DB 34T 1997-2013食用油中氧化甘油三酯（OX-TG）及其聚合

DB34DB34/T1997—2013食用油中氧化甘油三酯（OX-TG）及其聚合物（TGP）的测定高效空间排阻色谱法Determinationofoxidizedtriacylglycerol(OX-TG)andoxidizedtriacyldycerolpolymer(TGP)inedibleoilsbyahigh-performancesize-exclusionchromatography安徽省质量技术监督局发布I1食用油中氧化甘油三酯（OX-TG）及其聚合物（TGP）的本标准规定了食用油中氧化甘油三酯（OX-GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，neqISO36GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：19组分用高效空间排阻色谱进行分析，采用面积归4.2乙醚，使用前使其回温至10℃~18℃之间。4.3石油醚，30℃~60℃沸程，使用前使其回温至10℃~18℃之间。粒径分布）的无定形硅胶，孔径60Å,水分含量7±0.5孔体积0.8mL/g，表面积500m2/g，pH24.10非极性洗脱剂：石油醚（30℃~60℃沸程）+乙醚=87+13，870mL的石油醚（30℃~60℃沸程）4.11极性组分洗脱液：丙酮+乙醚=4.12薄层色谱展开剂：石油醚（30℃~60℃沸程）+乙醚+冰醋酸=70+30+2，70mL的石油醚（30℃~4.13薄层色谱显色剂：100克的磷钼酸（4.6）固体先完为10～12µm，其它性质参数同“44.16丙酮,使用前使其回温度至10℃~18℃之间。。）：5.6薄层色谱玻璃层析缸，能与薄层色谱板5.7食用油极性组分快速制备型柱层析系统（EOPCPFCSYSTEM配置二元泵、紫外检测器、自动对于凝固点高于50℃或含有凝固点高于50℃油脂成分的样品，则须将油脂置于比其凝固点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱（5.4）内，将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。若还需过滤，澄清液体油脂作为试样，为防止油脂氧化，过滤过程应3若油脂中含有水分，则通过“5.1.1”的处理后仍旧无法达到澄清，须进行干燥脱水。对于室温下为液态、无明显结晶或凝固现象的油脂，以及经过“5.1.1”的处理并冷却至室温后为液态、无明显结晶或凝固现象的油脂，可按每10g油脂加入1～2搅拌混合吸附脱水，然后用滤纸过滤，取过滤后的澄清液体油脂作对于室温下有结晶或凝固现象的油脂，以及经过“5.1.1”的处理并冷却至室温后有明显结晶或凝固现象的油脂，可将油脂样品用适量的石油醚（4.2）完全溶解后再用无水硫酸钠吸附脱水，然后滤纸过以非极性组分洗脱液（4.9）为流动相对EOPCPFCSYSTE取1只干净的10mL玻璃烧杯（5.9准确称取1g（精确到0.后用5mL的石油醚（30℃~60℃沸程4.2）将油脂样品充分溶解，成为上样液。将FLASH色谱柱速注射入FLASH色谱柱的上端入口处，再用3mL的石油醚（30℃~60℃沸程）洗涤10mL玻璃烧杯内残留的上样液，洗涤液也用同一支10mL一次性塑料注射器全部吸取后，注射入FLASH色谱柱的上a)流动相：非极性组分洗脱液（4.9c)部分收集器：以1000mL小口玻璃收集瓶（5.10）为收集容器，从洗脱开始以全收集模式进f)溶剂温度控制系统温度：10℃;注：进行分离操作时，实验的环境温度应控制在10℃~25℃间。吸附有极性组分的FLASH色谱柱进行进一步的洗脱处理，具a)流动相：极性组分洗脱液（4.10c)部分收集器：以另一个干净的1000mL小口玻璃收集瓶（5.10）为收集容器，从洗脱开始以4f)溶剂温度控制系统温度：10℃;将1000mL小口玻璃收集瓶内所有收集的洗脱液倒入入40℃的真空恒温干燥箱（5.3），在0.1MPa的负压条件下，烘20min～30min后放入玻璃干燥注1：若洗脱液的量太大，可分多次收集并浓缩，即先收集部分洗脱液于500mL的圆底烧瓶中，旋转蒸干这部分溶剂后，再用同一个500mL的圆底注2：一般情况下，油脂的极性组分中含有甘油三酯氧化裂解产生的小分子挥发性物质，很难避免这类物质在真空干燥过程中的损失，致使本标准测得的极性a)色谱柱：Styragel凝胶色谱保护柱+StyragelHR1TH(φ7.8mm×300mm)+StyragelHR0.5f)检测器：示差折光检测器（检测池温度35℃)。依据聚苯乙烯标准相对分子质量进行定性，油样极性组分典型的色谱分离图见附录B。各组分依分5X2100%.................(2)X1——油样中氧化甘油三酯的含量，%;X2——油样中氧化甘油三酯聚合物的含量，%;STGO——氧化甘油三酯寡聚物(TGO)的6(资料性附录)极性组分和非极性组分自动快速制备型柱层析007(资料性附录)极性物在空间排阻色谱上的典型空间排阻分离色谱图酯面