0102分离提纯分析

第二讲分离提纯硝基苯苯硫酸硝酸XJBB少量酸饱和食盐水分液(取下层)XJBBNaHCO3水饱和NaHCO3洗涤，分液(取下层)饱和食盐水(2)XJBB水无水CaCl2静置，过滤XJBB蒸馏硝基苯液体产物纯化方案以硝基苯的提纯为例反应产物除去硫酸、硝酸饱和食盐水(2)：除去NaHCO3,降低有机物溶解度(增大水层密度)，易于分层析出无水CaCl2:除去有机物中的水后续操作是静置，过滤，蒸馏P10#6（2）

可溶晶体的洗涤：常用75%乙醇优点是：NaCl在其中的溶解度不大，损失少；

乙醇挥发时能带走水气，容易干燥分离与提纯的区别物质的分离：将混合物中各组成物质分开，得到比较纯净的物质，并且要求恢复到原来状态。物质的提纯：将混合物中的主要成分（或某种指定物质）净化，而把其它杂质除去。一、过滤用来分离难溶固体和液体的方法注意事项:一贴、二低、三靠

滤纸与漏斗应紧贴无气泡

滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。玻璃棒靠在三层滤纸上漏斗颈紧靠烧杯内壁

烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。一贴，二低，三靠过滤装置的应用

向有滤渣的漏斗中注入蒸馏水至水面没过滤渣，待水自然留尽后，重复2~3次。1．洗涤沉淀取少量最后一次洗出液到试管中，加入几滴______________________________________，若无沉淀生成，则已经洗涤干净。2．沉淀是否洗涤干净BaCl2(AgNO3)溶液(选母液中含量大、易检验的离子来检验，如SO42-、Cl-、CO32—)静置，在上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则沉淀剂已经过量3．检验沉淀剂过量(2)创新实验装置①过滤装置的创新——抽滤、减压过滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，优点：加快过滤速度，较快获得较干燥的固体布氏漏斗简易抽气泵（也可以接电泵）1.原理利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。2.实验仪器蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯3.结晶方法：蒸发结晶冷却结晶◆◆◆结晶◆◆◆

海水中提取粗盐用了哪种分离方法？二、蒸发结晶具体操作通过蒸发，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。适用物质此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大、热稳定性强的物质。如氯化钠b、当析出大量晶体时应熄灭酒精灯，用余热把溶液蒸干。a、加热时要不断搅拌，防止局部过热而使液体测出;注意事项:具体操作通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。适用物质此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小、结晶水合物、热稳定性差的物质。如硝酸钾、胆矾、绿矾等。◆◆◆冷却结晶◆◆◆以下情况如何处理？1）除去大量KNO3中的少量NaCl2）除去大量NaCl中的少量KNO33）如何分离KNO3和NaCl（大致等量）？1）除去大量KNO3中的少量NaCl加热溶解获得热饱和溶液KNO3(近饱和)、NaCl(少)冷却结晶固：KNO3[降温时S随T变化较大者更易析出]液：饱和KNO3,少量NaCl能否析出？已达饱和？a,本身的浓度b,溶解度过滤固：KNO3液：饱和KNO3,少量NaCl【母液可循环使用】多次循环会使NaCl累积，降低KNO3的纯度2）除去大量NaCl中的少量KNO3加热溶解使之全部溶解NaCl(近饱和)、KNO3(少)蒸发浓缩固：NaCl[蒸发时S较小者更易析出]液：饱和NaCl,少量KNO3能否析出？已达饱和？a,本身的浓度b,溶解度趁热过滤固：NaCl液：饱和NaCl,少量KNO3【母液可循环使用】多次循环会使KNO3累积，降低NaCl的纯度3）分离KNO3和NaCl（大致等量）加热溶解使之全部溶解NaCl、KNO3蒸发浓缩固：NaCl[蒸发时S较小者更易析出]液：KNO3近饱和,饱和NaCl趁热过滤固：NaCl液：KNO3近饱和,饱和NaCl若不趁热，则KNO3也会析出，无法分离冷却结晶固：大量KNO3、少量NaCl①NaCl也会析出，为什么？如何减少？②进一步提纯的方法：重结晶液：KNO3饱和,饱和NaCl【循环使用】过滤降温前向滤液补加少量热水以下情况如何处理？1）除去大量KNO3中的少量NaCl2）除去大量NaCl中的少量KNO33）如何分离KNO3和NaCl（大致等量）？加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶（过滤、洗涤、干燥）加热溶解、蒸发浓缩、趁热过滤（洗涤、干燥）加热溶解、蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶

（过’、洗’、干’）升华：是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，分离I2和SiO2的混合物。

铁架台（带铁圈）、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶。仪器：方法三：升华分离NaCl中的NH4Cl1．判断正误

(1)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液除去HCl() (2012·广东理综，9D) (2)用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢()(2010·上海，8D) (3)KNO3晶体中的NaCl，蒸馏水，结晶 ()(2010·上海，15C) (4)C2H5OH中的CH3COOH，加足量CaO，蒸馏(

)(2010·上海，15D)××√√(5)将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中 (

)(2009·浙江理综，13C)(6)在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液 (

)(2009·天津理综，3D)××【课堂练习】

下列除杂质的方法不可行的是(

)。

A．用过量氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋

B．将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2 C．用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水

D．用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3A试剂：氯水+NaBr+CCl4操作：振荡、静置分液现象液体分层上层液体显（）色下层液体显（）色无或浅黄橙红试剂：溴水+KI+CCl4现象液体分层上层液体显（）色下层液体显（）色无或浅黄紫红实例4置换法证明卤素单质氧化性加氯水后加CCl4后加溴水后加CCl4后五.萃取

利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的分离方法

萃取后通过分液的方法分离。在实验室中，萃取和分液通常在分液漏斗中进行。分液漏斗六.分液

分离互不相溶，密度相差较大的液体的方法萃取和分液(1)检漏;(2)加药品;(3)振荡、放气;(4)静置;(5)放液（下口？上口？）

实验用品：分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈。实验步骤：萃取剂的选择条件：1、萃取剂与原溶剂互不混溶、互不反应2、溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的溶解度要大得多操作注意：

1、检查分液漏斗是否漏水，充分振荡，放气，充分静止，然后分液；

2、萃取之后必定有分液，可分液有时可单独进行常用萃取剂：CCl4、苯、汽油等（不能用酒精）题组二物质分离、提纯装置的识别3.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(

)A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D.利用图4和图1可进行粗盐提纯水解4.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是(

)解析A项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。D解析答案2.除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法①N2O2_____________固体吸收气体②COCO2

或______

或固体吸收气体③CO2CO____________用固体转化气体④CO2HCl____________________⑤Cl2HCl____________________⑥碳粉CuO____________________⑦Fe2O3Al2O3____________________灼热的铜网NaOH溶液碱石灰洗气灼热的CuO饱和NaHCO3溶液洗气过滤过滤洗气饱和食盐水稀酸(如稀盐酸)过量NaOH溶液答案序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法⑧NaHCO3溶液Na2CO3_____加酸转化⑨FeCl3溶液FeCl2_____加氧化剂转化⑩FeCl2溶液FeCl3_____加还原剂转化⑪MgCl2溶液FeCl3_______________⑫NaCl晶体NH4Cl__________⑬乙酸乙酯乙酸___________________CO2Cl2FeMgO饱和Na2CO3溶液沉淀转化加热分解分液答案题组一物质分离、提纯方法的选择1.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(

)选项目的分离方法原理A除去KCl中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高，碘易升华C分离KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同123456解析答案解析除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同应用蒸馏的方法分离。答案B1234562.对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl；④BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将他们相互分离的是(

)A.只有① B.③④ C.②③ D.②④解析要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必需的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的物质组：①两者都易溶；④两者都难溶，均不能用指定的方法分离；②CaCl2易溶，CaCO3难溶；③MnO2难溶，KCl易溶，可用指定的方法分离。C12345解析答案63.为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(

)选项被提纯物质除杂试剂分离方法A淀粉(NaCl)H2O分液BAl2O3(SiO2)NaOH过滤CCO2(CO)灼热的CuO用固体转化气体DCO2(HCl)饱和Na2CO3溶液洗气C12345答案64.下列有关除杂的实验操作不合理的是(

)A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤B.除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤C.除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D.除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶解析A项，Mg(OH)2和酸反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。D12345解析答案6题组二物质分离、提纯的实验方案及流程分析5.如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是(

)A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O312345解析答案6解析①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应

，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。答案D1234566.食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、

等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。123456(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、

，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为______________________________________________________________________(填化学式)。(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为__________。解析为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去

选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)75%乙醇123456解析答案练后反思延伸拓展1.分离和提纯物质应遵循的原则(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。2.物质分离、提纯综合实验题热点归纳(1)如何提取母液中的成分案例1在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？提示加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例2若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。提示(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3

在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀

，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：①怎样判断

是否沉淀完全？提示在上层清液中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明

未沉淀完全，反之则沉淀完全。提示②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?提示洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。③沉淀的洗涤方法？提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。④怎样判断沉淀是否洗净？提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。提示返回1234561.(高考选项组合题)下列有关物质分离、提纯的操作叙述错误的是(

)A.做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发

现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加(2015·浙江理综，8B)B.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却

结晶、过滤、干燥的方法 (2015·浙江理综，8D)C.1-­己醇的沸点比己烷的沸点高，1-­己醇和己烷可通过蒸馏初步分离(2015·广东理综，9A)D.提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量

饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水(2015·江苏，13B)解析答案解析A项，做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘记加入，应立即停止加热，冷却后补加，正确；B项，正确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥；C项，互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，正确；D项，乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，故正确。答案B1234562.(2014·海南，5)下列除杂操作可行的是(

)A.通过浓硫酸除去HCl中的H2OB.通过灼热的CuO除去H2中的COC.通过灼热的镁粉除去N2中的O2D.通过水除去CO中的CO2123456解析答案B项，H2和CO均能与CuO发生反应(H2＋CuOCu＋H2O、CO＋CuOCu＋CO2)，错误；C项，N2和O2均能与镁粉发生反应(3Mg＋N2Mg3N2、2Mg＋O22MgO)，错误；D项，CO2在水中的溶解度很小，不能用水来除去CO中的CO2，应利用NaOH溶液除去CO中的CO2，错误。答案A解析A项，浓硫酸具有吸水性且不与HCl发生反应，所以除去HCl中的H2O可以通过浓硫酸进行，正确；1234563.(2013·重庆理综，4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是(

)A.步骤(1)需要过滤装置 B.步骤(2)需要用到分液漏斗C.步骤(3)需要用到坩埚 D.步骤(4)需要蒸馏装置123456解析答案解析A项，步骤(1)，由于得到不溶性物质，所以应采取过滤的方法，正确；B项，步骤(2)，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确；C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或蒸发浓缩冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误；D项，从有机层中获得甲苯，应根据沸点不同，采用蒸馏装置，正确。答案C1234564.(2015·安徽理综，8)下列有关实验的选项正确的是(

)A.配制0.10mol·L－1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20mL123456