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34DB34/T3990—2021动物组织中阿德呋啉残留的测定高效液相色谱法Determinationofadprinresiduesinanimaltissue-highperformanceliquidchromatography2021-09-03发布2021-10-03实施安徽省市场监督管理局发布I15.1除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。5.8无水硫酸钠(经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用)均为分析纯。5.91mg/mL阿德呋啉标准储备液配制:精密称取阿德呋啉标准品10mg,置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,超声波下5min混匀,制成质量浓度为1.0mg/mL阿德呋啉标准储备避光保存。甲醇水溶液稀释定容至100mL,制得0.5μg/mL阿德呋啉中间标准工作液。26.1高效液相色谱仪,配备紫外检测器或二极管阵列检测器、自动进样器、柱温控制箱。6.2高速匀浆机。6.3氮气吹干仪。6.5分析天平(感量0.01mg)。6.7离心机:低温冷冻离心机(≥6770G)。称取5g(±0.05g)适量新鲜或冷冻的空白动物组织,经匀浆机绞碎均质化。加入氯仿10mL和干,用6mL体积分数为1%氨化甲醇洗脱。3试样中阿德呋啉残留量(μg/kg)按公式(1)计算:·········································X——供试试样中阿德呋啉含量,单位为微克/每千克(μg/kgC——经标准曲线求得的试样溶液中阿德呋啉浓度,单位为微克/每毫升(μg/mLm——试样质量,单位为克(gV——定容体积,单位为毫升(mLf——稀释倍数。本方法在50μg/kg~200μg
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