《烟支烟丝密度测定微波法》

《烟支烟丝密度测定微波法》

行业标准编制说明1工作简况任务来源2012年国家烟草专卖局以国烟科[2012]118号文件下达了本标准的制订任务，项目起止时间：2012年5月—2012年12月，后经申请批准延期至2013年5月。项目承担单位、协作单位及主要分工项目牵头承担单位红塔烟草（集团）有限责任公司负责项目的牵头组织、方案设计、数据分析、标准编制和工业验证。项目承担单位中国电子科技集团公司第四十一研究所、安徽中烟工业公司、川渝中烟工业公司、红塔辽宁烟草有限责任公司、海南红塔卷烟有限责任公司协助项目技术方案的试验实施、数据采集和工业验证。项目主要工作内容项目实施过程中项目组按照合同内容，完成了烟支水分与密度分布测量仪的开发，主要解决了卷烟烟支接装纸上金属字或金属环对测试结果的干扰、引燃端数据补偿等技术难题，为该标准的制定提供了重要的试验条件。项目组按照项目实施方案进行了试验研究，并根据试验结果于2012年6月形成了《烟支烟丝密度测定微波法》（初稿），采用会议、咨询、邮件等多种形式与行业相关专家进行了交流沟通、研讨。并将初稿发至各企业相关专家进行征求意见。项目组对专家反馈意见和验证结果进行分析讨论，对初稿进行了修改完善，于2013年2月形成了《烟支烟丝密度测定微波法》（讨论稿），采用会议、咨询、邮件等多种形式与行业相关专家进行了交流沟通、研讨。同时按照初稿确定的测试方法选取甲、乙、丙、丁四家卷烟企业和研究机构进行试验验证。经过反复的交流讨论，2013年4月形成了《烟支烟丝密度测定微波法》（征求意见稿）、技术报告以及编制说明等三份材料。标准主要起草人及其所做的工作项目主要参加人员及分工姓名工作单位职称分工王晓辉红塔烟草（集团）有限责任公司高工方案设计及工作总协调段黎跃红塔烟草（集团）有限责任公司工程师方案设计、标准编写李雯琦红塔烟草（集团）有限责任公司助工试验研究、标准编写谭国治红塔烟草（集团）有限责任公司工程师方案实施、组织协调武凯红塔烟草（集团）有限责任公司工程师试验研究、标准编写王涛红塔烟草（集团）有限责任公司工程师试验研究、标准编写易斌红塔烟草（集团）有限责任公司工程师试验研究、标准编写常卫东红塔烟草（集团）有限责任公司工程师试验研究、标准编写唐家伟红塔烟草（集团）有限责任公司助工测试分析、标准编写聂榕红塔烟草（集团）有限责任公司试验参与马宁红塔烟草（集团）有限责任公司助工试验参与赵健红塔烟草（集团）有限责任公司助工试验参与郑红艳红塔烟草（集团）有限责任公司助工试验参与付亮红塔烟草（集团）有限责任公司助工试验参与张超红塔烟草（集团）有限责任公司助工试验参与孙宏杰中国电子科技集团公司第四十一研究所高工仪器研发耿守本中国电子科技集团公司第四十一研究所工程师仪器研发蒋涛中国电子科技集团公司第四十一研究所助工仪器研发王鸿山中国电子科技集团公司第四十一研究所助工仪器研发王永军中国电子科技集团公司第四十一研究所高工仪器研发张杰中国电子科技集团公司第四十一研究所高工仪器研发文杰海南红塔卷烟有限责任公司工程师试验研究、标准编写殷儒鸿海南红塔卷烟有限责任公司工程师试验研究、标准编写刘晓旭红塔辽宁烟草有限责任公司工程师试验研究、标准编写赵秀杰红塔辽宁烟草有限责任公司工程师试验研究、标准编写钟维勇川渝中烟工业有限责任公司高工试验研究、标准编写温若愚川渝中烟工业有限责任公司高工试验研究、标准编写丁乃红安徽中烟工业有限责任公司高工试验研究、标准编写严志景安徽中烟工业有限责任公司工程师试验研究、标准编写相关领域的国、内外标准研究和制修订情况经检索，国内外目前尚无相关的标准。3标准编制原则及主要内容确定的依据3.1标准适用范围本标准规定了卷烟烟支烟丝密度的微波测定方法。本标准适用于卷烟烟支烟丝密度及分布均匀性的测定。3.2标准编制原则本标准的编制遵循了科学性、先进性、适用性和可操作性的原则。（1）科学、先进的原则本测定方法的建立原理是：利用烟支通过微波电磁场时，不同密度及含水率的烟丝段引起微波谐振腔幅频特性的变化，通过测量、分析其变化，得出烟支烟丝测量单元密度，并计算烟支烟丝分段平均密度及分布均匀性。本方法建立过程中分别研究了微波法测定烟支烟丝密度的准确度和精确度、样品制备的影响、测试环境的影响、测试样本量的确定等内容，并以分段烟支烟丝密度的方差为特征量来表征烟支烟丝分布均匀性，并提出卷烟设备不同规格平整盘的烟支烟丝分布均匀性计算公式，在此基础上建立了烟支烟丝密度测定的方法。测定方法引入了“测量单元”的概念，从而能够实现对烟支烟丝密度的分段计算，以及对烟支烟丝密度分布均匀性的数据评价。该测定方法选择用微波信号作为检测源，微波信号频率高、变化速度快，对检测材料密度及湿度的变化响应灵敏度高；同时检测所需功率小，对被检测材料不会产生损害。因此可以实现对烟支烟丝密度的实时、快速、无损检验，同时也具有较好的准确性和重复性。综上所述,本标准《烟支烟丝密度测定微波法》的提出和确定具有很强的研究基础，保证了标准制定的科学性和先进性。（2）适用、可操作的原则通过项目研究，建立烟支烟丝密度微波测定系统。该测定系统主要由烟支传送系统、微波检测系统、数据分析处理系统等3个子系统组成。分别实现烟支传送、微波幅频特性变化的检测、数据补偿、数据计算及查询等功能。利用该测定系统可实现烟支烟丝密度的测定。通过曲线拟合的方法对烟支烟丝密度的曲线进行拟合和补充，从而解决了国产卷烟接装纸上烫有电化铝对微波产生干扰从而影响其测量结果准确性的问题以及引燃端测试数据不准确的问题。通过定义“测量单元”的概念，采用将烟支以1mm为最小单元进行密度剖面结果表述，实现任意段的烟支烟丝密度测量和计算，从而研究分析烟支烟丝密度分布规律和分布均匀性。方法研究过程中，通过试验确定了最小测试样品量，分析了测试样品平衡条件、检测环境温湿度的影响等，极大地提高了本标准测定方法的适用性和可操作性。在测试方法建立的基础上进行了测试验证。结果表明，该测试方法可以应用于卷烟生产过程中卷烟烟支烟丝密度大小及其分布均匀性的测定，具有很好的适用性和很强的可操作性。3.3标准主要内容确定的依据本标准采用微波作为检测介质，利用烟支通过微波电磁场时，不同密度的烟条会引起微波电磁场的幅频特性变化，通过对幅频特性变化幅度的测量和分析，从而得到每1mm烟条的烟丝密度值，以此为基础可以计算得到任一段烟支烟丝的密度值，并能够分析烟支烟丝的密度分布情况，以及得到表征烟支烟丝密度分布均匀性的方差值。3.3.1烟支烟丝密度测定系统的研制根据微波测定法的基本原理，本研究建立了一套烟支烟丝密度及分布测定系统，该系统主要由烟支传送系统、微波检测系统、数据分析处理系统等3个子系统组成，如图1所示。分别完成烟支传送、微波幅频特性变化的检测、数据补偿、数据计算及查询等功能图1烟支烟丝密度的检测装置原理示意图烟支传送系统：烟支的传送部分主要由自动送料斗、带有导槽的转轮、V形送料槽、线性驱动装置、卸料电机等组成，要求实现烟支水平且匀速的导入测量腔体。微波检测系统：由信号发生器、微波谐振腔、射频检测模块组成。用于实现微波信号源的产生以及射频信号经过微波腔体产生变化后的检波。数据分析处理系统：用于接收来自微波检测系统的数据，处理后通过图形或表格的方式显示出来的软件系统。测量结果要求可实现显示每个测量单元的密度值。测量结果的精度要求：水分小于0.4%，密度小于3mg/cm3。3.3.2测试方法准确度评价为了评价测试方法的准确度，采用已知重量和烟支规格的样品，使用烟支密度测量仪进行重复性测试。（1）整支烟支密度测量的准确性采用重量分别为925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷烟样品作为标准样，由同一检验员以完全随机的方法对每份样品使用“烟支烟丝密度分布测量仪”测量其密度。试验重复12次，记录其密度相关数据进行分析。运用测量系统分析方法进行数据分析，测量方法的平均偏倚值为0.0136g（2）烟支分段密度测量的精确性采用重量分别为925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷烟样品作为标准样，由同一操作员以完全随机的方法对每份样品使用“烟支烟丝密度分布测量仪”测量其分段密度（分段规格0-20mm、20-40mm、40-60mm、0-10mm、10-50mm、50-60mm）测量后用自制分切磨具和划烟刀将烟支分切，记录相应密度数据。（3）整支烟支密度测量的精确性采用重量分别为925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷烟样品作为标准样，由同一检验员以完全随机的方法对每份样品使用“烟支烟丝密度分布测量仪”测量其密度。试验重复12次，记录其密度相关数据进行分析。运用测量系统分析方法进行数据分析，评估测量精确度的指标%P/TV=8.96%，小于10%的标准，良好；评估指标%P/T=10.94%，介于10%～30%之间，且很接近10%的标准，可接受；评估指标ndc=15，大于10，测量系统分辨力优良。依据上述三项评估指标，结合生产中的实际情况，可以认为该测量系统测量烟支含丝量的重复性与再现性的波动较小，精确性高。测量系统具有优良的分辨力。使用该测量系统测量烟支含丝量的测量系统能力是可接受的。（4）烟支分段密度测量的精确性采用重量分别为925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷烟样品作为标准样，由同一检验员以完全随机的方法对每份样品使用“烟支烟丝密度分布测量仪”测量其密度。试验重复12次，记录其密度相关数据进行分析。运用测量系统分析方法进行数据分析，评估测量精确度的指标%P/TV均小于10%的标准，良好；评估指标%P/T介于0%～30%之间，可接受；评估指标均大于10，测量系统分辨力优良。依据上述四项试验的分析结果，可以认为该测量系统测量烟支含丝量的准确性能够满足测试要求，重复性与再现性的波动较小，精确性高，测量系统具有优良的分辨力。使用该测量系统测量烟支含丝量的测量系统能力是可接受的。3.3.3（1）样品预处理对测试结果的影响为了考察不同预处理条件（未平衡样品、平衡样品）下测试结果的准确性，将选定重量的样品分为两组，第一组样品用密封袋密封；第二组样品按照GB/T16447的要求放入恒温恒湿箱平衡48小时，将上述制备的两组卷烟样品在GB/T16447规定的测试大气环境条件（22℃、60%）用烟支密度分布测量仪进行烟支烟丝平均密度测试，考察烟支平衡与否对于测试结果的影响。使用测试误差作为评价指标，运用假设检验进行数据分析，两种预处理条件下的测试误差F检验的单尾P值（0.006）远远小于0.025的显著性水平，说明两种预处理条件下的测试误差的波动程度存在明显差异。方差分析的F值为2.579，大于F单尾临界值1.861，说明未经过平衡的样品（第一组）测试误差波动明显大于经过平衡的样品（第二组）测试误差；两种预处理条件下的测试误差t检验的单尾P值（0.018）与双尾P值（0.036）均小于0.05的显著性水平，说明两种预处理方法的测试误差存在明显的差异，且从均值来看，未平衡样品（第一组）的测试误差（-0.938）绝对值要远大于经过平衡后样品（第二组）的测试误差（0.059），经过平衡样品（第二组）（2）环境温湿度对测试结果的影响为了考察不同环境温湿度测试条件下测试结果的准确性，将选定重量的样品按照GB/T16447的要求进行平衡后分为两组，第一组样品在22℃、60%的环境温湿度下进行测试；第二组样品在26℃、30%的环境温湿度下进行测试，考察测试环境温湿度对于测试结果的影响。使用两组测试结果的差值作为评价指标，运用假设检验进行数据分析，3.3.4利用烟支烟丝密度检测系统分别在5支、10支、15支、20支、25支、30支、35支、40支、45支不同的样本量条件下进行7次重复测试，获得各组样品的烟支烟丝密度值，考察各组样品的测试误差和测试误差百分比，确定保证测试结果精密度的最小样品量。分析结果表明样本量选取20支或以上时，可保证各牌号重复间和各牌号间烟支烟丝密度抽样误差稳定变化且趋势一致，最终确定最小样本量应不少于20支。3.3.5选取三种不同牌号的卷烟样品，每种卷烟样品使用重量分选仪分选出5种不同重量的样品，由同一检验员以完全随机的方法对每份样品使用“烟支烟丝密度分布测量仪”测量其密度。试验重复5次，记录其密度相关数据进行分析。通过对5次重复测试数据的分析，该测量系统在水分测量时其5次重复测量的极差在0～0.4%范围内波动，可确定该仪器水分测量的精度为≤0.4%；在烟支密度测量时其5次重复测量的极差在0～3mg/cm3范围内波动，可确定该仪器水分测量的精度为≤3mg/cm3。3.3.6方法验证为了对“烟支烟丝密度测定微波法”进行工业验证，在甲、乙、丙、丁四家卷烟企业和一家研究机构分别选取10种不同品牌、不同价位、不同规格的卷烟样品进行了验证测试。按照GB/T6379.2—2004《测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》规定的方法对验证测试结果进行分析，结果表明各验证企业的测试数据无异常，测试方法的重复性和再现性满足国标的要求。3.4本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况本标准是首次制订，不涉及与被修订标准的对比情况。4标准预期产生的社会、经济效益本标准采用微波法的原理能够准确地测定烟支烟丝密度的大小及其曲线，建立了能够真实、准确的测定卷烟烟支烟丝密度大小的方法并以反映烟支烟丝密度波动的特征量来表征烟支烟丝密度分布的均匀性，对于进一步深