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DB12Thedeterminationmethodofantibioticresiduesinpigmanurebyliquidchromatography-mass天津市市场监督管理委员会发布I1猪粪中抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法星、氟罗沙星、奥比沙星、氟甲喹、西诺沙星和依诺沙星残留量的检凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）GB/T6682分析实验室用水规格和NY/T1896-2010兽药残留实验室质量控制规范4.8标准工作溶液：准确称取抗生素标准储备液（4.7）适量，用甲醇水（v/v=50:4.10滤膜：0.22μm，有机25.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI源5.6移液器。5.8氮气吹干仪。5.9冷冻干燥器。将上清液吸取到烧杯中，再重复提取一次，将上清液合并，进行适当稀释至有机相低于10%。首先用6mL甲醇和6mL水，依次活化固相萃取柱，将稀释过的上清液混度控制在1mL/min左右）。将洗脱液于低于40℃下氮气吹干，用1.0mL甲醇:水（1:1，v/v，水含0.1%在仪器的最佳条件下，经过上述优化的前处理方法提取得到空白粪样溶液，分别用甲醇:水=1:1溶谱-串联质谱测定。分别以目标抗生素定量离子质量色谱峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐）；3128347.4.2.8多反应监测（MRM）离子对、锥孔电压及碰撞的允许偏差之内，并且定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比，相对丰度偏差不超过表2的准曲线计算浓度。用外标法定量。在上述色谱-质谱条件下，目标抗生素标准溶液特征离子的质量色谱图参见附录B。试样溶液与基质匹配标准溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如超出线性范围，应重新试验或将试样溶液和基质匹按公式（1）进行计算目标抗生素的残留量，计算结果需49精密度在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的15%。本方546西诺沙星（5.97）恩诺沙星（4.92）氟罗氟甲喹（7.39）洛美沙氧氟沙星（4.59）依诺沙星奥比沙星（5.02）磺胺甲基嘧啶（4.23）磺胺恶唑（7磺胺噻唑（3.95）磺胺嘧啶（去甲基金霉素（5.22）
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