CSTM-铁路车轮 第2部分：铁素体扫描电镜原位统计分布分析方法

ICSXX.XXX.XXXXX团 体 标 准T/CSTMXXXXX-201X动车组铁路车轮第2部分：铁素体扫描电镜金相组织原位统计分布分析方法描电镜法EnglishNameoftheStandard(TimesNewRoman，4号，加粗)Originalpositionstatisticdistributionanalysisofferritebyscanningelectronmicroscope,insection2ofrailwaywheel201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施中关村材料试验技术联盟T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX—20191I前言本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。铁路车轮的显微组织结构对其性能的影响非常关键，尤其是车轮轮辋部位经淬火和回火处理后，要求其组织应为细珠光体和铁素体，而不应该存在马氏体和上贝氏体等有害组织；铁路车轮由于尺寸较大，在热处理过程中不可避免的存在梯度温度场，导致了不同部位的组织可能存在较大的不均匀性，尤其是受淬火工艺的影响，轮辋部位从踏面往里，冷速变化较大，晶粒尺寸分布也会有较大区别，显微组织分布的波动尤其明显，某些部位甚至可能出现对性能产生恶劣影响的异常组织，但目前的《金属显微组织检验方法》（GB/T13298-2015）中主要针对钢中珠光体、带状组织及魏氏组织等进行金相评定，获得金相组织类型，或者通过定量金相分析法获得各类合金显微组织中物相平均体积分数。无法反映大尺寸范围内铁路车轮不同位置处铁素体定量分布信息，因此有必要开展铁路车轮关键部位的大尺寸范围内铁素体等金相组织的全面定量分布解析。建立基于扫描电镜的铁路车轮铁素体的原位统计分布分析方法，对于铁路车轮的质量评价，保证其服役适用性具有重要意义。T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX-2019动车组铁路车轮金相组织铁素体扫描电镜原位统计分布分析方法范围本标准介绍了规定了扫描电镜测定铁路车轮中的铁素体组织的试样准备、图像采集方法，利用扫描电镜和结合图像定量分析相结合的金相组织实现大尺寸范围内铁素体组织的原位定量统计分布分析方法。本标准适用于动车组铁路车轮的质量铁素体组织评价。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13298-2015金属显微组织检验方法GB/T15749-2008定量金相测定方法GB/T18876.1-2002应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准准则Q/CR638-2018动车组车轮原理珠光体和铁素体等组织的二次电子像在灰度上存在差异，利用扫描电镜在适当的放大倍数下进行大面积扫描，可以获得不同区域的多张显微组织二次电子像，并标记显微组织的位置参数。利用图像分析软件通过设置定合适的灰度门槛值，可以区分和、定量识别两种组织并对多张显微组织图像进行批处理，获得不同位置处的铁素体组织的面积分数。利用扫描电镜在适当的放大倍数下进行大面积扫描，可以确定不同位置铁素体的面积分数和位置参数，获得两种组织面积分数的一维分布曲线和二维面分布图，进而对材料组织状态进行评价。利用扫描电镜采集合适放大倍数的二次电子图像，设置合适的灰度阈值，进行金相组织的识别，获得珠光体-铁素体的面积分数和位置参数。4术语和定义4.1灰度显示在终端屏幕上的界于黑白之间的非彩色的颜色值域，它是被检测的特征物自身所具有的。4.2门槛值设定4.3位置视场中心在分析面上的相对位置扫描电镜二次电子像里由一种组织显示的灰度值域的范围，用于将原来的灰度图像变换为黑白二值化图像，以便进行组织区分和识别。4.13原位统计分布分析通过合适的灰度门槛值将两种不同组织区分后，通过不同组织像素点的统计可获得阈值分割的方法获得分析面上的各种金相组铁素体组织的分布情况，采用数理统计方法进行解析，实现对材料分析面内原始位置上的各种金相组织面积分数占比的统计分布分析。4.2阈值分割根据临界值把图像转换为只有两种颜色的二值图像。4.3位置视场中心在分析面上的相对位置4.4面积分数二维分布图根据视场中心所在位置以及其该视场内显微组织的平均面积分数绘制整个扫描范围内所有视场显微组织面积分数的二维等高图，不同色标表示不同的组织面积分数。4.5面积分数一维线分布图在保持Y或X不变的情况下，各个视场组织的平均面积分数沿X或Y方向的数值变化图5设备5.1计算机自动控制的扫描电镜，配置以下附件：——计算机控制、由马达驱动可沿X-Y方向马达驱动自动移动的自动样品台——控制和图像采集软件：根据用户设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像。5.2自动特征分析软件的要求如下：——可通过阈值灰度门槛值分割将珠光体-铁素体组织分开，根据组织图像像素统计出所采集图像上的两相占比；——能够批处理大量图像并导出分割结果。6试样要求与制备6.1要求车轮低倍组织试样上不应有白点、缩孔残余、分层、裂纹、翻皮、异型偏析、金属异物。一般疏松、中心疏松和偏析不应严重于TB/T3031-2002中图1、图2和图3的界限。车轮轮辋经淬火和回火处理后，其组织应为细珠光体，可存在铁素体，不应存在马氏体、上贝氏体等其他有害组织。6.12取样显微组织检测评定试样取样位置按Q/CR638所规定，如图6.21所示，检测面应垂直于轮辋外侧面，其中心位于踏面下15mm处，显微组织检测试样的检测面面积不应小于200mm2。图6.21显微组织检测取样部位6.32试样制备按GB/T13298的规定执行，抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、划痕等干扰物。抛光完成后使用3%的硝酸酒精溶液浸蚀10s，浸蚀后将试样清洗干净后吹干待测。浸蚀后的试样要求待测物相衬度明显且轮廓线清晰。如果试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，参考GB/T17359-2012中4.6的规定。7校准与核查扫描电镜放大倍数的校准应按GB/T27788的规定执行8测试方法8.1用导电胶将样品平整地粘在试样托盘上，使用吸耳球对样品和托盘进行吹扫，保证样品和托盘的清洁；8.2将试样托盘装入扫描电镜，设置适合二次电子图像采集的工作距离，设置加速电压，调整电镜其他参数，优化图像质量；8.3按照制造商推荐的程序控制样品台，设置待测试样的图像采集区域；并预先在整个分析面上均匀选取若干个视场进行聚焦操作，并采用软件记录这些视场图像聚焦清楚时的Z轴位置以及电流、像散值。8.4在确定的分析面内，通过扫描电镜软件控制移动平台移动样品，并通过实时记录图像视场位置坐标，配合二次电子探头对样品进行金相组织图形图像自动聚焦和采集。设置合适的灰度阈值门槛值，对获得的二次电子图像进行金相组织的识别，获得珠光体-铁素体的面积分数和位置参数。9检验报告9.1检验报告宜包括如下内容a)本标准号b)钢的种类、牌号和炉号c)产品样品尺寸d）取样方法及检测面位置e)电镜图像采集参数，放大倍数、工作距离、像素点大小、视场大小、单张拍摄停留时间。f)观察的视场大小及总扫描区域面积g)各项检测结果，包括不同位置的金相组织图像，铁素体相面积分数的二维分布图，铁素体相面积分数的线分布图，异常组织报告等。

附录A（资料性附录）扫描电镜的典型采集条件表A.1给出了扫描电镜的典型采集条件表A.1扫描电镜的典型采集条件参数说明放大倍数整体扫描所用的放大倍数，视场大小与放大倍数相关像素点大小采集图像所使用的单个像素点尺寸视场大小单张图像所包含的像素数量，如2048*2048单张拍摄停留时间单张图像拍摄所需时间扫描区域分析终止条件，扫描区域大小达到设定值时采集将终止

附录B方法的检测结果典型实例表B.1给出了方法三的检测条件，图B.1、B.2、B.3给出了方法的检测结果。表B.1扫描电镜采集参数扫描模式二次电子逐行扫描电压（KV）5放大倍数1180单视场大小（μm）245.8×245.8单像素点尺寸（nm）120扫描区域面积30mm*10mm单张拍摄停留时间（ns）208.6(a)(b)(c)(d)(a)(b)(c)(d)图B.1距离踏面不同距离：(a)4mm；(b)15mm；(c)25mm；(d)34mm的金相组织图像，铁素体面积分数分别为：(a)8.