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DB34DB34/T2979.3—2017塑料及其制品中有机污染物分析方法第3部分:三(2-氯乙基)磷酸酯的测定气相色谱-质谱法Methodsofanalysisfororganicpollutantsinplasticsandplasticproducts—Part3:DeterminationofTris(2-chloroethyl)phosphate—Gaschromatography-massspectrometry安徽省质量技术监督局发布I1塑料及其制品经粉碎后,用丙酮微波萃取法提取,提取液经过滤后,采用气相色谱-质谱三(2-氯乙基)磷酸酯标准品(TCEP)4.3.2TCEP标准系列工作溶液:移取适量TCEP标准储备液,用丙酮逐级稀释,):2取出冷却至室温后过滤,移取全部滤液于50mL容量瓶中,并用适量丙酮清洗残渣合并与容量瓶中,用丙酮定容(视三(2-氯乙基)磷酸酯的含量作相应的稀释或浓),色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱或性能类似的分析柱,规格为:30m×0.25mm升温程序:初温80℃,保持1min,以10℃/min升至200℃,保持2min,然后以20℃/min升至260℃,保持7min。63:99:143:205=100:120:45:66:68;3将系列标准工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中,测定相应的三(2-氯乙基)磷酸酯定量离子将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,得到三(2-氯乙基)磷酸酯定量离子的峰面积,根据标试样待测液与标准品的选择离子在相同保留时间处(±0.5%),并且对应质谱碎片离子的质荷比与相对离子丰度/%允许的相对偏差/%X(cc0)VK...................................(1)mc——试样中三(2-氯乙基)磷酸酯的峰面积对应的质量浓度,单位为毫克每升(m););K——稀释倍数;m——试样质量,单位为克(g)。4););5A.1三(2-氯乙基)磷酸酯标准品的GC-MS总离子流(TI

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