品质管理Q七大手法Q分析员培训手册

{品质管理Q七大手法}Q分析员培训手册2～3新的玻璃砂芯滤器在使用前应用铬酸洗液先进行抽滤，并🖂3～52～32～33）.1L57g28g470ml2～315～20%5%2～34）.常用清洗剂5）.2～32～32～3246）.注意事项2～31）.配制和标定32）.滴定液标签浓度（mol/L）：到期日（以年月日的形式书写）：3）.管理和发放4）.有效期5）.注意事项对照品🖂合成；3）来自于高纯度的现有生产物料；4）第二对照品：1）.QC3.2将对照品的相关信息在对照品登记台帐上作好记录，每批对照品建🖂1.4.1.1.基准对照品1.4.1.1.第二对照品22总瓶数（102：2/10）2）.根据法定对照品(如，USP、EP、CP当没有法定对照品（如，USP、EP、CP），或其他已确认的对照品时，内部使用的对照QAQABVS，做为检查对照品有效期的附件。USP“Search”，然后选择所查询的对照CurrentLot。QA根据法定对照品（如，USP、EP、CP）物料的鉴别，包括来源（如，生产厂家）

仪器对所有溶液的三个读数的响应，按面积归一化法计算。相关系数（r2）0.995

当没有法定对照品(如，USP、EP、CP物料的鉴别，包括来源（如，生产厂家）98.0%，通过适当98.0%）。如果物料为现有的原料，则必须符合所有适用的原料的质量标准。

3）.QCQA99.0%99.0%100.0%，99.0%，此时，基准对99.0%100.0%99.0%品的有效性。（若发现在使用时或在每月确认时，原标定基准对照品已失效的，应在3030）SOP3-0002对照品批准后，QAQA对照品检验报告书号由：RS2位数年的年、月、日＋2位数的流水号组成。如“RS070908-01”2007984）.1RSS0702-1（2/25）.6）.品的有效性。（若发现在使用时或在每月确认时，原标定基准对照品已失效的，应在3030）30SOP3-00027）.SOP3-00102~8℃保存，使用前，应转移至室温环境，在干燥器8）.QA中国药典（CP2010）PharmacopoeiaofThePeople’sRepublicofChina,英文简称ChinesePharmacopoeiaCh.P.。对于生产过程中引入的有机溶剂，应在后续的生产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留溶剂”检查的品种必须依法进行该项检查外，其他未在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的各品种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按附录“残留溶剂测定法”检查并符合相应的限度规定。遮光：系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器；密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；20℃；2～10℃。101.0％。·水浴温度除另有规定外，均指··微温或温水系指·室温（常温）···20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：·缩写“ppm”·缩写“ppb”·20℃1.0ml20·“（1→10）1.0g1.0ml10ml未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“－”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。·效数位来确定，如称取“0.1g”0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g3025℃±2℃为准。和内标物质的峰面积或峰高，计算出最终含量。优点：可避免因样品前处理和进样体积误差对测定结果的影1（即仅为定位用的零35000式“H2SO4”中的“2”和“4”是个数；常数π、e和系数2等数值的有效位数也可视为是无限多位；含“0.312mol/L有效位数；99.0%101.0%都可以看成是四位有效数字。1）.1.1.1 0.1，0.11

1，或指明将数值修约到个数位。10n（n10n﹑“百”﹑“n（n）151：12.14981（十分位），12.12：12.149821215，5，01，13：10.5021115，0则进（2.4.1～2.4.3）0.1℃、0.20.3～0.70.50.8～0.9℃则进1℃，据此修约后的数值与标准值比较，以判定是否合格。176.6～178.7℃，176.5～178.5℃，即判为不合格。1，不论数字多少位，都要一次修约成。2）.2.1后二位）0.008230.008，1.633最后对计算结果进行修约，15.29115.29本例是数值相乘除，在三个数值中，0.78计算辛伐他汀（C25H38O5）3）.正确记录检测所得数值。对由仪器所显示结果如峰面积、吸光度值、样品量等应记录所有的显示数值并参与计算，其他应根据取样量﹑量具的精度﹑检测方法的允许误差和标准中限度规定，确定数字的有效位数（或数位在判定药品质量是否符合规定之前，应将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并根据2005GB1250-89中规定的“修约值比较法”，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判定。例：异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%1.0042g 0.0408g，4.04.0644.14.0%，应判为不符合规定（4.0%）。4%，4%的限度，应判为符合规定（4%）。1）.n，n≤3当3＜n≤300时， n+1取样件数随机取样当n＞300时，按 n/2）+1取样件数随机取样 n+1和 n/2）+1的计算值有小数位时，均直接进位成整数，为最终的取样件数2）.

2～3

1～22～3

2～3

2一般应随机抽取不少于检验量（2）32（微生物限度检查用样品不留）2.2.2.4.2～31）.仓库审核括，但不仅限于）：（F-02-021）QAQA，进行2）.进厂物料入库后，QA根据化验申请单及原厂检验报告书，检查、审核下列内容（包括，但不仅限于QC，QC3）.取样职责QC（如，QC）QA4）.5）.取样间作为固体仓储区域的一部分，它的日常卫生清洁（SOP4-0003每次清洁完成后，在取样间的门上挂上相应的状态标示（待清洁/已清洁）取样人员必须首先确定需取样的件数（SOP2-1003）数量（毛重和/或净重穿着适当（如，手套、头套、面罩等）检查用的样品容器应予以注明）（2）。SOP1-3002取样后，物料必须🖂7）.送样（SOPs，SOP标准操作规程（SOP#1-StandardOperatingProcedureSOPSOP××××.XX，第一个×代表部门，最后.XX修订号SOPCURRENT”,在复印件上加盖红色的“OFFICIALCOPY”章新编或修订SOP的作者,应将 起草后的SOP 试卷（若适用）与变更控制表一起交QASOP（×）QA（√）新编或修订的SOP作者，应递交（A）申请修改。 变更控制表B不执行SOP的申请C工作复印件A、SOPB、避免采用易造成混淆和模糊不清的语句。CD、SOPSOP#、生效日期、前版本等内容。首页还应有起草/修订人、SOPESOPSOPSOP文件操作规范（SOP#1-“N/A数据记录页的基准件（打印在黄色纸上）QA问答 与产品有关的文件，所有的生产、控制和发放销售记录保存多长时间变更控制程序（SOP#1-QA生产工艺变更时，应递交（A）A、变更控制表BSOPC在以下（A、B、C、D、E）A、SOPBC、SPEC/TMD、GMPE、工艺图纸与工艺的变更变更控制的结论（A、B、A、批准变更（没有要求附加的措施BC、简答 简述在申请变更时变更控制表上所需要确定的内容偏差调查（SOP#1-5℃，凭他个下列哪些情况要进行偏差处理（C、EA、进厂物料在运输途中损坏了外包装。B、SOPC、仪器超出计量有效期的范围仍在使用。DE、10%批号给定（SOP#1-T1，T2……（×）A、PB、BC、HD、：（DA、001B、002C、002R2D、（A（DA、CB、HC、QD、单批连续生产的产品（包括中间体）ABCD混合批产品的生产日期，以A为生产日期。A、混合操作开始日期B、最早一批产品的生产日期CDA、2009.09.01B、2009.09.07C、2009.09.14D、20078206（B 物料代码（SOP#1- QAQA最终产品代码由3位数字组成，其中首位1代表B ，2代表C ，3代表 A、精细化学品B、原料药C、兽药D、其他完整的物料名称和物料代码一览表仅分发至（A、B、ABCD纯化水的使用（SOP#1-5225080518-1425。3冲洗软管内壁（应确保软管的整个内壁将被冲洗到）3（√）验证程序（SOP#1- 性能确认。A（×）A、DQ、OQ、PQB、DQ、IQ、OQCD（D IQB、OQCD、 下列（A、B、C、D）A、新的或变更后的产品或工艺。B、新的或变更后的设备、系统（包括大修）C、新的或变更后的系统/程序。DIQ、OQPQ正文部分和测试PQIQOQIQOQPQIQ、OQPQI、O、P（A）、（B）和（D）A、InstallationB、OperationalC、ProcessingD、 A、R&DBC、QAD工艺验证（SOP#1-工艺验证一般至少需要 个连续批次的产品来验证工艺的稳定性和可靠性数；确认产品关键质量指标。QC负责审核与产品质量标准和检验方法相关的内容。验证的类型分为前验证、同步验证、回顾性验证和再验证10当产品QAA、生产所用原料（来源、规格或添加顺序）B、设备（设计或控制方式CDE检验方法验证（SOP#1-（离散程度）称之为精密度10:1精密度可以从三个层次考察：重复性、中间精密度和重现性2（×）计量管理（SOP#1-BB,C应详细说明封存、启用或报废的理由，报经部门主管、计量主管、QA（√）QA化验员的培训（SOP#3-（√）“在培训期间由受训者产生的所有检验结果仅用于培训用，可用于决定物料的放行与否（×）HPLCGC2HPLCGCTLC？（√）（√），“培训师在培训化验员时应向化验员解释在化验室不带仪器、不吃东西、不嚼口香糖的重要？（√）化验员培训时所用的样品应为D培训师是如何确认的：（B、C、化验员可以自行确认自己是培训师。B.C.QAQCD.A.B.C.D.一月受训人在进行仪器/设备、常规技能和特定技能培训时，包括但不仅限于：（A、B、C、在培训记录上记录所有的培训。B.GMP：（A、B、C、A.GMP。B.解释取样和检验规程。QA已经编制有数据记录页（SOP3-0004）誊写错误用（B）表示；填写错误用（C）表示；拼写/写法错误用（D 书写用（E ）表示；缺少的填写用（F）表示；增加的信息用（G）表示； 数据记录页（DRS）DataRecordingSheet数据记录页的基准件（打印在黄色纸上）QA仪器的编号、检定有效期、验证有效期（若适用）对照品、标准品、试剂等的批号、有效期、生产厂家（若适用）电子表格的编号（若有检验数据的复核（SOP#3-复核应包括的内容ABCD、对照品干燥记录（若适用在复核溶液的配制记录时，应包括但不仅限于ABCD、配制过程中所用到的移液管，容量瓶等（若适用在复核原始记录时，对于仪器应包括：（但不仅限于（ABC）CD、仪器的清洁在使用电子表格进行计算时，复核应包括但不仅限于ABCD在复核手工计算时，应包括但不仅限于ABCDQC3030化验室安全通则（SOP#3-对照品管理员负责对照品的接收、贮存以及发放基准对照品的代号：RSP第二对照品的代号：RSS对照品接收后，将对照品放入标有“待确认对照品”2～8℃冰箱中，或者99.0%100.0化验员在使用对照品时，应检查瓶标签，确保其是在效期对照品使用记录。从冰箱中取出的对照品应先放入干燥器内冷却至室温后方可使用，以免对照品直接接触空气而吸湿。称取完毕后，应随即放回冰箱内对照品存放容器中。干燥处理过的对照品为一次性1：独🖂2：第二对照品的定义是：滴定液的管理（SOP#3-21试液管理（SOP#3-化学试剂管理（SOP#3-21QCQC检验用剧毒品管理（SOP#3-（√）QC12.1498（十分位12.112.14981210.502110.1%1（×）新的玻璃砂芯滤器在使用前应用铬酸洗液先进行抽滤，并🖂即用纯化水洗净。352～3（√）菌检室的操作通则（SOP#3-净化工作台空气过滤装置应至少开启C 将需进入菌检操作间的物品放入传递窗，开启紫外灯照射C 在进入菌检室后，首先用A或B 擦手；用浸润B的超细纤维洁净布擦拭净化工作台表面以及所有的A、75%B、0.1% 十万级洁净服、洁净鞋C 洗涤一次；连帽无菌服A A、每次B、每天C、每周D、每月菌种管理规程（SOP#3-20℃菌种的销毁方法为：121℃15 B.C.D.QC菌种传代可采 A.B.C.D.“08002-答：表示：20081“08002-332培养基管理规程（SOP#3-2（自培养基接收之日起计算菌检操作人员为每种干粉培养基建🖂培养基接收后，应对生产商提供的每A批号的培养基进行促生长试验，促生长试验合格的方A.B.C.D.配制好的培养基应在配制后的B 配制并经灭菌后的培养基应置于冰箱中存放，其灭菌有效期为D 20（×）色谱操作通则（SOP#3-RSDTLC2.0cm2～4mm，点间距离1.0～2.0cm（√）答：1）HPLC2）GC10（√）0.45m除水溶液10%异丙醇溶液进行旁路冲洗密封圈，以防止盐颗粒在泵头以及密泵中气泡赶出后应用大量的水配制流动相时应使用超纯水3Agilent11005ml/min10bar二、GMP2010GMPGMP建🖂GMP2010应当有经过批准的操作规程，用于原辅料、包装材料、中间体、待包装产品及成品的取样、检查、检验以及产品的稳定性考察，必要时进行环境检测，以确保符合GMP物料和最终包装的产品应有足够的留样，以备必要的检查和检验；除最终包装容器过大的成品外，成品的留样包装应与最终包装相同。用于产品稳定性考察的不属于留样。GMP批生产记录、清场记录由生 起草 生产经 和QA经 批准质量标准与检验方法 起草 QC经 QA经 批准所GMP文件都必须经QA经理审核/批准。原件保存 GMPQS-0001.1-055SOPBCDEGMPGMPGMP、通用模块和岗位模块员工的培训形式分为两种：课堂培训和操作演示培训10部门主管GMP E，A、员工的TDR确认单B、培训记录复印件C、培训试卷D、员工外出培训的证书原件或复印件E、最新的简历整改计划英文全称为CorrectiveactionCA2008SI2QAQA15QAA 全厂性的自检：每年至少一次 专项的自检（如厂房、设施、设备的检查；或GMP文件的修订情况、可操作性、制订内 GMP文件的执行检查：每次QA现场检查时均需检查。 FABCDEFQA一般在下列哪些情况（A、B、C、D、E）,A 偏差调查B、化验室调查（LIR）C、用户投D 年度产品报告E、其他确定预防或整改措施的系傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器、记录装置和用聚乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。3110~285072851cm-1与谷2cm-1。1～1.5mg，（200113mm2min（0.8×106ｋPa（8～10T/cm22min的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。300mg若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成膜的方法制样。3000cm-1附近的波数误差不大于±5cm-10.5mm压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。200~400nm式中：A；T，g；lE1%(g/ml)1cm10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬（Ho2O3）4%的可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用波长350(1cm浓度测定波长1cm0.3~0.71cm≤0.10，300nm≤0.05测定空白溶液（不加样品）E-V醇溶液或硝酸钾的无水乙醇溶液（2M。（1）.0.10～0.15mm，准备（干燥135℃105℃135℃3cm）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直