DB34T 4235-2022 浓香窖泥检测操作规程

34OperationrulesforthedetectionofNongxiangpitmudI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结点(取样时，用取样铲，扎成5cm～8cm正方形，深度3cm取出),混合均匀后，用四分法分取适2DB34/T4235—6理化分析6.1水分(及干物质)的测定样品烘干至恒重，损失的质量占比，即为水分含量。6.1.2.1电热干燥箱：精度±2℃。6.1.2.2电子天平：感量为0.001g。6.1.3测定步骤6.1.3.1取直径为140mm～180mm样品盘洗净，干燥，冷却，称重(准确0.01g)。6.1.3.2在已称重的样品盘内称取窖泥样品约10g(准确至0.01g)。6.1.3.3将干燥箱温度调至100℃~105℃,温度恒定后放入试样，烘烤至恒重。6.1.3.4取出并冷却至室温后，称样品盘及试样重量。6.1.4结果计算试样中水分的含量按式(1)计算：X——水分，%;m——空样品盘质量，g;m——烘干前样品盘及试样质量，g;m——烘干后样品盘及试样重量，g。6.1.5精密度在重复性条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。6.2pH的测定利用玻璃电极作为指示电极，甘汞电极或银一氯化银电极作为参比电极，当试样或试样溶液中氢离子浓度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势(即电位差),通过前置放大器输入到A/D转换器，以达到pH测量的目的。6.2.2试剂和材料6.2.2.1水：应符合GB/T6682规定的至少三级的规格，并应除去二氧化碳。6.2.2.2氯化钾溶液：c(KC1)=1mol/L。称取74.6g氯化钾溶于水，并稀释至1L。3a苯二甲酸盐标准缓冲溶液配制方法:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L。称取10.21g于110℃~120℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K)，溶于水，转移至1b磷酸盐标准缓冲溶液配制方法：c(KH2PO4))=0.025mol/L，c(Na2HPO4)=0.025mol/L。称取3.40g120℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水，转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混6.2.3.2pH计：精度高于0.1），6.2.4.3在仪器的测量状态下，用蒸馏水清洗电极头，并擦拭干在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于046.3.2.40.025mol/L标准硫酸溶液：取mL，用硼砂标定。6.3.2.5碱性甘油：10mL6.3.4.5扩散皿内室溶液变为红色时，停止滴定，记下消耗的硫酸标准溶液体积（V）。X2=100······················································(2)X2——铵态氮，mg/100g；在重复条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的56.4.2.1乳酸（C3H6O3，）：6.4.2.3微孔滤膜：水相，0.6.4.3.1高效液相色谱仪：配紫外检r/min）5min，过0.22μm微孔滤膜，得——柱温：35℃;——流速：0.1mL/min；——检测波长：208nm。吸取乳酸标准溶液储备液，配制乳酸标准曲线浓度为56C=··········