CSTM-铁路车轮 第3部分：夹杂物扫描电镜原位统计分布分析方法

ICSXX.XXX.XXXXX团 体 标 准T/CSTMXXXXX-201X铁路车轮第三3部分：夹杂物扫描电镜原位原位统计分布分析方法EnglishNameoftheStandard(TimesNewRoman，4号，加粗)Originalpositionstatisticdistributionanalysismethodofinclusionsbyscanningelectronmicroscope,insection3ofinrailwaywheel201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施中关村材料试验技术联盟T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX—20191I前言本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。火车车轮车轴是关乎行车安全重要的部件，必须要对其服役适用性进行评价以保障行车安全。车轮钢在冶炼过程中不可避免地会出现大量显微夹杂以及少量宏观夹杂。这些夹杂物的存在破坏了材料物理上的连续性，尤其是轮辋部位的脆性夹杂物在轮轨力作用下容易从基体剥离或破碎，形成轮辋内部裂纹，最终引起踏面疲劳剥落，这个危险区域主要存在于距离踏面40mm，距离轮缘50-90mm的较大范围，因此有必要对这个关键区域进行全面的夹杂物分析表征。目前火车车轮夹杂物的评价主要是采用国家标准《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》，规定的取样分析面积为160-200平方毫米，在这个小区域内对各类夹杂物进行评级，无法获得准确的各类夹杂物位置、数量、尺寸、体积分数等定量统计信息，存在表征信息不够全面的特点，无法代表车轮轮辋关键区域的夹杂物的定量分布情况，因此有必要建立一个大尺寸范围车轮夹杂物的定量统计分布分析标准，实现车轮轮辋部位夹杂物的全面客观评价。T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX-2019火车铁路车轮夹杂物扫描电镜原位统计分布分析方法范围本标准介绍了扫描电镜和X射线能谱相结合的方法对铁路车轮大尺寸范围内的火车车轮中的夹杂物进行原位定量统计分布的分析的方法,分析区域不小于30mm35mm*30mm35mm。本标准适用于火车铁路车轮以及其他中低合金钢的夹杂物评价。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T30834-2014钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T18876.1-2002应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的表征试验方法第一部分1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定GB/T18876.2-2006应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定GB/T17359-2012微束分析能谱法定量分析GB/T13298-2015金属显微组织检验方法GB/T30067-2013金相学术语GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准准则原理利用扫描电镜在合适放大倍数下采集背散射电子图像，通过设置合适的灰度阈值识别夹杂物，获得夹杂物颗粒的数量和位置参数，根据夹杂物对应的图像像素数量和分布来确定夹杂物尺寸参数。采用X射线能谱分析夹杂物颗粒的化学组成其含量，根据夹杂物元素组成来确定其类型。并根据测得的夹杂物颗粒的位置、组成、数量和尺寸等信息进行定量统计分布解析，获得夹杂物的定量表征参量。术语和定义GB/T30067-2013、GB/T30834-2014、GB/T18876.1-2002界定的以及下列术语和定义适用于本文件原位统计分布分析在对确选定的样品分析面区域内对样品进行背散射电子图像自动采集，通过阈值分割、X射线能谱分析获得分析面上所有夹杂物的位置、数量、尺寸形貌和成分信息，采用数理统计方法进行解析，实现对材料分析面内原始位置上的夹杂物类型、尺寸、数量和面积分数等的定量统计分布分析。夹杂物成分利用扫描电镜能谱仪测量得到的夹杂物内各元素的质量分数,用于夹杂物分类定义。4.3化学分类根据定义条件及夹杂物成分检测结果对其进行分类。化学分类可宽泛分类，如氧化物、硫化物和氧硫复合夹杂物等，也可以进一步根据元素组成和尺寸参数分成：氧化铝、铝硅氧复合型夹杂物、条形硫化物、球形硫化物、硫化锰、硫化钙CaS、球形含钙硫化锰（Mn,Ca）S、氧硫复合夹杂物等。位置夹杂物在扫描电镜样品台上记录的相对位置。4.4临界长宽比夹杂物延展性程度（长宽比）的临界值4.5费雷特直径对不规则颗粒描述其大小常用的参数。经过该颗粒中心的直径称为一个费雷特直径。可以沿颗粒外径每隔10度取一个费雷特直径。将36个费雷特直径取平均值，即平均费雷特直径。36个直径中最大和最小的分别为最大费雷特直径和最小费雷特直径。4.6夹杂物费雷特直径的二维等高图根据夹杂物颗粒所在位置以及其平均费雷特直径数值绘制二维等高图，不同色标表示不同的夹杂物颗粒平均费雷特直径。4.7夹杂物面积的二维等高图根据夹杂物颗粒所在位置以及其颗粒面积绘制二维等高图，不同色标表示不同的夹杂物颗粒面积。4.8夹杂物平均费雷特直径的一维线分布图在保持Y或X不变的情况下，夹杂物颗粒的平均费雷特直径沿X或Y方向的数值变化图4.8夹杂物颗粒尺寸的分布区间设定参与统计的夹杂物的平均费雷特直径或颗粒长度的最小和最大统计值，在两个统计值之间划分若干个区间。用于统计不同尺寸分布区间内的夹杂物颗粒数量。5设备5.1计算机自动控制的扫描电镜，配置以下附件：——计算机控制、由马达驱动的X-Y方向可自动移动的可移动样品台——能谱仪：如果要测定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需要配置轻元素探测器。探测器分辨率应符合GB/T17359-2012中5.4的要求；——背散射电子探测器和一些电子器件：可设置一个或多个阈值用于区分基体和夹杂物；——控制和图像采集软件：根据用户设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像和谱图。5.2自动特征分析软件的要求如下：——能导出每个夹杂物颗粒的位置、长度、宽度、长宽比、平均费雷特直径、面积分数、元素含量等——可设置分析条件进行化学分类，按照化学组成、尺寸和形态进行特征分类；——能区分串（条）状夹杂物和单颗粒状夹杂物。6试样制备6.1取样按供需双方协议执行，也可参照行业标准Q/CR638-2018中推荐的区域位置从车轮上截取样品，如图1所示。检验面应平行于轮辋外侧面，其中心位于踏面下15-20mm处。为了增加测定结果的代表性，可适当增加取样数量，沿车轮周向每隔90度在相同位置和区域取一个样品，一个车轮总计取四个轮辋区域样品进行夹杂物分布分析。图1车轮夹杂物检测面取样示意图6.2试样制备按GB/T10561-2005和GB/T13298的规定执行，抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、划痕等干扰物。抛光时不能因过度突起、凹坑或撕拉改变夹杂物的真实形态。如果试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，参考GB/T17359-2012中4.6的规定。7校准与核查7.1扫描电镜放大倍数的校准应按GB/T27788的规定执行7.2能谱仪校准应按GB/T17359-2012中第5章规定执行7.3能谱仪的能量分辨率应定期核查，按GB/T17359-2012中5.4执行8测试方法8.1将小片铝箔等参比材料用导电胶带粘贴在试样边部，确保铝箔表面光滑平整。参比材料一般选纯铝材质，用于设置电子束流参数和衬度设置。分析人员也可根据试样情况选用其它材质的参比材料。8.2将试样及参比材料一同装入扫描电镜，设置适合背散射电子分析和能谱分析的工作距离，根据拟测定的元素范围，设置加速电压和灯丝电流，调整电镜其他参数，优化图像质量。8.3选择背散射电子图像模式，设置合适放大倍数，将铝箔和试样置于同一个视场内，调节亮度和对比度参数，使得铝箔和试样的衬度对比明显，然后在衬度不变的情况下，将试样中有夹杂物的区域置于电子束下，设置合适的夹杂物识别的灰度阈值。选取一个视场进行测试，确定检查所拍摄图像能否目视可见被夹杂物分析系统能够全部识别，验证设定的灰度阈值的合理性。8.4按照制造商推荐的程序控制样品台，设置待测试样的分析区域。8.5设置分析条件如下：——定义谱峰鉴定必需的最小计数量。——定义化学分类，至少定义两种以上的化学分类，如硫化物、氧化物或氧硫复合夹杂物，报告中应给出化学分类和所属的主要夹杂物类型。允许夹杂物按材料和应用需要而进行个性化的分析，允许自定义化学分类的标准。——为鉴别夹杂物属于哪一类，需规定X射线谱必须满足的峰强：峰强包括下面的一个或多个参数：1）谱峰强度范围；2）峰背比；3）峰强比；4）元素百分比；或5）其他表征某种类型夹杂物的化学参数。8.6设置图像及能谱分析参数，如夹杂物最小/最大尺寸、临界长宽比、谱图范围、X射线采集模式、每像素分辨率、采集时间、通道数量等。8.6.1在选定的放大倍数下，为使夹杂物有足够的像素保证计算机程序进行精确的测量，需选择适宜的数字图像分辨率。若要检测一个2μm的颗粒，电子束的步长（像素大小）最多是2μm。临界长宽比是夹杂物形态特征的一个关键参数，大于或等于这个参数时夹杂物被认为是可变形的夹杂物，GB/T10561-2005中采用的临界长宽比为3，本方法与之保持一致。8.7自动化分析开始8.8通过化学组成、形态长宽比和宽度费雷特直径等识别夹杂物，以一定的条件为基础进行统计分析，生成检验报告。并保存原始数据。根据自定义的化学分类将夹杂物分成不同类型，可测定每类夹杂物的数量、尺寸和面积。9检验报告9.1检验报告宜包括如下内容a)本标准号b)钢的种类、牌号和炉号c)产品尺寸d）取样方法及检测面位置e)放大倍率、加速电压、工作距离、夹杂物最小检测尺寸。f)选用的检测方法g)观察的视场数及总检测面积h）各项检测结果，包括各类夹杂物的位置、数量、面积、组成成分、不同粒度范围内的各类夹杂物的数量分数、面积分数、各类夹杂物的平均费雷特直径频度统计分布图、夹杂物平均费雷特直径的二维等高图、线分布图、夹杂物面积的二维等高图等；粒度范围的下限和扫描电镜所选的放大倍数有关，统计区间的步距可根据需要进行设置，对于长宽比大于3的条形夹杂物，可分别按颗粒宽度和长度划定区间范围，进行颗粒统计，宽度区间至少包含2µm、4µm、12µm等几个关键宽度区间。对于球形夹杂物，至少包含2µm、3µm、4µm、5µm、8µm、9µm、12µm、13µm、15µm、19µm、27µm、38µm、53µm和76µm分布的等费雷特直径区间值。

附录A（资料性附录）扫描电镜的典型采集条件表A.1给出了扫描电镜的典型采集条件表A.1扫描电镜的典型采集条件参数说明最大倍数整体扫描所用的最大倍数，放大倍数可自动增大测定颗粒夹杂物最小尺寸夹杂物颗粒分析的最小尺寸（平均费雷特直径）夹杂物最大尺寸夹杂物颗粒分析的最大尺寸（平均费雷特直径）夹杂物最大数量分析终止条件，鉴定的夹杂物数量达到该值时分析终止视场最大数量分析终止条件，分析的视场数量达到该值时分析将终止最长总时间整个夹杂物分析任务的终止条件最小长宽比考虑延长夹杂物而设最小长宽比，其定义为长度与宽度的比值，光谱最小计数量能谱分析中所有峰计数的总量，必须等于或大于该计数量的颗粒才被计入分析，可用阈值来排除干扰谱峰。鉴定元素必须的最小计数量每个元素的最小计数量。谱峰标定的一个条件是谱峰的净计数量必须大于背底平方根的3倍。每个夹杂物最长计数时间允许夹杂物颗粒的最长谱峰累积时间，为分析终止时间搜索像素大小搜索颗粒所用的像素大小：例如512×512或1024×1024搜索停留时间颗粒检测时电子束停留在每一点的时间，毫秒测量停留时间颗粒尺寸测量时电子束停留在每一点的时间，毫秒图像停留时间每一像素的停留时间，用以采集数字图像化学参数用来存储每一个颗粒化学组成的细节

附录B方法的检测结果典型实例表B.1给出了方法三的检测条件，表B.2-B.4和图B.1和图B。2给出了方法的检测结果。表B.1扫描电镜能谱仪采集参数电镜高压（KV）20第一通过驻留时间（µs）5扫描模式扫描颗粒物检测能量范围（KeV）10通道数量2048采集时间（秒）0.45放大倍数400每像素分辨率（µm）0.68表B.2各类夹杂物个数及面积统计表夹杂物类别夹杂物