第三章课件鉴别

第三章课件鉴别2复习:鉴别-一般化学反应法化学鉴别:抗干扰能力差显色、↓、↑、荧光例二妙丸中苍术得鉴别苍术酮苍术炔¾¾®¾试剂组分薄层色谱鉴别--简述对照品溶液和供试品溶液在同一薄层板上点样展开检视主斑点得颜色(或荧光)和位置3薄层色谱鉴别--简述特点设备简单操作简便专属性强适用范围药材和饮片植物油脂和提取物单味制剂和成方制剂4薄层色谱鉴别--系统适用性试验(实验条件)分离度

应显示两个清晰分离得斑点比移值

薄层色谱鉴别--方法仪器与用具薄层板市售薄层板按效能分普通薄层板高效薄层板按固定相分硅胶薄层板硅胶GF254薄层板聚酰胺薄膜等自制薄层板:特别处理和化学改性6薄层色谱鉴别--方法仪器与用具点样器定量点样毛细管规格:0、5µl、1、0µl、2、0µl、5、0µl和10µl等要求标示容量准确管端平整光滑,管壁洁净,液体流畅点样辅助设备:点样支架、半自动或自动点样器《中国药典》规定采用定量点样。7薄层色谱鉴别--方法仪器与用具展开容器-展开缸种类水平式直立式(常用)平底展开缸双槽展开缸(常用)节省溶剂减少污染便于预平衡控制展开缸内得湿度要求应密闭,保持密封状态玻璃器皿,如生物标本缸等不能保证展开得质量89大家应该也有点累了，稍作休息大家有疑问的，可以询问和交流薄层色谱鉴别--方法仪器与用具显色与显色装置喷雾显色玻璃喷雾瓶雾滴应细小并且均匀浸渍显色玻璃容器适宜得展开缸中蒸气熏蒸法显色双槽展开缸适宜大小得干燥器10薄层色谱鉴别--方法仪器与用具检测装置装有光源可见光254nm紫外光光源365nm紫外光光源滤光片暗箱附有摄像设备11薄层色谱鉴别--方法试药与试液各种对照品各品种项下规定得薄层板等12薄层色谱鉴别--方法操作方法对照物得选择与设置对照物质对照品对照药材对照提取物13类别对照品对照药材对照提取物总计2005版收载数284219115142010版收载数49236916877新增数2081505363薄层色谱鉴别--方法操作方法--对照物得选择与设置对照物得选择与设置对照品对照:鉴别单一成分对照提取物对照:就是否含有某一药材提取物

例如银杏叶片、银杏叶胶囊、银杏叶滴丸等得鉴别对照药材对照:就是否含有某一药材对照品和对照药材或对照提取物同时对照:增加鉴别结论得可靠性大补阴丸处方中黄柏得薄层色谱鉴别小檗碱对照品黄柏对照药材同时鉴别多种成分或多种药材如桂林西瓜霜中[鉴别](4)中鉴别青黛(靛玉红对照品)和大黄(大黄素对照品、大黄酚对照品)百合固金口服液白芍(芍药苷对照品)玄参(哈巴俄苷对照品)。14薄层色谱鉴别--方法操作方法供试液得制备提取方法溶剂提取法蒸馏法升华法分离方法中性氧化铝柱大孔吸附树脂柱离子交换树脂柱C18柱15薄层色谱鉴别--方法操作方法—点样点-底距离:10~20mm8~10mm点-边距离:10~15mm点-点距离:

>=8mm

>=5mm圆点直径:<=3mm<=2mm操作方法—展开展开剂浸板深度:5mm展距:

8~15cm5~8cm操作方法—检测显色检视16薄层色谱鉴别--方法注意事项供试液得净化程度吸附剂得性能薄层板得质量点样(原点)得质量展开剂得组成及饱和情况※※对照品得纯度展开得距离相对湿度※温度※17薄层色谱鉴别--方法注意事项展开剂得种类和配比分离酸性成分:展开剂中加酸性试剂酸性成分:有机酸、酚类等药味:甘草、熊胆、大黄、白芍等酸性试剂:甲酸、冰醋酸等分离碱性成分:展开剂中加碱性试剂碱性成分:生物碱等药味:黄柏、黄连、三颗针等碱性试剂:浓氨试液溶剂得极性:Rf值(0、3－0、7)——例如黄连18薄层色谱鉴别--方法注意事项展开剂得种类和配比溶剂得极性:Rf值(0、3－0、7)——例如黄连图3-9a展开剂为正丁醇-冰醋酸-水(7:2:1)图3-9b展开剂为正丁醇-三氯甲烷-丙酮-冰醋酸-水(7:5:4:1:1)19图3-9黄莲薄层色谱图1、非洲防己碱;2、药根碱;3、巴马汀;4、小檗碱;5、表小檗碱;6、黄连碱;7、下黄连薄层色谱鉴别--方法注意事项相对湿度20图3-10厚朴薄层色谱图1～5、厚朴;6、厚朴酚(上)+和厚朴酚(下)薄层色谱鉴别--方法注意事项温度a常温展开时,三七皂苷R1与人参皂苷Re不能分开,见