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文档简介

《化学分析技术》铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定任务目标1.掌握铁矿石试样的溶解方法；2.能准确测定铁矿石中铁含量及结果计算；3.能正确使用二苯胺磺酸钠指示液判断终点。重铬酸钾法的应用实例-铁矿石中铁含量的测定测定原理试样用浓HCl分解，用SnCl2趁热将大部分Fe3+定量还原为Fe2+之后，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)，除去过量TiCl3和W5+，可加几滴稀K2Cr2O7溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。重铬酸钾法的应用实例-铁矿石中铁含量的测定硫磷混酸

1.测定中加H3PO4的目的有两个：一是降低Fe3＋/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，让二苯胺磺酸钠变色点的电位落在滴定突跃范围之内；二是使滴定反应的产物生成五元色的Fe(HPO4)2-，消除Fe3＋黄色的干扰，有利于滴定终点的观察。2.硫磷混酸溶液的配制100mL浓H2SO4缓慢加入250mL水中，冷却后再加150mL浓H3PO4

，混匀。重铬酸钾法的应用实例-铁矿石中铁含量的测定活动1铁矿石试样的制备准确称取105℃烘至恒重的铁试样0.2g～0.3g至300mL锥形瓶中，水湿润后加20mL硫磷混酸，低温加热至铁屑全部溶解，然后提高温度，加热至开始冒白烟，加入10mL（1+1）盐酸，溶液呈橙黄色，再加SnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL水稀释，再滴加15dNa2WO4作指示剂,滴加TiCl3至蓝色，再用滴管滴加稀K2Cr2O7溶液至蓝色刚刚消失。加入30mL硫磷混酸，用5d二苯磺酸钠溶液作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴使之变为紫色时为终点。铁矿石试样重铬酸钾法的应用实例-铁矿石中铁含量的测定活动2测定铁矿石中铁的含量1．滴定将上述试液加水稀释至约150mL，加入30mL硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂5~6滴，立即用的标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴使之变为紫色时为终点。记录消耗K2Cr2O7标准溶液的体积V，计算铁矿石中铁的含量。2．结果计算:

重铬酸钾法的应用实例-铁矿石中铁含量的测定活动3数据记录与处理

编

号名

称1＃2＃3＃空白倾出前铁矿石试样质量m（g）

倾出后铁矿石试样质量m（g）

试样质量m（g）

（mol/L）

消耗标准溶液体积V（ml）

被测物含量ω(Fe)%

平均含量

%

计算公式

极

差

相对极差%

重铬酸钾法

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