JJF(浙) 1203-2024 全自动阴离子表面活性剂分析仪校准规范

(浙)浙江省地方计量技术规范JJF（浙）1203-2024全自动阴离子表面活性剂分析仪校准规范CalibrationSpecificationForAnionicSurfactantAutomaticAnalyzers2024-01-23发布 2024-04-23实施发布JJF(浙)1203—2024JJF(浙)1203—2024JJF(浙)1203-2024全自动阴离子表面活性剂分析仪校准规范JJF(浙)1203-2024CalibrationSpecificationForAnionicSurfactantAutomaticAnalyzers归口单位：浙江省市场监督管理局主要起草单位：宁波市计量测试研究院参加起草单位：浙江省计量科学研究院本规范委托宁波市计量测试研究院负责解释本规范主要起草人：施江焕（宁波市计量测试研究院）黄腓力（宁波市计量测试研究院）俞伟栋（宁波市计量测试研究院）参加起草人：李 建浙江计量学研院）谢斌（宁市计测试究）刘 欢（舟市质技术督检研究）张 群浙江乾计校准限公））JJF(浙)1203—2024JJF(浙)1203—2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 录引 言 II范围 1引用文件 1概述 1计量特性 1示值误差 1测量重复性 1零点漂移 1检出限 1校准条件 2环境条件 2标准物质及其他设备 2校准项目和校准方法 2校准前的检查 2示值误差 2测量重复性 2零点漂移 3检出限 3校准结果表达 3复校时间间隔 4附录A校准记录格式 5附录B校准证书（内页）格式 7附录C分析仪示值误差的测量不确定度评定示例 8引 言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量名词术语与定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。本规范参考了GB/T7494-87《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》等技术规范。JJF(浙)1203—2024JJF(浙)1203—2024PAGEPAGE1范围

全自动阴离子表面活性剂分析仪校准规范本规范适用于测量范围（0～2.0）mg/L的全自动阴离子表面活性剂分析仪（以下简称分析仪）的校准。引用文件GB/T7494-87《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。概述652nm现对阴离子表面活性剂的定量分析。分析仪主要由光源、单色器、样品池、光电检测器和数据处理系统组成，如图1所示。光源光源单色器样品池光电检测器数据处理系统图1 分析仪结构示意图计量特性示值误差示值误差不大于±10%。测量重复性测量重复性不大于3%。零点漂移零点漂移30min内零点漂移不超过±0.05mg/L。检出限检出限不大于0.05mg/L。*以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。校准条件环境条件相对湿度：≤85%。标准物质及其他设备阴离子表面活性剂溶液标准物质2（2。实验用水去离子水或二次蒸馏水。容量瓶和移液管：A级。校准项目和校准方法校准前的检查检查分析仪有无下列标志：名称、型号、出厂编号、制造厂名等，以及有无影响其计量特性的缺陷。示值误差分析仪开机，经预热稳定后，按说明书要求对分析仪进行校准。在分析仪测量范围内均匀选取4个测量点，用实验用水准确配制相应浓度的标准溶液，测量3次，求其平均值，按公式（1）计算分析仪的示值误差。CCCs100%Cs

（1）式中：C—示值误差，%；C—3次测量平均值，mg/L；Cs—溶液标准值，mg/L。测量重复性6.21.0mg/L7公式（2）计算相对实验标准偏差作为分析仪的测量重复性。RSDCi

n ((C-Ciii1 100%6

（2）式中：RSD—测量重复性，%；Ci—第i次测量值，mg/L；Ci—7次测量平均值，mg/L。零点漂移用实验用水调好零点C0，持续观测30min，每隔5min记录分析仪示值，按式（3）计算零点偏移，取绝对值最大的Cj作为分析仪的零点漂移。CjCj0式中：Cj—零点漂移，m/L；Cj—第j时刻测量值，mg/L；C0—零点测量值，mg/L。检出限

（3）在6.2条件下选用0.1mg/L的标准溶液，重复测量7次并记录测量结果，按公式（4）和（5）计算检出限。DL=3s （4）CkCCkCk7k 6式中：DL—检出限，mg/L；Ck—第k次测量值，mg/L；Ck—7次测量平均值，mg/L。校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：””；；复校时间间隔1随时校准。JJF(浙)1203—2024JJF(浙)1203—2024PAGEPAGE5附录A送校单位 校准地点： 名称型号测量范围最大允许误差/不确定度证书编号有效期器具名称 型号规格 具编号 制造单位 本次校准结果的不确定度 校准日期 证书编号 温度 ℃相对湿度 %校准员 验员 准依据 校准所用名称型号测量范围最大允许误差/不确定度证书编号有效期校准前的检查示值误差序号1234标准浓度(mg/L)测量值(mg/L)平均值(mg/L)示值误差测量重复性序号1234567测量值(mg/L)量重复性： 零点漂移持续观测时间(min)051015202530最大漂移测量值(mg/L)点漂移： 检出限序号1234567测量值（mg/L）（mg/L）检出限附录B内页格式温度： ℃ 相对湿度: %外观及功能性检查：校准结果：序号计量性能结果B2.1示值误差B2.2测量重复性B2.3零点漂移B2.4检出限校准结果的不确定度JJF(浙)1203—2024JJF(浙)1203—2024PAGEPAGE8附录C分析仪示值误差的测量不确定度评定示例概述C.1.1（15～35）℃，相对湿度：≤85。测量标准：阴离子表面活性剂国家有证溶液标准物质。1.0mg/L的阴离子表面活性剂标准溶液，重复测量3次，记录分析仪示值并计算示值误差。测量模型CCs

（C.1）式中：C—示值误差，%；C—3次测量平均值，mg/L；Cs—标准值，mg/L。

(C)(C) C

c(C)C2 (C) C2s s s不确定度来源分析通过分析，示值误差测量不确定度的影响因素如下。测量重复性引入的的标准不确定度u(C)；分辨力引入的标准不确定度u0；标准物质引入的标准不确定度u(Cs。标准不确定度评定测量重复性引入的标准不确定度u(C)待分析仪稳定后，选用1.0mg/L的标准溶液分别重复测量10次，对测量结果进行分析，结果见表1。表1测量结果测量点（mg/L）测量值Ci/（mg/L）平均值C（mg/L）123456789101.00.950.940.960.930.940.950.930.960.960.950.947JJF(浙)1203—2024JJF(浙)1203—2024PAGEPAGE9n(CC)2in(CC)2ii1 n1实际测量中，以3次测量平均值作为测量结果，则3u(C)s3

0.0067mg/L.C.4.2分辨力引入的标准不确定度u0分析仪分辨力为0.01mg/L，按均匀分布，则：23u023

0.010.0029mg/LJJF1059.1-2012u0小于u(C)，可以忽略分辨力引入的不确定度分量的影响。标准溶液引入的标准不确定度u(Cs标准物质引入的不确定度（081639（可得标准物质引入的不确定度为：u1r

Urk

2.0%1.0%2稀释用吸量管引入的不确定度A级1mL分度吸量管的最大允许误差为±0.008mL，按三角分布，则6u 6稀释用容量瓶引入的不确定度A级1000mL容量瓶最大允许误差为±0.40mL，按三角分布，则0.4061000u3r0.4061000以上各输入量彼此独立，则输入量u(Cs)的标准不确定度为：u2u2u21r 2u2u2u21r 2r 3rJJF(浙)1203—2024JJF(浙)1203—2024PAGEPAGE10标准不确定度汇总标准不确定度汇总于表2。表2标准不确定度一览表标准不确定度分量不确定度来源灵敏系数标准不确定度u(C)测量重复性1L/mg0.0067m