CSTM-铁路车轮 第3部分：夹杂物扫描电镜原位统计分布分析方法编制说明

铁路车轮第三部分：夹杂物扫描电镜原位统计分布分析方法Originalpositionstatisticdistributionanalysismethodofinclusionsbyscanningelectronmicroscope,insection3ofrailwaywheel编制说明CSTM标准编制工作组2022年4月20日钢研纳克检测技术股份有限公司铁路车轮第三部分：夹杂物扫描电镜原位统计分布分析方法CSTM标准编制说明一、工作简况1、目的和意义目前，我国高铁动车组行业的发展已经进入高速度、大载重、久运行的重要阶段，因而对动车组车轮材料的各项关键指标及安全服役性能均提出了更高、更严的要求。钢中各类非金属夹杂物的存在，往往造成钢材基体的不连续性以及组织的不均匀性，继而引发钢铁产品质量及性能的严重下降及服役性能的急剧恶化。对于大尺寸车轮而言，非金属夹杂物不仅存在而且在各部位还存在分布不均匀的现象，当大量的非金属夹杂物聚集于车轮的关键部位时，将对列车的行车安全带来较大的安全隐患。如轮辋踏面区域在车轮高强度状态下运行时，承受较大应力，此处存在的大颗粒脆性夹杂物很容易从钢材基体剥离或破碎，从而导致车轮辋裂和踏面剥离，极大降低了动车组的服役安全性能，同时还增加了车轮的维护成本。因此，建立一种对动车组车轮较大区域内夹杂物的原位定量统计分布表征方法，不仅可以完善动车组车轮夹杂物质量评价体系，提高车轮的使用安全性、可靠性，还为建立车轮制备工艺、夹杂物分布和材料性能的相关性以及优化脱氧工艺提供有效研究依据。现有的钢铁材料表面夹杂物分析研究中，光学显微镜(OM)可较好地得到夹杂物的形貌信息，但无法获得夹杂物的精确组成；金属原位分析法、激光诱导击穿光谱法在测量钢材表面夹杂物分布中也有广泛的应用，可通过特定元素强度异常信号对夹杂物进行间接表征，但无法得到夹杂物准确的形貌信息。扫描电子显微镜/能谱仪结合了扫描电镜的定位图像采集能谱的元素定性定量分析功能，在金属材料表面夹杂物定性和定量表征有较多运用。但在已有研究中，主要是对材料表面测试区域内夹杂物总个数或面积进行统计分析，没有反映各类夹杂物的的位置信息和各类定量参数的原位统计分布信息。本标准建立了基于扫描电子显微镜和能谱分析相结合的夹杂物原位定量统计分布分析方法。本标准针对铁路车轮大尺寸区域内典型氧化物、条形硫化物、球形硫化物、氧硫复合物等夹杂物的个数、尺寸、面积信息和分布规律的统计与解析，较为客观地反映了夹杂物的位置和分布情况，并给出丰富的定量统计表征参数，对于改进钢铁冶金工艺和提升钢材质量具有重要的意义2、任务来源根据中国材料与试验团体标准委员会(以下简称：CSTM标准委员会)《关于CSTM标准《铁路车轮第2部分：夹杂物扫描电镜原位统计分析方法立项公告》，由钢研纳克检测技术股份有限公司作为标准牵头单位，承担对《铁路车轮第2部分：夹杂物扫描电镜原位统计分析方法》团体标准的制定任务，项目计划编号：CSTM-LX990000713-20213、主要工作过程2021年1月，组建了标准起草工作组，由钢研纳克检测技术股份有限公司、马钢股份有限公司、太原重工轨道交通设备有限公司、太原钢铁的工作人员组成，包括具有标准制定经验的科研人员、分析技术人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的工作计划。具体工作计划如下：2021年3月，建立夹杂物扫描电镜原位统计分析方法团体标准模板。2021年3-5月，完成夹杂物扫描电镜原位统计分析方法团体标准草案。2021年6月，中关村材料试验技术联盟（CSTM）综合标准领域委员会（FC99）标准审查会与6月10日在京召开，对该标准进行了立项评审，一致通过了立项审查。2022年7-12月，完善数据，根据专家立项评审意见修改标准草案。2022年4月，完成标准编制说明和成标准征求意见稿，计划面向社会公开征求意见。2022年6月，计划完成标准征求意见，形成意见汇总表，并对征求意见稿进行修改，形成标准送审稿。2022年8月，计划召开本标准的审查会。2022年9月，计划标准表决，报批，正式发布出版。三、标准调研情况、编制原则和主要内容调研情况目前动车组车轮夹杂物的评价主要是采用国家标准《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》，对各类夹杂物进行评级，无法获得准确的各类夹杂物位置、数量、尺寸、体积分数等定量统计分布信息，存在表征信息不够全面的特点，关于扫描电镜的基本应用国内已有的相关标准主要为：《GB/T23414微束分析扫描电子显微术术语》包含了扫描电镜在科学和工程领域实践中共同应用的术语定义；《GB/T17359微束分析能谱法定量分析》规定了用安装在扫描电镜(SEM)上的能谱仪对试样上特定点或特定区增进行定量分析的方法；《JYT0584扫描电子显微镜分析方法通则》规定了扫描电子显微镜的分析方法原理、环境条件指标、仪器、样品、分析测试、结果报告、仪器维护和安全注意事项；《GB/T30834钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》介绍了利用扫描电镜（SEM）对钢中非金属夹杂物进行尺寸分布统计、化学分类及评级的程序。标准规定的取样分析面积为160-200平方毫米，无法代表车轮轮辋关键区域的夹杂物的定量分布情况，因此有必要建立一个大尺寸范围车轮夹杂物的定量统计分布分析标准，实现车轮夹杂物的全面客观评价。标准编制原则标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。标准主要内容3.1标准名称本标准的中文名称为“铁路车轮第2部分：夹杂物扫描电镜原位统计分析方法”，英文名称为“Originalpositionstatisticdistributionanalysismethodofinclusionsbyscanningelectronmicroscope,insection3ofrailwaywheel”。3.2标准主要技术内容的确定本标准介绍了扫描电镜和X射线能谱相结合的方法对铁路车轮大尺寸范围内的夹杂物进行原位定量统计分布分析的方法，包含原理、术语和定义、设备、试样制备、校准与核查、测试方法和资料性附录几个部分，适用于铁路车轮以及其他中低合金钢的夹杂物评价。测试参数的选择依据车轮基体特性和典型夹杂物的形貌特征，对仪器测试参数进行了优化，确定了采集电压、束流强度分别为20KV、15μA，扫描电镜放大倍数300倍，工作距离为10mm时，可实现大于1微米的夹杂物观察。同时在样品边缘引入铝箔对电镜图像进行灰度校准，通过调节适宜的亮度和对比度，保证铝箔亮度值为5156，车轮基体亮度值为25773，并设置夹杂物识别亮度阈值为23000，当扫描电镜观察到的颗粒物亮度小于23000时，可判断为夹杂物颗粒（如下图1所示），有利于下一步能谱分析。（a）（b）（a）（b）图1夹杂物图像识别设置（a）亮度、对比度;(b)夹杂物阈值夹杂物分类设置对夹杂物检出条件进行了研究，通过设定合适的元素含量区间、元素含量比值区间、夹杂物长宽比区间后，可完成测定区域内氧化物、球形硫化物、条形硫化物、氧硫复合物、氮化钛等多类夹杂物的准确识别，设置过程如下图2所示。（b）（a）（b）（a）图2夹杂物图像识别设置（a）夹杂物识别条件;(b)采集区域视场3.2.3单个颗粒采集时间的确定为确定最优单个颗粒采集时间，实现对车轮测量区域内较大尺寸夹杂物颗粒的准确识别，分别使用了0.1s、0.2s、0.3s、0.4s、0.5s、0.6s采集时间对3×3mm2区域内各夹杂物进行测试，并统计了等效直径大于1μm的典型夹杂物检出数量结果，结果如下表10所示。综合考虑，采用0.3s的单点采集时间，可以较好的完成较大尺寸颗粒夹杂物的准确识别，也有效缩短了测试时间，提高夹杂物检出效率。所以通过以上实验，得到了较优的夹杂物测试参数，具体参数如下表1所示。单点采集时间/s氧化物夹杂颗粒数目/个球形硫化物夹杂颗粒数目/个条形硫化物夹杂颗粒数目/个氧硫复合夹杂颗粒数目/个0.103000.218200.3316510.4317510.5320610.632161表1不同单点采集时间各典型大尺寸夹杂物检出数量3.2.4车轮夹杂物形貌、组成、颗粒数量和总面积分析结果按照Q/CR638-2018标准中所规定的夹杂物测试取样要求，从图3所示位置处截取25mm*25mm*10mm（长*宽*高）D2车轮试样，其中夹杂物待分析面的尺寸为25mm*22mm,从踏面往里截取的试样长度为25mm。如图3所示。各典型夹杂物的组成与形貌结果如下图4所示，由图可知D2车轮中主要包括氧化物、条形硫化物、球形硫化物、氧硫复合物、氮化钛等夹杂物，其中氧化物夹杂主要为形状呈不规则多边形的氧化铝，也存在较多的尺寸超过50微米的长条形单一硫化锰夹杂物，以及氧硫复合物夹杂颗粒主要以硫化锰包裹氧化铝的形式存在,此种工艺有利于减少脆性夹杂物的影响，提高材料性能。图3.高铁车轮非金属夹杂物检验取样示意图（a）（a）（b）（b）（c）（c）（d）（d）（e）（e）图4D2车轮中各典型夹杂物扫描电镜图像及其能谱图氧化物;(b)条形硫化物;(c)球形硫化物;(d)氧硫复合物;(e)氮化钛统计区域内所有的夹杂物分类、数量以及夹杂物总面积，其结果如表2所示。表2.车轮各类夹杂物个数及面积统计表夹杂物类别夹杂物个数（个）夹杂物总面积（平方微米）Al-O68010539Al-Si-O2638919条形硫化物101738708球形硫化物337036576O-S3975127氮、氧化钛1030合计5737998993.2.5样品中主要类型夹杂物的粒度分布分析结果各类夹杂物的不同粒度区间的数量统计分析结果如表4所示。所占的数量百分数统计结果如表3所示。其不同粒度区间的夹杂物数量的柱状统计图如图5所示。表3.车轮各类夹杂物不同粒度区间数量统计夹杂颗粒尺寸（µm）氧化铝夹杂物个数（个）铝硅氧复合型夹杂物个数（个）球形硫化物夹杂物个数（个）氧硫复合型夹杂物个数（个）氮化钛夹杂物个数（个）条形硫化物夹杂物个数（个）0--269881218497312--312849830111153--5309578711792165--71361928036073--10311211918019910--15726454027515以上012700418SUM6802633370397101017图5.车轮不同粒度区间各类夹杂物数量统计图3.2.6测试区域内主要类型夹杂物数量和尺寸的原位统计分布分析结果测试区域内条形硫化物颗粒长度的二维分布图如图6所示。距离踏面不同位置处的条形硫化物颗粒平均长度的变化如图7所示。距离踏面不同位置处的条形硫化物颗粒数量的变化如图8所示。图6测试区域内条形硫化物颗粒长度的二维分布图图7距离踏面不同位置处的条形硫化物颗粒平均长度的变化图8.距离踏面不同位置处的条形硫化物颗粒数量的变化测试区域内球形硫化物等效直径的二维分布图如图9所示。距离踏面不同位置处的球形硫化物颗粒等效直径的变化如图10所示。距离踏面不同位置处的球形硫化物颗粒数量的变化如图11所示。图9测试区域内球形硫化物等效直径的二维分布图图10距离踏面不同位置处的球形硫化物颗粒等效直径的变化图11.距离踏面不同位置处的球形硫化物颗粒数量的变化测试区域内氧化铝颗粒等效直径的二维分布图如图12所示。距离踏面不同位置处的氧化铝颗粒的平均等效直径的变化如图13所示。距离踏面不同位置处的氧化铝颗粒数量的变化如图14所示。图12氧化铝颗粒等效直径的二维分布图图13距离踏面不同位置处氧化铝颗粒平均等效直径的变化图14马钢高铁车轮氧化铝夹杂物随踏面距离变化各参数分布图测试区域内氧硫复合夹杂物颗粒等效直径的二维分布图如图15所示。距离踏面不同位置处的氧硫复合夹杂物颗粒平均等效直径的变化如图16所示。距离踏面不同位置处的氧化铝颗粒数量的变化如图17所示。图15测试区域内氧硫复合夹杂物颗粒等效直径的二维分布图图16距离踏面不同位置处的氧硫复合夹杂物颗粒平均等效直径的变化图17距离踏面不同位置处的氧硫复合夹杂物颗粒数量的变化3.2.7车轮不同部位夹杂物分布统计结果取两个不同成分的D2、ER8车轮，每个车轮在两个不同的轮辋部位取样，分别测定夹杂物的数量和尺寸分布，两个车轮轮辋不同位置处每100mm2内的各类夹杂物数量和面积分数如表4和表5所示。可知D2车轮球形硫化物的数量有较大波动，而ER8各类夹杂物的单位面积内的夹杂物数量较为稳定。D2车轮轮辋两个不同位置处的各类夹杂物颗粒面积分数具有较好的一致性，说明各类夹杂物的含量分布较为均匀，ER8单位面积内的氧化物颗粒面积分数波动不大，硫氧复合夹杂物和氮化钛的面积分数有一定变化。表4车轮中两个不同轮辋部位单位面积内的各类夹杂物数量（/100mm2）No.氧化物条形硫化物球形硫化物硫氧复合夹杂氮化钛D2-1376562186221912D2-229134342816417ER8-17452302184248ER8-26793343167227表5车轮中两个不同轮辋部位单位面积内的各类夹杂物颗粒面积（μm2/100mm2）No.氧化物条形硫化物球形硫化物硫氧复合夹杂氮化钛D2-1582321386202082833130D2-2665021208200142880236ER8-1872322289950032325ER8-2811224376835151579两个车轮在两个不同轮辋处的氧化物粒度统计分析结果如表6和表7所示。可知D2车轮在轮辋不同位置处氧化物粒径分布具有较好的一致性，在不同粒径区间内的数量百分数基本接近。ER8车轮氧化物颗粒主要分布在0-5微米之间，在此范围内两个不同轮辋部位数量分布百分数有差异，但大颗粒夹杂物的分布变化不大。表6两个车轮轮辋不同位置处单位面积内的氧化物粒度分布结果（/100mm2）等效粒径/μmD2-1D2-2ER8-1ER8-21--238201143002--371482472463--5171111287775--7757268397--101731211310--15486315以上0121SUM376291745679表7二个车轮轮辋不同位置处单位面积内的氧化物不同粒度区间数量百分数（/100mm2）等效粒径/μm马钢D2-1马钢D2-2ER8-1ER8-21--210.17.015.344.22--318.816.733.236.23--545.438.138.511.35--720.024.69.15.77--104.610.62.81.910--151.02.70.80.415以上0.00.50.30.1SUM99.9100.1100.0100.0条形硫化物主要存在于D2车轮中，两个车轮中不同轮辋处单位面积内的条形硫化物统计分析结果如表8和表9所示。可知条形硫化物主要长度都大于15微米，不同轮辋处的条形硫化物数量有差异，但粒度分布基本一致，数量百分数差别不大。表8两个车轮中不同轮辋处单位面积内的条形硫化物粒度分布结果（/100mm2）等效粒径/μmD2-1D2-21--21712--3333--5935--740137--101104110--151528915以上231219SUM562368表9两个车轮中不同轮辋处单位面积内的条形硫化物数量百分数（/100mm2）等效粒径/μm马钢D2-1马钢D2-21--23.00.22--30.50.83--51.60.85--77.23.47--1019.611.110--1527.024.215以上0.00.5SUM99.9100.1两个车轮中均含有一定数量的球形硫化物颗粒，轮辋不同位置处的统计数据如表10和表11所示。D2的球形硫化物在不同轮辋处数量差别较大，但粒度分布较为一致，不同粒径范围内的数量百分数基本相当。表10两个车轮轮辋不同位置中单位面积内的球形硫化物粒度分布结果（/100mm2）等效粒径/μmD2-1D2-2ER8-1ER8-21--2673359114282--3459258911623--548126360855--715512223337--106684122410--1525402915以上41003SUM18621136302343表11两个车轮轮辋不同位置中单位面积内的球形硫化物不同粒度区间数量百分数（/100mm2）等效粒径/μmD2-1D2-2ER8-1ER8-21--236.131.637.78.32