TSTEI 0005-2024 党参等食药物质中多元素的测定

ICSCCS71.040.40M7452T/STEIDeterminationofmultipleelementsinfood/pharmaceuticalsubstancesuchas2024-04-12发布IT/STEI0005—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由山东省微量元素科学研究会提出并组织实施。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。本文件起草单位：山东省疾病预防控制中心、滨州市疾病预防控制中心本文件要起草人：杨路平、王晓琳、王国玲、邵立君、任晓菲、张欣欣、焦燕妮、张小红1T/STEI0005—2024党参等食药物质中多元素的测定本文件规定了党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药物质中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法的原理、试剂与仪器设备、分析步骤、结果计算与表述、精密度等。本文件适用于党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药物质中锂（Li铍（Be钛（Ti钒（V铬（Cr锰（Mn铁（Fe钴锌（Zn砷（As硒（Se镉（Cd锡（Sn锑（Sb钡（Ba汞（Hg铊（Tl铅（Pb）共20种元素的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1食药物质指传统作为食品，且列入《中华人民共和国药典》的物质。4缩略语4.1ICP-MS：电感耦合等离子体质谱仪。5方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。2T/STEI0005—20246试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。6.1试剂6.1.1水：GB/T6682规定的一级水。6.1.2硝酸（HNO3优级纯或更高纯度。6.1.3氩气（Ar高纯氩气(≥99.995%）或液氩。6.1.4氦气（He氦气(≥99.995%)。6.2试剂配制硝酸溶液（体积分数为2%取20mL硝酸，用水稀释至1000mL。6.3标准品6.3.1元素贮备液（1000mg/L锂，铍，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，镉，锡，锑，钡，汞，铊，铅采用单元素或多元素有证标准物质。6.3.2内标元素贮备液（1000mg/L锗、铟、铑、铼、铋采用单元素或多元素有证标准物质。6.4标准溶液配制6.4.1混合标准工作溶液：取适量单元素或多元素有证标准物质，用硝酸溶液（体积分数为2%）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度参见附录A。注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围6.4.2内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素贮备液，用硝酸溶液（体积分数为2%）稀释成合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同，样液混合后的内标元素参考浓度范围为25μg/L~100μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。6.5仪器和设备6.5.1高速粉碎机。6.5.2天平：感量为0.1mg和1mg。6.5.3容量瓶：规格为10mL、25mL、50mL、1000mL。6.5.4高压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。3T/STEI0005—20246.5.5赶酸仪：可调式控温，精度±2℃。6.5.6电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。7分析步骤7.1试样预处理取适量样品，必要时洗净、晾干，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用。7.2试样消解称取0.2g～0.5g（精确到0.001g或0.0001g）样品于微波消解罐中，加入6mLHNO3，旋紧罐盖，放置1h，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解，消解条件参见附录B表B.1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将消解罐放入赶酸仪上，于100℃赶酸，黄色浓烟冒尽后取出消解罐放冷，将消化液转移至25mL或50mL容量瓶中，用水洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；按同样方法制备样品空白。7.3ICP-MS参考条件7.3.1ICP-MS操作条件参见附录B表B.2，元素分析模式参见附录B表B.3。注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正，铅、镉、砷、硒、钒等元素干扰校正方程参见附录B表B.4。7.3.2测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质荷比（m/z）参见附录B表B.5。7.4标准曲线、检出限及定量限将混合标准溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，以待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。各元素的检出限及定量限参见附录C。7.5试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。8结果计算与表述试样中待测元素的含量按照式（1）计算：41000———换算系数；9精密度5T/STEI0005—2024A.1ICP-MS方法中元素标准溶液系列质量浓度参元素标准系列质量浓度1 标准系列质量浓度标准系列质量浓度标准系列质量浓度标准系列质量浓度标准系列质量浓度015015Ti0200500V015015020050002005000150150200500Zn0200500As015Se015015Sn00.10.515Sb00.10.515020050000.10.515Tl00.10.5150156T/STEI0005—2024步骤控制温度℃升温时间min恒温时间min155253520仪器参数参数仪器参数参数射频功率1550W雾化器同心雾化器等离子体气流量14L/min采集模式跳峰辅助气流量0.8L/min测定点数3载气流量1.0mL/min采样锥/截取锥镍锥雾化室温度2.7℃重复次数3被测元素分析模式被测元素分析模式LiSTD/KEDCuBeSTD/KEDZn7T/STEI0005—2024TiAsVCrCdMnFeCoBaSTD/KEDNiHgSTD/KEDTlSTD/KEDPbSTD/KED同位素推荐的校正方程51V[51V]=[51]+0.3524×[52]-3.108×[53]75As[75As]=[75]-3.1278×[77]+1.0177×[78]78Se[78Se]=[78]-0.1869×[76][114Cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118]208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]注1：[X]为质量数X处的质谱信号强度——离子每秒计数值（CPS）。注2：对于同量异位素干扰能够通过仪器的碰撞反应模式得以消除的情况下，除铅元素外，可不采用干扰校正方程。注3：低含量铬元素的测定需采用碰撞反应模式。B.2.4待测元素和内标元素同位素（m/z）的选择参考被测元素m/z被测元素m/z8T/STEI0005—2024Li772GeCu63/6572Ge/103Rh/115InBe972GeZn72Ge/103Rh/115InTi4872GeAs72Ge/103Rh/115InV72Ge72Ge/103Rh/115InCr52/5372Ge103Rh/115InMn72Ge103Rh/115InFe56/5772Ge103Rh/115InCo72Ge/103Rh/115InBa103Rh/115InNi72Ge/103Rh/115InHg200/202185Re/209BiTl205185Re/209BiPb206/207/208185Re/209Bi9T/STEI0005—2024被测元素检出限（mg/kg）定量限（mg/kg）被测元素检出限（mg/kg）定量限（mg/k