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DB34DB34/T2127.8—2014区域地球化学调查样品分析方法AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart8:Determinationofmulti-elementcontentbyFAAS安徽省质量技术监督局发布I1警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问GB/T6682分析实验室用水规格和试验试料用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解,破坏土壤的矿物晶格,制备成盐酸溶液,然后喷入空气-本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验2):用5%盐酸溶液(3.6)稀释至刻度,摇3称取1.0000g高纯金属锌溶解于盐酸溶液(1+13.5)中,移入1000mL容量瓶中,用5%盐酸溶液(3.6)稀释至刻度,摇匀。或者称取在1000℃灼烧过的高纯氧化锌1.2447g溶于20mL盐酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含锌1称取1.000g高纯金属钴,溶解于盐酸溶液(1+13.5)中,移入1000mL容量瓶中,用5%盐酸溶液(3.6)稀释至刻度,摇匀。或者秤取1.3620g光谱纯的四氧化三钴,加入盐酸,于电热板称取1.0000g高纯金属镍溶解于硝酸溶液(1+13.5)中,移入1000mL容量瓶中,用水稀称取3.7346g基准铬酸钾溶解于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度),4h)1.0752g,加盐酸(3.1)20内的电热板上低温加热,使试料初步分解,待蒸发至约3mL左右时,取下稍冷,(3.2)、5mL氢氟酸(3.4)、3mL高氯酸(3.3加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开消解情况,可再补加3mL硝酸(3.2)、1mL氢氟酸(3.4)、1mL高氯酸(3.3),重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入5mL盐酸溶液(3.5温热溶解可溶性加入5mL氯化铵溶液(3.8冷却后用水定容至刻度,摇匀,放置5分别采用铜标准工作溶液(3.9.2)、铅标准工作溶液(3.10.2)、锌标准工作溶液(3.11校准曲线系列(µg)0Mn00Ni005007.5.2按照仪器工作条件,直接测定试料原液中铜、铅、锌、钴、镍7.5.3移取5mL原液,用5%盐酸溶液稀释至50mL,坐标,绘制各元素的校准曲线。通过试料的吸光度值,从曲线上可得到相应的各试料中各元素含量以质量分数ω(B)计,数值以mg/kg或10-6表示sm——从校准曲线上查得试料溶液的量(µgm0——从校准曲线上查得试料空白溶液的量(µg6选取5个含量水平的土壤和水系沉积物的样品,分别在5个实验室进行4次测定,数据经统计r=0.0720m+4.7897R=0.1098m+3.8405r=0.0510m+7.5331R=0.0481m+9.9148r=0.0358m+9.4186R=0.0442m+8.8987Mnr=0.0759m-4.5483R=0.0980m-0.6726r=0.1736m-0.4278R=0.6269m-3.7116Nir=0.0868m+2.1238R=0.2256m+0.9360r=0.0501m+5.2105R=0.0162m+7.07087A.1仪器条件推荐仪器工作条件见表A.1。2)2)2222Ni222222Mn2222A.2背景校正NiA.3.1对含铬尖晶石类矿物的水系沉积物样品应采取碱熔,

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