版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
总论药物剂分析本章要求掌握制剂分析的特点熟悉片剂、注射剂的常规检查项目掌握片剂、注射剂中附件成分对其含量测定的干扰及排除方法复习制剂的含量测定结果的计算方法9/17/20242总论药物剂分析
与原料药分析不同(有辅料)不同剂型各不相同(不同辅料)制剂分析
(对不同剂型的药物制剂进行全面的质量控制)一、药物制剂分析的特点9/17/20243总论药物剂分析附加剂赋形剂稀释剂稳定剂防腐剂着色剂调味剂润滑剂崩解剂不同剂型符合质量标准的原料药片剂胶囊剂注射剂半固体制剂9/17/20244总论药物剂分析制剂分析的特点(与原料药比较)1、制剂分析更复杂、更困难含附加剂,困难干扰主成分的测定药物主含量低
9/17/20245总论药物剂分析2、制剂鉴别要求更强的专属性辅料不干扰鉴别试验时,方法相同辅料干扰鉴别试验时,需排除干扰后进行或不同方法9/17/20246总论药物剂分析3、制剂检查的项目不同检查制剂制备和贮藏过程中的杂质原料药物做过的检查项目无需重复检查是否符合剂型方面的要求(常规检查项目)如片剂崩解时限注射剂安全性检查9/17/20247总论药物剂分析原料含量测定:仅要求准确度、精密度制剂含量测定:更要求强专属性、高灵敏度辅料对主药含量测定有干扰时主成分之间相互干扰时制剂中药物含量很低时
4、制剂含量测定方法的要求不同
9/17/20248总论药物剂分析片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合,通过制剂技术压制而成的片状固体制剂二、药物制剂的常规检查片剂的检查项目外观、硬度和耐磨性重量差异崩解时限溶出度含量均匀度9/17/20249总论药物剂分析
每片重量与平均片重的差异方法取20片称总重,再逐片称定判断超出限度片≤2片超出限度1倍片≤1片重量差异9/17/202410总论药物剂分析意义控制片剂中所含药物量的均匀程度凡规定检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异
特殊检查药物含量较低的片剂需进行含量均匀度代替重量差异
是指小剂量固体制剂等每片(个)含量符合标示量的程度9/17/202411总论药物剂分析含量均匀度测定方法计量型方案,二次抽检法,以标示量为参照值A=|100-X|S=标准差用规定的含量测定方法分别测定10片(个)药物,计算每片(个)的含量Xi,然后计算
A+1.8S=?9/17/202412总论药物剂分析定义固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒,全部通过筛网所需要的时间限度规定取6片置升降式崩解仪,在15分钟内全部溶化,崩解成碎粒并通过筛网如有1片不能完全崩解时,另取6片复试,均应符合规定崩解时限9/17/202413总论药物剂分析素片≤15′薄膜衣片≤30′糖衣片≤60′肠溶衣片=120′完整(盐酸液)≤60′崩解(缓冲液)判断37℃泡腾片≤5′(15~25℃)9/17/202414总论药物剂分析
凡规定检查溶出度的制剂,不再检查崩解时限
特殊检查难溶药物的片剂需进行溶出度代替崩解时限检查
是指药物从片剂等固体制剂在规定条件下溶出的速度和程度意义药物溶解的最初阶段,不能反映体内溶解、吸收全过程9/17/202415总论药物剂分析判断:每片溶出量按标示量计算,均不应低于溶出限度(Q)(75%、80%、85%
)ChP转篮法、桨法和小杯法转篮法:取6片置于转篮中,至45分钟时在规定取样点取样,再进行测定,计算每片的溶出量后进行判断溶出度测定方法9/17/202416总论药物剂分析
注射剂系指药物制成的供注入机体内的一种制剂,包括溶液,乳状液和混悬液以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末装量(装量差异)渗透压摩尔浓度(其血液范围285-310
)可见异物、不溶性微粒、无菌、细菌内毒素与热原注射剂的检查项目9/17/202417总论药物剂分析
不溶性物质粒径≥50μm生产中使用的原辅料、容器、用具及生产环境空气洁净度不好所致包括:炭黑、碳酸钙、氧化锌、纤维、纸屑、玻璃屑、橡皮屑、细菌、霉菌、芽胞及晶粒等方法灯检法光散射法可见异物9/17/202418总论药物剂分析对象:装量≥100ml静脉滴注用注射液可见异物检查后再进行方法显微计数法光阻法不溶性微粒更小的不溶性物质粒径≥25、10μm9/17/202419总论药物剂分析
在灭菌后或无菌分装后抽样进行无菌检查检查药品、医疗器具、原料等是否无菌
方法:薄膜过滤法直接接种法
欣弗事件:安徽华源2006年6-7月生产的欣弗未按批准的工艺参数灭菌(灭菌温度和时间不足
)无菌(安全性检查)9/17/202420总论药物剂分析片剂中常见附加剂的干扰和排除糖类三、药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除干扰氧化还原滴定9/17/202421总论药物剂分析氧化剂氧化电位KMnO4+1.51VCe(SO4)2+1.44V
等当点时+0.94~+1.28VHNO3+0.94VFeCl3+0.77VI2+0.54V排除
不使用高锰酸钾等强氧化剂为滴定液,改用氧化电位稍低的氧化剂9/17/202422总论药物剂分析硫酸亚铁高锰酸钾滴定液○硫酸亚铁片硫酸铈滴定液●排除糖类干扰示例:9/17/202423总论药物剂分析排除方法1)有机溶剂提取后滴定3)改用其他方法盐酸吗啡片、盐酸氯丙嗪片改用紫外法2)加入草酸掩蔽法9/17/202425总论药物剂分析2、干扰配位滴定法——镁离子9.7<pH<12指示剂:铬黑T排除方法掩蔽法pH6~7.5Mg
pH6~7.59/17/202426总论药物剂分析注射剂中附加剂的干扰与排除溶剂水——非水滴定法——提取溶剂油——以水为溶剂的方法——提取、稀释、分离抗氧剂——氧化还原滴定法——如何排除?紫外分光光度法9/17/202427总论药物剂分析亚硫酸钠(Na2SO3
)亚硫酸氢钠(NaHSO3
)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)维生素C常用抗氧剂9/17/202428总论药物剂分析干扰作用较强还原性氧化还原法干扰紫外分光光度法紫外吸收(Vc)碘量法溴量法铈量法亚硝酸钠法9/17/202429总论药物剂分析1
加掩蔽剂丙酮或甲醛碘量法——维生素C注射液测定中加入丙酮或甲醛排除方法9/17/202430总论药物剂分析△△△△2加酸分解法使抗氧剂分解
亚硝酸钠滴定法9/17/202431总论药物剂分析3加弱氧化剂法H2O2、HNO3选择性氧化抗氧剂、不氧化药物9/17/202432总论药物剂分析
4提取分离后测定示例:盐酸氯丙嗪注射液加入乙醚萃取,除去抗氧剂维生素C9/17/202433总论药物剂分析复习(含量测定结果的计算)片剂:每片含量相当于标示量的%每g含量{(V0-V)}WWDWD9/17/202434总论药物剂分析对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数()为715计算,即得。若样品称样量为w(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为×
W标示量W取10片,称重得平均片重W,研细9/17/202435总论药物剂分析DV样×100%注射剂:每ml含量相当于标示量的%每ml含量{(V0-V)}DV样9/17/202436总论药物剂分析例:用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50
g/ml,按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成1
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 小学五年级数学整数小数四则混合运算和应用题教案示例
- 《新工伤保险》课件
- 2025年中考语文文言文总复习-教师版-专题02:文言文阅读之虚词意义和用法(讲义)
- 《放射治疗的护理》课件
- 石油工程师在油田开采中的作用
- 土木工程师工作总结
- 医疗行业技术工作总结
- 点心店服务员工作总结
- 高一班主任期中工作总结呵护成长点滴培育之心
- 婴幼儿科护理工作总结
- 2024年中考数学二轮复习二次函数综合(含答案)
- 拆除铝合金门窗及附窗安全协议书
- 体外诊断试剂-C反应蛋白(CRP)测定试剂盒(胶乳增强免疫比浊法)临床评价报告-血清
- 八年级物理上册(沪粤版2024)新教材解读课件
- 人教版数学四上《大数的认识》说课稿
- 气胸讲课课件
- 2024年典型事故案例警示教育手册15例
- 冲突影响和高风险区域矿产负责任供应链的尽职调查指南
- 《植物营养学》课件
- 河南省郑州市郑东新区2023-2024学年五年级上学期期末语文试卷
- 货源保障协议书
评论
0/150
提交评论