巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)

巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)一、最佳选择题1.

银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是A.新制的氢氧化钠溶液B.制新的无水碳酸（江南博哥）氢钠溶液C.新制的无水碳酸钠溶液D.无水碳酸氢钠溶液E.无水碳酸钠溶液正确答案：C

2.

与吡啶-硫酸铜作用，生成绿色配位化合物的药物是A.苯巴比妥B.异烟肼C.司可巴比妥D.盐酸氯丙嗪E.硫喷妥钠正确答案：E

3.

苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用，生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色正确答案：C

4.

《中国药典》用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是A.铬酸钾法B.铁铵矾指示剂法C.吸附指示剂法D.电位法E.永停法正确答案：D

5.

精密称取苯巴比妥0.2099g，依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定至终点时消耗9.00ml，每1ml硝酸银滴定液(0.1moL/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。苯巴比妥的含量为A.94.4%B.97.8%C.98.6%D.99.8%E.100.2%正确答案：D

6.

硫喷妥钠与铜吡啶试液作用，生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色正确答案：D

7.

苯巴比妥片含量均匀度的测定，《中国药典》采用的方法是A.紫外-可见分光光度法B.高效液相色谱法C.银量法D.溴量法E.气相色谱法正确答案：B

8.

苯巴比妥片溶出度的测定，《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法B.溴量法C.银量法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法正确答案：D

9.

苯巴比妥鉴别项下不包括A.红外分光光度法B.丙二酰脲类的鉴别反应C.与甲醛-硫酸的反应D.与亚硝酸钠-硫酸的反应E.制备衍生物测定熔点正确答案：E

10.

《中国药典》苯巴比妥片检查有关物质采用的方法是A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.红外分光光度法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法正确答案：B

11.

司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为A.1.301B.2.601C.13.01D.26.01E.52.02正确答案：C[解析]本题考查重点是司可巴比妥钠溴量法测定含量中滴定度的计算。司可巴比妥钠分子结构在5位的取代基上含有不饱和键，能与溴定量地发生加成反应。供试品在盐酸酸性条件下，加入定量过量的溴滴定液，剩余的溴液，再与碘化钾反应，生成碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠滴定液滴定生成的碘，根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量，算出与司可巴比妥钠反应的溴液的量。因1mol的司可巴比妥钠相当于1mol的Br2，所以司可巴比妥钠的滴定度(T)=M×C理=260.27×0.05=13.01(mg/ml)(其中M为司可巴比妥钠的摩尔质量，C理为规定的Br2滴定液浓度)，即每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥钠。建议考生熟悉含量测定的滴定度计算内容。

12.

与铜吡啶试液反应，显绿色的药物是A.苯巴比妥B.盐酸利多卡因C.司可巴比妥钠D.注射用硫喷妥钠E.对乙酰氨基酚正确答案：D[解析]本题考查重点是巴比妥类药物的鉴别反应。铜盐反应是丙二酰脲类药物的鉴别反应，巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，具有此鉴别反应。含硫巴比妥药物与铜吡啶试液反应，显绿色，其他巴比妥类药物与铜吡啶试液反应，显紫色或生成紫色沉淀。该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题出现。建议考生熟悉巴比妥类药物的鉴别反应。

13.

银量法测定苯巴比妥的含量，溶解药物所用的溶剂为A.丙酮B.冰醋酸C.乙醚D.甲醇E.N，N-二甲基甲酰胺正确答案：D[解析]本题考查重点为苯巴比妥含量测定指示终点的方法。丙二酰脲结构在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐。用银量法测定苯巴比妥的含量，在滴定过程中，苯巴比妥首先形成可溶性的一银盐，当被测定的苯巴比妥完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与一银盐反应，进而形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，可用来指示滴定终点，但受温度影响较大，并且因溶液出现浑浊指示滴定终点不易准确判断，为了克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察，《中国药典》以甲醇和3%无水碳酸钠溶液作溶剂，并采用银-玻璃电极系统电位法指示终点。建议考生熟悉苯巴比妥的含量测定方法。

14.

注射用硫喷妥钠(其摩尔质量=264.33)的含量测定：精密称取内容物0.2650g，加水稀释至500ml，摇匀，取此液1.00ml，稀释成100ml，作为样品溶液；另取硫喷妥(其摩尔质量=242.33)对照品，制成每1ml中含5.00μg的溶液。在304nm的波长处分别测定吸光度，测得样品液和对照液的吸光度分别为0.445和0.475，计算样品的百分含量。A.88.8%B.93.1%C.96.3%D.101.6%E.103.2%正确答案：C[解析]本题考查注射用硫喷妥钠含量测定结果计算。《中国药典》采用紫外分光光度法(对照品比较法)测定注射用硫喷妥钠含量。计算公式为：，式中CX、CR分别为供试品溶液和对照品溶液的浓度，AX、AR分别为供试品溶液和对照品溶液的吸光度。

根据题意有：

注射用硫喷妥钠含量(%)=

15.

《中国药典》直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.丙磺舒D.对乙酰氨基酚E.肾上腺素正确答案：A

16.

直接与三氯化铁试液反应显蓝紫色的药物是A.肾上腺素B.阿司匹林C.对乙酰氨基酚D.丙磺舒E.盐酸利多卡因正确答案：C

17.

检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚杂质，《中国药典》使用的方法是A.非水溶液滴定法B.亚硝酸钠滴定法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.酸碱滴定法正确答案：D

18.

鉴别肾上腺素，加入氧化性试剂，煮沸，即显血红色。加入的氧化性试剂是A.过氧化氢B.硫酸C.高锰酸钾D.三氯化铁E.硝酸正确答案：A

19.

《中国药典》用与三氯化铁反应，形成米黄色沉淀进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.丙磺舒D.对乙酰氨基酚E.肾上腺素正确答案：C

20.

与三氯化铁试液反应显翠绿色，再加氨试液即显紫色，最终成紫红色的药物是A.肾上腺素B.阿司匹林C.对乙酰氨基酚D.丙磺舒E.盐酸利多卡因正确答案：A

21.

《中国药典》检查对乙酰氨基酚中对氨基酚的方法是A.红外分光光度法B.与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应C.与三氯化铁试液反应D.与三硝基苯酚反应E.高效液相色谱法正确答案：E

二、配伍选择题以下药物的鉴别试验是A.加碘试液，试液的棕黄色消失B.加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色C.加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色D.加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀E.加三氯化铁试液，显紫色1.

苯巴比妥正确答案：B

2.

司可巴比妥钠正确答案：A

3.

硫喷妥钠正确答案：C

以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是A.溴酸钾法B.铈量法C.溴量法D.高效液相色谱法E.银量法4.

司可巴比妥钠正确答案：C

5.

苯巴比妥正确答案：E

以下药物的检查项目是A.对氨基苯甲酸B.含量均匀度C.溶液的澄清度D.水分E.碱度6.

司可巴比妥钠正确答案：C

7.

注射用硫喷妥钠正确答案：E

8.

苯巴比妥片正确答案：B

以下药物的杂质检查方法是A.取供试品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色B.取供试品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清C.取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清D.取供试品0.5g，加水10ml溶解后，照“pH值测定法”测定，pH值应为9.5～11.2E.取供试品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留的残渣不得过3mg9.

苯巴比妥检查“中性或碱性物质”正确答案：E

10.

司可巴比妥钠检查“溶液的澄清度”正确答案：C

11.

注射用硫喷妥钠检查“碱度”正确答案：D

以下巴比妥类药物检查方法所检查的杂质是A.中性或碱性物质B.碱度C.溶液的澄清度D.乙醇溶液的澄清度E.酸度12.

取供试品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色正确答案：E

13.

取供试品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清正确答案：D

14.

取供试品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留的残渣不得过3mg正确答案：A

15.

取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清正确答案：C

以下鉴别试验鉴别的药物是A.司可巴比妥钠B.苯巴比妥C.盐酸利多卡因D.对乙酰氨基酚E.注射用硫喷妥钠16.

加碘试液，试液的棕黄色消失正确答案：A

17.

加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色正确答案：B

18.

加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色正确答案：E

19.

供试品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。正确答案：D

能发生下列反应的药物是A.苯巴比妥B.注射用硫喷妥钠C.阿司匹林D.盐酸普鲁卡因E.司可巴比妥钠20.

使碘试液褪色正确答案：E

21.

具有硫元素反应正确答案：B

22.

直接重氮化偶合反应正确答案：D

23.

与亚硝酸钠-硫酸反应呈色正确答案：A[解析]本组题考查重点是对巴比妥类药物鉴别试验熟悉的程度。司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，可与碘发生加成反应，使碘试液褪色。注射用硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，可在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色的硫化铅，而苯巴比妥、司可巴比妥钠、阿司匹林和盐酸普鲁卡因结构中均无硫元素，不发生此反应。盐酸普鲁卡因分子结构中有芳伯氧基可直接发生重氮化-偶合反应。苯巴比妥可与亚硝酸钠-硫酸反应，生成橙黄色产物，并随即变为橙红色，可能为苯环上的亚硝基化反应，本组题中的其他药物无此反应。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题形式出现。建议都生熟悉巴比妥类药物鉴别试验。

以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是A.紫外分光光度法B.溴量法C.银量法D.非水溶液滴定法E.高效液相色谱法24.

苯巴比妥正确答案：C

25.

司可巴比妥钠正确答案：B

26.

注射用硫喷妥钠正确答案：A

27.

苯巴比妥片正确答案：E[解析]本组题考查重点是对巴比妥类药物含量测定方法熟悉的程度。《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。由于辅料的影响，苯巴比妥片采用高效液相色谱法测定含量，以十八烷基硅烷化学键合固定相为填充剂，甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相进行色谱分离，用紫外检测器检测，外标法以峰面积定量。司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，有不饱和键，能与溴定量地发生加成反应，《中国药典》采用溴量法进行含量测定，以淀粉为指示剂，空白试验校正。硫喷妥钠在碱性条件下，可以发生酮式-烯醇式互变异构，产生紫外吸收，以硫喷妥为对照品，在最大吸收波长(λmax)处，直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度值，测定注射用硫喷妥钠的含量。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题出现。建议考生熟悉巴比妥类药物含量测定方法。

三、多项选择题1.

可用于苯巴比妥的鉴别方法有A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀B.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色D.加碘试液，可使碘试液褪色E.加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀正确答案：BCE

2.

巴比妥类药物的鉴别反应包括有A.烯丙基的反应B.与银盐的反应C.三氯化铁反应D.与甲醛-硫酸反应E.水解后重氮化-偶合反应正确答案：ABD

3.

《中国药典》用制备衍生物测熔点进行鉴别的药物是A.阿司匹林B.苯巴比妥C.盐酸利多卡因D.司可巴比妥钠E.注射用硫喷妥钠正确答案：DE

4.

在一定条件下，能与硫酸铜反应产生颜色的药物是A.注射用硫喷妥钠B.司可巴比妥钠C.盐酸普鲁卡因D.盐酸利多卡因E.布洛芬正确答案：ABD

5.

《中国药典》收载的“丙二酰脲试验”是A.巴比妥类药物与亚硝酸钠-硫酸的反应B.巴比妥类药物与甲醛-硫酸的反应C.巴比妥类药物与银盐的反应D.巴比妥类药物与铜盐的反应E.巴比妥类药物与烯丙基的反应正确答案：CD

6.

可用于司可巴比妥钠的鉴别方法有A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀B.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色D.加碘试液，