气相色谱仪哪些地方容易漏气

2/2气相色谱仪哪些地方容易漏气？

2023-05-2310:31气相色谱的气路系统，是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统，是气相色谱的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障，都发生在气路部分漏气造成。那么，如何检测气路系统是否漏气？哪些部位容易漏气？

众所周知，气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段，在气相色谱体系中如果密封出了问题，漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响，如果漏气了，气相色谱图图中有什么变化呢？漏气，一般分为载气漏气和辅助气漏气。

一、载气漏气时，色谱图有以下变化

基线变化（1）基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。（2）基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气。（3）基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气。（4）恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏（5）基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

色谱峰变化（1）峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。（2）峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。（3）在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。

二、辅助气漏气时，色谱图有以下变化

一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

三、载气漏气的主要部件

流量太大调不小时：（1）流量控制阀后气路有泄漏；（2）流量控制阀损坏。

流量太小调不大时:（1）如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；（2）无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。

流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：（1）气路阀前面漏气；（2）气路阀内部漏气。

四、辅助气漏气的主要部件

如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，检查气路接头时，有以下几种情况可能导致漏气：（1）接头密合处有污物；（2）接头垫片不合适；（3）气路连接头没有拧紧（4）气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气

五、按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为

严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。

一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。

应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表