发热量测定作业指导书

煤的发热量测定作业指导书1适用范围本作业指导书根据GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》与仪器使用说明书结合本厂具体情况制定，适用于恒温式自动氧弹热量计测定煤的发热量。2技术要求2.1仪器设备2.2.1分析天平：测量范围：0-200g，感量0.0001g。2.2.2工业天平：感量1g，最大称量不少于5kg。2.2.3量热仪：恒温式自动氧弹热量计。2.2环境设施2.2.1仪器应放在不受阳光直射的地方。2.2.2室温：15～30℃。2.2.3电源电压：AC220±10%V，50Hz，电源插座必须有良好的接地。2.2.4使用水泥工作台面或其它专用工作平台。2.2.5室内无强烈空气对流；若已装空调，必须避免空调运行时形成的气流直接吹向仪器。2.2.6仪器不应用在具有爆炸危险、多粉尘、强热源的环境内。3安全注意事项3.1氧气瓶、氧气表及使用扳手等工具绝对禁油；氧气瓶须固定放置使用完毕后及时关闭阀门。3.2氧弹绝对禁油、充氧压力不得超过3.2MPa,若超过此压力，则要放出氧弹内的氧气，重新充氧。应经常观察氧弹内外各部件是否有松动的现象、或其他异常现象，若有应及时修理。3.3当样品在氧弹内点火燃烧时，不要把身体的任何部位伸到热量计上方。3.4充氧器与氧气瓶放置场所严禁烟火。4作业程序4.1量热仪操作步骤4.1.1打开电脑电源，进入WINDOWS系统，点击运行测试程序，自动初始化并进行系统检测。样品检测时在“系统设置”中“测试内容”选择“发热量”；热容量标定时选择“苯甲酸标定热容量”。4.1.2样品测定4.1.2.1在燃烧皿中称取空干基煤样0.9g～1.1g，称准至0.0002g；4.1.2.2把燃烧皿装入氧弹的支架上，取一段约10cm的点火丝，把两端分别接在电极柱上，弯曲点火丝，使弯曲点与试样保持良好接触或与易燃烧和易飞溅试样应保持微小距离；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免短路导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿；同时还应注意两电极间和燃烧皿与另一电极间短路。4.1.2.3用量筒往氧弹内加入10ml水，小心拧紧弹盖，注意避免点火丝和燃烧皿的位置因受震动而改变；使用充氧装置往氧弹内缓缓充入氧气，直到压力升到2.8～3.0MPa（严禁超过3.2MPa），充氧时间15～30s；钢瓶内压力低于5.0MPa时充氧时间适当延长，低于4.0MPa时，应更换氧气瓶。充氧结束后，应慢慢松开充氧器手柄。4.1.2.4将氧弹装入仪器氧弹挂钩上，放入内筒中，盖上量热仪盖子，按照测试软件提示，依次输入样品重量、空干基全硫、收到基水分、空干基水分、空干基氢含量，仪器进入自动测试。4.1.2.5试验结束，内桶水自动排往水箱，屏幕显示测定结果。从内桶中取放氧弹时必须小心，防止因碰撞或跌落损坏内桶。4.1.2.6取下氧弹，开启放气阀，放出废气，打开氧弹盖，仔细观察氧弹底部和燃烧皿内部，如果有样品溅出或炭黑存在，试验作废。4.1.2.7用温度接近仪器量热桶内水温的水清洗氧弹各部件，并凉干，备用。4.1.2.8全部试验完毕后，退出测试程序，关主机、显示器、仪器电源，关氧气瓶阀门。4.1.2.9每次试验应控制室温，温度波动不得超过1oC。4.1.3热容量标定4.1.3.1操作方法同5.1.2同，只是将“系统设置”中“测试内容”改为“苯甲酸标定热容量”，样品使用量热标准苯甲酸。4.1.3.2热容量标定值有效期一般为三个月，超过此期限应重新标定。但有下列情况之一应立即重测：1）更换内桶水测温部件；2）更换量热体系大部件如氧弹等；3）标定热容量与测定发热量时内桶水温相差5℃；4）热量计经过较大搬动之后。4.1.3.3热容量标定一般进行5次重复试验,计算5次重复试验结果的平均值和标准差,其相对标准差不应超过0.20%；若超过0.20%，再补做一次试验，取符合要求的5次结果的平均值作为该仪器的热容量。若任何5次结果的相对标准差都超过0.20%，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，重新进行标定，舍弃已有的全部结果。4.1.3.4如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。4.2发热量计算4.2.1高位发热量计算公式：Qgr,ad?Qb,ad?(94.1Sb,ad??Qb,ad)式中：Qgr,ad----空气干燥煤样的高位发热量，单位为J/g；Qb,ad----空气干燥煤样的弹筒发热量，单位为J/g；Sb,ad----当St,ad低于4％时或发热量高于14.60MJ/kg时，用St,ad代替Sb,ad94.1----空气干燥煤样中每1.00%硫的校正值，单位为J/g；а----硝酸生成热校正系数：当Qb,ad≤16.7MJ/kgа取0.0010；16.7MJ/kg＜Qb,ad≤25.1MJ/kg，а取0.0012Qb,ad＞25.1MJ/kg，а取0.0016。4.2.2低位发热量计算公式：Qnet,ar?(Qgr,ad?206Had)?100?Mt?23Mt100?Mad式中：Qnet,ar----煤的收到基低位发热量，单位J/g；Qgr,ad----煤的空气干燥基高位发热量，单位J/g；Mt----煤的全水份，单位%；Mad----煤的空气干燥基水分，单位%；Had----煤的空气干燥基氢含量，单位%；5系统维护5.1量热桶1）设备出现异常，及时通知专职检修人员进行仪器维护处理；2）安装仪器时，必须将机箱可靠接地；3）注水前和加水过程中应注意不要将纤维和金属丝等异物掉入内桶中。4）整个气路中的连接处螺母不能使用任何油脂；5）计算机在“开机”状态，切勿拔插板卡；6）严禁移动仪器或拉扯连线，以免造成接触不良；7）每半年更换一次水，每隔一周往内桶加水300ml；8）试验结束取出氧弹后应将上盖关闭,关闭系统后应将上盖打开；5.2氧弹1）严禁将挡火板两电极杆短接；2）装点火丝时，残留在电极杆和压线槽内的点火丝或其它异物应清理干净；3）严禁弯折和扭曲充氧导管；4）每天实验结束后，应关闭氧气总阀，并将气路中的氧气放掉；5）每天实验结束后，应将弹桶、弹盖和弹芯清洗干净，并晾干；6）氧弹必须定期质量检查，每年至少进行一次水压测试；7）实验前，将氧弹置入水中浸没数秒钟，以观察氧弹的密封性能是否良好，若发现氧弹漏气，应立即更换氧弹专用密封圈，否则不能进行测试。6质量控制6.1因外界干扰如断电或其他意外情况，使试验中断影响检验质量时，试验作废，恢复正常后重新测定。6.2检验过程中出现测量超差，重复检测数据分散度太大的情况时应停止检测，查找原