的规定测定，结果按照GB/T12689.12-2004中第7章的规定计算。7.15比表面积的测定称取适量试样，精确至0.0002g，置于样品管中，在70℃下脱气4h，置于比表面积测定仪上，按GB/T19587-2017的规定进行测定，结果按BET方程计算。7.16吸油量按GB/T5211.15-2014中的规定进行，试样量取10g7.17颜色按GB/T1864-2012中的规定进行。7.18消色力按GB/T5211.16-2007中的规定进行。8