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DB34DB34/T1839—2013水产品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱荧光法Determinationofresiduesofnitrofuranmetabolitesinaquaticproducts-HPLC-fluorescentmethod安徽省质量技术监督局发布I1本标准规定了水产品中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基2-唑烷基酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）和氨基脲（SEM本标准适用于水产品中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-唑烷基酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基GB/T6682分析实验室用水规格和试验样品经稀盐酸水解，在50℃水浴下用2-羟基-1-萘甲醛衍生2h，然后，用乙酸乙酯提取。净化4.1试剂：除另有说明外，所用试剂均为4.82-羟基-1-萘甲醛（2-NAH4.100.40mol/L盐酸溶液：准确量取33.30mL浓盐4.110.50mol/L氢氧化钠溶24.15混合中间标准溶液：准确移取标准储备液(4.13)各1mL于4.16混合标准工作溶液：准确移取0.5mL，混合中间标准溶液(4.14)于15.6高速冷冻离心机：10000然后，以7200r/min离心40min，倾倒上清液于1(4.7)200μL，振荡摇匀后超声138.1.1色谱柱：YMC-PackPolymerC18，250×4.6mml.D.S-6µm，）：通道1：激发波长(Ex):395nm发射波长(Em)硼酸缓冲液（pH=9.40，体积比70%30%50%50%15%85%15%85%70%30%70%30%4CACSV.....................................(1)均<0.5μg／kg,AHD、SEM均<1.0μg添加浓度在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg时，AMOZ、AOZ、AHD、SEM回收率在801

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