土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分土壤中总铅的测定 征求意见稿

1GB/T22105.3—20XX土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分:土壤中总铅的测定GB/T22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于土壤中总铅的测定。本部分方法检出限，当取样量为0.25g，定容体积50mL，分取倍数10倍条件下，本方法检出限为0.1mg/kg，定量限为0.3mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系全消解，消解后的样品中铅与还原剂硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4）。由载气（氩气）导入原子化器中，在铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与试液中铅的含量成正比，与校准系列比较，求得样品中铅的含量。5样品5.1样品采集与保存土壤样品的采集和保存按照NY/T1121.1规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。5.2干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。5.3样品的制备2GB/T22105.3—20XX除去土壤样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照NY/T1121.1的要求，将采集的土壤样品进行风干、研磨至粒径小于0.149mm的土壤待测样品。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。6试剂和材料6.1除非另有说明，分析时均使用符合GB/T37885的分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中二级水的要求。6.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。6.3硝酸（HNO3ρ=1.42g/mL，优级纯。6.4氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL，优级纯。6.5高氯酸（HClO4ρ=1.68g/mL，优级纯。6.6氢氧化钾（KOH）：优级纯。6.7硼氢化钾（KBH4）：优级纯。6.8铁氰化钾（K3Fe(CN)6）：优级纯。6.9盐酸溶液（1+99）：量取1mL的盐酸（6.2），定容至100mL容量瓶。6.10还原剂（10g/L硼氢化钾+10g/L氢氧化钾溶液+10g/L铁氰化钾）：称取1.00g氢氧化钾（6.6）放入烧杯中，用少量实验用水溶解，再称取的1.00g硼氢化钾（6.7）放入氢氧化钾溶液中，溶解后加入1.00g铁氰化钾（6.8），实验用水稀释至100mL，此溶液现用现配。6.11载液[（1+99）盐酸溶液]：量取10mL盐酸（6.2），缓缓倒入放有少量实验用水的1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。6.12铅标准贮备溶液：ρ=1000mg/L。称取0.5000g光谱纯金属铅于烧杯中，加入少量硝酸溶解，必要时加热直至全部溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液铅浓度为1000mg/L(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。6.13铅标准中间溶液：ρ=10.00mg/L移取10.00mL铅标准贮备溶液（6.12），注入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.9）稀释至刻度，混匀，此标准溶液铅浓度为10.00mg/L。6.14铅标准工作溶液：ρ=0.20mg/L移取2.00mL铅标准中间溶液（6.13），注入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.9），稀释至刻度，混匀，此标准溶液铅浓度为0.20mg/L。7仪器与设备7.1原子荧光分光光度计。7.2铅空心阴极灯。7.3电热板。7.4多孔电热消解炉。7.5电子天平，感量0.0001g。8分析步骤8.1试液的制备3GB/T22105.3—20XX称取0.2g～1.0g（精确至0.0001g）经风干、研磨至粒径小于0.149mm的土壤样品，于25mL聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，加入5mL盐酸（6.2），2mL硝酸（6.3），摇匀，盖上坩埚盖或试管盖，浸泡过夜。置于电热板上或多孔电热消解炉上消解，温度控制在100℃左右，消解至剩余酸在约2mL时取下坩埚稍冷却后加入2mL氢氟酸（6.4），继续消解至残余酸在约2mL时取下，稍冷却后加入2~3mL高氯酸（6.5），升温至200℃左右，消解至白烟冒尽，加少许水2~3次反复淋洗坩埚壁内，直至酸完全赶尽，取下冷却后转移至50mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.9）稀释至刻度，摇匀。然后吸取5.00mL溶液于50mL容量瓶中，然后用盐酸溶液（6.9）稀释至刻度，摇匀，放置30min以上，取上清液待测。8.2空白试验采用和8.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品制备2个以上空白溶液。8.3校准曲线分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铅标准工作溶液于50mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.9）定容至标线，混匀。即得含铅含量分别为0.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、12.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L的系列校准溶液，此校准系列适用于一般样品的测定。8.4仪器参考条件不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的参表1铅仪器分析参数负高压/V280原子化器预加热温度/℃200A道灯电流/mA载气流量/（mL/min）400B道灯电流/mA0屏蔽气流量/（mL/min）观测高度/mm8测量方法校准曲线读数方式峰面积读数时间/s延迟时间/s1测量重复次数28.5测定将仪器调节至最佳工作条件，在还原剂（6.10）和载液（6.11）的带动下，测定校准系列各点的荧光强度（校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线）。按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件依次测定样品空白、试液的荧光强度。如果被测元素浓度超过校准曲线浓度范围，应稀释后重新进行测定，通过与绘制校准曲线比较得出试样中铅的含量。9结果表示土壤样品总铅含量w以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下式计算：m×wdm×1000×V14GB/T22105.3—20XX式中：ω—土壤样品中总铅含量，单位为毫克每公斤（mg/kgc—从校准曲线上查得铅元素浓度，单位为微克每公斤(μg/Lc0—样品空白液测定浓度，单位为微克每公斤(μg/LV—样品消解后定容体积，单位为毫升（mL）；V1—分取样品消解液的体积，单位为毫升（mL）；V2—分取样品消解液稀释定容的体积，单位为毫升（mLm—试样质量，单位为克（gWdm—土壤样品干物质的含量，%；1000—将“μg”换算为“mg”的系数。测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。10精密度样品含量小于20mg/kg时，重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不超过15%；大于等于20mg/kg且小于等于40mg/kg时，重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不超过10%；大于40mg/kg时，重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不超过5%。11质量保证和质量控制11.1每批样品至少做2个样品空白，空白中铅的测定结果应低于方法检出限。11.2每次分析应建立校准曲线，其相关系数应≥0.999。11.3每20个样品或每批次（少于20个样品/批）分析结束后