CSTM-钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法编制说明

钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法团体标准编制说明（征询意见稿）编制单位：钢铁研究总院编制日期：2021年11月《钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法》团体标准编制说明一任务来源根据材试标字[2020]003号公告要求，基于《钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法》团体标准的牵头起草单位为钢铁研究总院。参加起草单位为：江苏科技大学、钢研纳克检测技术股份有限公司、陕西午禾科技有限责任公司，新余钢铁股份有限公司。工作组成员如下：序号姓名单位专业方向电话邮箱1王昌钢铁研究总院检angchang@2张淑兰钢铁研究总院检hangshulan@3张超江苏科技大学检测13962295866201100003057@4李云玲钢研纳克检测技术股份有限公司检iyunling@5邓武陕西午禾科技有限责任公司检engwu@6帅勇新余钢铁股份有限公司冶hy@7曹文全钢铁研究总院检aowenquan@8袁静新余钢铁股份有限公司轧aya116782@9李继康钢铁研究总院检ijikang@10钟振前钢研纳克检测技术股份有限公司检hongzhenqian@11陈平安陕西午禾科技有限责任公司检hcn@12王辉钢铁研究总院检ui051889@163.com二标准概况目前，随着工业制造业的持续发展，我国对高端钢铁材料的需求不断增长。因此对产品质量及使用过程可靠性评估也提出了更高要求。晶粒度检测作为钢铁材料常规检验项目之一，能够为材料力学性能及后期产品质量预判提供重要依据。特别是在材料失效分析领域，晶粒度评价仍是其是否为材料失效原因的重要参考依据。因此材料的晶粒尺寸的准确性判定至关重要。此外，随着新材料、新工艺的开发，如耐热钢，研究其在高温下晶粒的尺寸稳定性及长大动力学尤为重要，同时也能够为材料热处理及轧制工艺的制定提供直接参考依据。因此，需要设立一个高温和常温下均可用于晶粒检测的标准，传统的晶粒度检测标准均为常温样品的晶粒尺寸测量，高温下晶粒尺寸测量无相关标准，本标准利用高温激光共聚焦显微镜中高温加热炉的高精度控温和升降温速度控制程序及高速CCD相机的实时录像等功能，实现样品高温原位观察以及微观图像采集与存储，从而全程记录在升温、保温及降温过程中的材料微观组织变化过程。本标准晶粒尺寸测量的原理是利用材料在高温作用下晶粒的晶界处原子蒸发与晶粒内部不同而显示晶界形貌，同时依据设备实时采集的图片或扫描电镜拍摄样品冷却后的图片及相关计算方法和图像处理软件实现晶粒尺寸的精确测定。三标准制定的意义目前国内常用的晶粒度检测标准为GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》与ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》，测量方法均以几何图像为基础，利用比较法、截点法和面积法进行晶粒度测定。对于双峰晶粒度材料，结合YB/T4290《金相检测面上最大晶粒尺寸（ALA）级别测定方法》及GB/T24177《双重晶粒度表征与测定方法》标准进行晶粒度测定。采用上述标准进行评价的前提是获得清晰且具有完整晶界的几何图形，而且显示晶界的方法基本是利用磨抛和浸蚀，并且上述检测方法都仅测量表征常温下样品内部的晶粒尺寸，无法获得高温保温过程中材料内部实际晶粒尺寸。对于某些侵蚀出原奥氏体晶界很困难的高强度级别或者特殊材料来说，如何选择合适的腐蚀剂及腐蚀工艺获得完整晶界的问题亟待解决。前期研究表明，采用改变腐蚀剂浓度及延长侵蚀时间（最长超过48小时）对高强不锈钢中原始奥氏体晶界的并未清晰呈现，因此对原始奥氏体晶界的腐蚀仍不理想，而且造成晶粒度测试周期较长，无法满足先进与高效的检测要求。另外，有些材料很难用常规浸蚀方法获得原始奥氏体晶界，从而无法测定晶粒尺寸。因此，亟需开发一种简便有效的实验方法对钢中晶粒尺寸进行准确评定，同时还可适用于材料在高温保温过程中晶粒尺寸的测量。GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》和ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》标准可近似给出晶粒尺寸级别，但不能给出平均晶粒尺寸。同时，采用截点法测量两点间距的方法过于单一，测量结果有时会与晶粒实际尺寸存在较大偏差。例如层片状组织结构材料，采用上述检测方法并不能准确描绘材料内部晶粒尺寸特征。因此从精确表征晶粒尺寸角度出发，应补充开发更合适的统计学方法，以满足不同用户对于材料平均晶粒尺寸的测试需求。新材料与新工艺的开发能够使材料的服役性能得到提升，这主要得益于材料中复杂的组织形貌和多相复合结构。因此精确表征材料内部组织结构不仅为应用过程中的可靠性评估提供有价值的参考依据，而且对后续产品工艺优化和成分改进提供重要的测试手段和保障。只有不断研究并开发先进的检测手段，才能满足日益增长的检测需求，本标准设立的目的就是开发一种能够精确且快速测量且使用范围广的晶粒尺寸表征方法，满足产品质量检测及材料研究需要。表1本标准与国标和ASTM标准比较表Table.1Comparisontableforthenationalstandard,ASTMstandardandthenewCSTMsatandard晶粒度测试方法及输出结果优点缺点本标准1.计算方法：1）比较法2）截点法3）面积法4）所有晶粒尺寸测量法2.输出结果：1）晶粒度级别数2）平均晶粒尺寸1.测试全面、精确：1）测量了视场内的所有晶粒；2）基本适用于所有组织材料，不需要腐蚀剂；3）测试结果可输出测试晶粒数目，平均尺寸、最大尺寸和最小尺寸，结果更具体4）测试速度快，不需要选择拉线测量处理需要自行下载尺寸测量软件。国标GB/T6394美标ASTME1121.计算方法：1）比较法2）截点法3）面积法2.输出结果：1）晶粒度级别数2）视场内某些晶粒的平均尺寸1）测试结果简便，仅有晶粒度级别数，仅考虑视场内某些位置的晶粒。1）测试过程比较法需要图片，如果晶粒级别不解近，无法准确评级，对于晶粒尺寸差别较大或者晶粒尺寸分布不均匀的材料不适用；2）截点法精度较差；3）面积法给出结果不直观；4）方法受限，有些材料利用浸蚀的方法很难获得原奥氏体晶界。5）平均晶粒尺寸为某些固定方向上的晶粒尺寸，不是所有晶粒平均尺寸的平均值四标准制定工作的主要过程1调研及立项阶段2021年10月CSTM技术标准委员会通过对项目内容和专业范围的筛选，最终确定由钢铁研究总院牵头负责《钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法》团体标准起草工作。技术归口单位CSTM技术委员会开展国内外标准资料的搜集工作，收集国内各企业晶粒尺寸检测需求、现状以及对本标准制定的意见和建议。2021年11月由CSTM技术委员主持召开了立项审查会，参会专家对标准起草单位提供的项目建议书、标准草案、拟定工作组成员进行认真细致的审查，一致同意立项。2工作会阶段2021年11月由CSTM技术委员主持召开了《钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法》团体标准制定工作会议，全体代表对秘书处项目负责人和标准主要起草单位共同拟定的工作方案和试验方案进行了充分地讨论和认真地研究，就标准中的主要技术内容达成共识。确定《钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法》团体标准中关键设置参数，包括：放大倍数、升温速度、保温温度、保温时间、冷却速度、分析视场数量、晶粒数量。确定结果输出内容，包括平均晶粒尺寸、最大晶粒尺寸和最小晶粒尺寸，确定试验验证工作内容和各阶段标准制定的工作进度，并安排试验验证所需的统一样品寄送工作，由钢铁研究总院牵头，参加起草单位为江苏科技大学、钢研纳克检测技术股份有限公司、陕西午和科技有限公司、新余钢铁股份有限公司。3试验验证阶段2021年10月16开始，上述各试验单位按照试验方案要求对试验样品进行全面的试验验证工作。到2021年11月20日主要起草单位完成了20批累积样品试验和统一样品试验验证工作，并于11月30日将试验数据报送到委员会秘书处。4标准征求意见稿、编制说明编写及征求意见阶段和提出送审稿阶段2021年12月20日，标准的负责起草单位根据各试验单位提供的统一样品验证数据及连续20批的累积试验数据，编写标准征求意见稿和编制说明，发送到32个CSTM技术委员各委员单位及参加起草单位征求意见。收到征求意见稿后回函的单位有30个、有意见或建议的单位有2个、没有回函的单位有2个。对征求意见稿的意见进行汇总处理，对征求意见稿及标准说明进行了修改，提出了审查的标准送审稿。5标准送审稿函审阶段、函审意见处理及提出报批稿阶段及委员表决阶段2022年5月15日～30日CSTM技术委员会邀请本委员会相关的标准化专家、生产方代表、研发技术专家和使用方代表共12位，对本标准的送审稿及相关材料进行函审。2022年9月CSTM技术委员会对送审稿的函审意见进行汇总和处理，并由主任委员签字确认，最后形成本标准的报批稿及相关材料。2022年10月20日报批稿及相关材料提交技术委员会全体委员表决。五标准的主要依据和编制原则本标准主要是根据国内下游钢铁用户及生产企业的实际需要以及CSTM标准的编制要求进行编写。在编制过程中，搜索了大量关于高温金相及晶粒度测试的相关标准，这些对于本标准制定有很大的辅助作用，同时国内相关钢铁生产企业和用户企业均对本标准制定提供了宝贵意见和帮助，提供了大量相关资料。经工作会参会的国内主要生产应用企业代表讨论，形成了国内企业及用户比较认可的统一使用的检验方法。《钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法》团体标准编制原则符合我国有关法律、法规，标准格式的编写符合GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》等有关规定。六标准制定工作主要技术内容的确定1项目设置的确定基于GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》和ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》对晶粒度检测项目的相关规定，本团体标准初步拟定如下测量参数设置指标和技术指标：升温速度、保温温度、保温时间、冷却速度、放大倍数、采集视场个数与分析晶粒总数量指标。2试验方法的确定2.1升温速度的确定高温加热炉的升温速度一般最大可达到1000℃/min以上，理论上升温速度非常缓慢时，在高温时原子会发生扩散，内部的成分分布可能会发生一定的变化；另一方面，升温速度过慢则会导致实验效率降低。为确定实验升温速度，需研究不同升温速度下材料内部晶粒组织的变化规律。图1为100℃/min、300℃/min和500℃/min升温至900℃时高温金相设备拍摄的原位图像。实验结果表明，当材料以100℃/min升温时，内部显微组织最为清晰，而以300℃/min升温至900℃的样品中显微组织不明显。当升温速度提高至500℃/min，样品表面基本没有任何变化。说明升温速度越低，组织形貌显示越清晰。由此可以看出，为防止升温过慢导致晶粒长大，在进行材料原始奥氏体晶粒尺寸测试时升温速度应设置在100℃/min以上。与此同时，为防止升温速度过快发生冲温以及避免升温速度过高接近设备升温极限出现加热程序的中断，建议升温速度的设置范围为200-800℃/min。(b)(a)(b)(a)(c)(c)图1以不同升温速度升温至900℃时微观组织图片:(a)100℃/min;(b)300℃/min;(c)500℃/min.Fig.1Morphologiesforthesamplesheatedto900℃withdifferentheatingrate:(a)100℃/min;(b)300℃/min;(c)500℃/min.2.2保温温度的确定保温温度需根据实际检测需要确定，如果需要检测原奥氏体晶粒度，为获得材料原始奥氏体晶粒尺寸，必须保证样品在升温、保温及降温过程中原始奥氏体晶粒尺寸不发生改变。保温温度过高或保温时间过长，均会导致材料原始奥氏体晶粒尺寸出现长大，进而影响平均晶粒尺寸的测定。此外，保温温度过低则会导致晶粒形貌不能完整呈现。因此保温温度和保温时间的设定非常关键。图2为车轴钢以500℃/min升温过程中表面组织形貌变化，可以看到，升温至900℃时样品表面形貌无明显变化。升温至1000℃时，在视场下观察到晶粒组织形貌，但清晰度欠佳。升温至1200℃时，晶粒开始长大。1400℃时在基体内部观察到大尺寸晶粒，表明晶粒长大显著，因此为保证原始奥氏体晶粒尺寸不发生改变，保温温度不能超过1200℃。图3为车轮钢以500℃/min升温至不同温度保温9min过程中表面组织形貌。可以看到，此时奥氏体晶粒已经清晰显示出边界，但温度升温到900℃时，晶粒尺寸发生了一定程度的长大。如果测量材料内原始奥氏体晶粒尺寸，温度应保持在800-1000℃较低的范围。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(f)(e)(f)(e)图2车轮钢以500℃/min升温至不同温度时表面组织形貌照片:(a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃;(e)1300℃;(f)1400℃Fig.2Themicrographfortheaxlesteelheatedtodifferenttemperaturewith500℃/min:(a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃;(e)1300℃;(f)1400℃(b)(a)(b)(a)(c)(d)(c)(d)图3车轮钢以500℃/min升温至不同温度保温540s时表面组织形貌照片:(a)850℃;(b)900℃;(c)950℃;(d)1000℃.Fig.3Themicrographfortheaxlesteelheatedtodifferenttemperaturewith500℃/minholdingfor540s:(a)850℃;(b)900℃;(c)950℃;(d)1000℃.高温下需缩短保温时间，时间范围以能够显示清晰晶粒边界为准。如果科研检测需要测定奥氏体动力学，实际检测过程中需要测试不同温度下的晶粒尺寸，获得奥氏体在不同温度的奥氏体晶粒尺寸，或结合材料的实际奥氏体化温度及科研需要进行设定。2.3保温时间的确定保温时间过长会导致晶粒尺寸长大现象的发生。图4为低合金钢以300℃/min升温至1100℃保温360s的组织形貌图片。实验结果表明，保温30s后晶粒形貌已经显示，当保温时间升温至60s，可以发现奥氏体晶粒发生长大且部分晶粒合并。随着保温时间的延长，奥氏体晶粒进一步长大。当保温时间延长至300s，晶粒长大出现停滞。显然。为测量该材料原始奥氏体晶粒尺寸，保温时间应限制在60s以内。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(e)(f)(e)(f)(h)(g)(h)(g)图4低合金钢升温至1100℃保温不同时间表面形貌图片:(a)30s;(b)60s;(c)90s;(d)120s;(e)180s;(f)240s;(g)300s;(h)360s.Fig.4Thelowalloysteelheatedto1100℃heldwithdifferenttime:(a)30s;(b)60s;(c)90s;(d)120s;(e)180s;(f)240s;(g)300s;(h)360s.图4表明，材料在1100℃保温时奥氏体晶粒长大较为迅速，同时保温时间延长使得晶粒发生合并与长大，保温时间过短则晶界显示不清晰。为研究不同保温温度下保温时间的设定，观察了低合金钢材料在较低温度下不同保温时间的组织形貌，图5显示了低合金钢样品以800℃/min升温至900℃保温300s内的显微组织形貌。可以看出在较低温度下至少需要保温120s以上才能使样品中原始奥氏体晶界清楚显示，因此较低温度下晶界的呈现时间比高温保温时间要长。当保温时间的增加至300s，晶粒尺寸未发生明显长大，且晶界形貌清晰显示。上述研究表明欲测量材料内原始的奥氏体晶粒尺寸，保温温度不宜过高，一般情况下选择在900℃左右保温更适合，特殊样品不宜超过1200℃；其次，为使得晶界形貌能够清晰显示，且晶粒尺寸不发生变化，选择保温时间控制在5min以内，对于特殊材料或者保温温度较低的材料（如800-900℃），如果晶界形貌不能清晰显示或者晶界不完整，可适当延长保温时间，但一般不超过10min。因此对于材料原始奥氏体晶粒尺寸测量，温度控制程序设置范围为：升温速度在200-800℃/min，保温温度800℃-1200℃，保温时间小于10min。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(f)(e)(f)(e)图5低合金钢升温至900℃保温不同时间表面形貌图片:(a)30s;(b)60s;(c)120s;(d)180s;(e)240s;(f)300s.Fig.5Thelowalloysteelheatedto900℃heldwithdifferenttime:(a)30s;(b)60s;(c)120s;(d)180s;(e)240s;(f)300s.需要指出的是对于一些需要测量材料在不同温度、不同保温时间下的晶粒尺寸，而非材料原始奥氏体晶粒尺寸的特殊情况，保温温度和保温时间可根据实际测试情况而定。2.4冷却速度确定材料冷却后，如果冷却速度过慢会生产铁素体和珠光体组织，对于需要在冷却后测量材料奥氏体晶粒尺寸会增加一定的难度。对于特殊情况，如奥氏体晶粒尺寸过小，显微镜采集照片的分辨率不够，需要冷却后在高分辨率设备上完成图像采集、再进行晶粒尺寸分析。在这种情况下，冷却速度不能设置过小，如果奥氏体转变成铁素体，则无法测量原始奥氏体晶粒尺寸。图6为车轴钢以500℃/min升温至1500℃保温30s后以不同冷却速度冷却至400℃以下的照片，可以看出冷却速度低时晶界不清晰，冷却速度高的图5(d)晶界形貌最明显。根据不同冷却速度的实验结果可知，如果在线下进行图片采集图片时，尽量提高冷却速度至400℃/min以上，保证冷却至室温时仍保留清晰的原奥氏体晶界形貌。如果高温共聚焦设备采集的图片足可以进行晶粒尺寸的分析时，则不需要考虑冷却速度的设定，可直接根据高温共聚焦设备采集的图片进行晶粒尺寸测量。2.5放大倍数确定放大倍数也是影响能否清晰识别晶粒尺寸，进而准确进行晶粒尺寸测定的一个非常重要的因素。放大倍数过大，视场内有效晶粒尺寸过少，则统计结果没有意义，而当放大倍数过低时，则不能清晰识别晶界造成统计结果偏差较大，因此设定合理的放大倍数非常重要。图5显示的晶粒尺寸过小，晶粒尺寸小于10μm，利用此放大倍数进行晶粒尺寸统计，或造成晶界提取误差较大，因此应适当放大倍数。特殊情况下如果晶粒尺寸过小，利用CCD采集系统无法实现高分辨率图片采集，应待样品冷却至室温后，利用扫描电镜观察、采集图片。图7显示了高强钢利用高温共聚焦设备经历热循环后采集的图片，图7（a）显示高温共聚焦设备实时采集单张图片内的横向上约有50个晶粒。图7（b）显示用扫描电镜拍摄的图片横向晶粒尺寸大概约有20个，平均晶粒尺寸小于10μm。在这个放大倍率下，进行统计图像晶界较容易识别，和传统的晶粒尺寸识别在金相100倍的放大倍率下，显然数据结果会更精确。特别是传统方法如果采用评价法只能给出晶粒度级别，对于晶粒尺寸过小的材料无法进行更精确的细分。众所周知，随着材料研发的进程的加快，为了提高材料的强韧性，即在材料强度不降低的情况下，进一步提高材料的韧性，晶粒细化是一种非常有效的方法，因此现有的材料晶粒尺寸越来越细小。准确测量晶粒尺寸非常关键。结合图6可知，放大倍数为2000倍，而利用金相法在100倍放大倍数下测量晶粒尺寸显然不合适。因此在进行晶粒尺寸测量时，固定放大倍数具有一定的弊端，应根据视场能够测量得到晶粒数量确定方法倍数。为保证晶界能够被软件清晰识别，建议放大倍数保证图片的横向尺寸上不超过50个晶粒，同时也不得小于5个晶粒。保证晶粒即能够准确识别，又不能图片内包含晶粒数目过少，造成统计工作工作量加大。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)图6车轴钢升温至1500℃保温30s后以不同冷却速度冷却至400℃以下表面形貌图片:(a)200℃/min;(b)400℃/min;(c)600℃/min;(d)800℃/min.Fig.6Thelowalloysteelheatedto900℃heldwithdifferenttime:(a)200℃/min;(b)400℃/min;(c)600℃/min;(d)800℃/min.(a)(b)(a)(b)图7高强钢在900℃保温4min后采集图片以及以800℃/min冷却至室温扫描电镜图片:(a)高温金相图片;(b)扫描电镜图片.Fig.7Photographsforthehighstrengthsteelduringholingat900℃with4minandcoolingtoroomtemperaturewithrateof800℃/min:(a)hightemperaturemicroscopephotograph;(b)SEMphotograph2.6采集视场个数与分析晶粒总数量确定2.5节已经说明了放大倍数的控制范围，显然放大倍数越大，图片内的完整晶粒尺寸越少，相反放大倍数越小，图片内包含的晶粒尺寸越多。为与现有的晶粒尺寸检测标准方法相匹配，无论是用截线法、比较法等方法测量，晶粒数量应保证在50个以上，晶粒数量过小则结果无意义。所以采集视场个数与采集时图片的放大倍率下视场内有效晶粒个数有关，如果单个图片内包含晶粒数量为50个，则采集2张图片就可以。如果有单个图片内有效晶粒数量为10个，则需要采集和分析图片数量至少10张图片（考虑到图片边缘晶粒不完整的情况）。因此综合放大倍数和采集视场数量考虑，放大倍数应控制在单个视场内横向和纵向晶粒数量在20个左右，则采集和分析两张图片即可，同时兼顾了分析结果的精确性和高效性。3测试参数的确定根据国内夹杂物检测用户的实际情况，经过征求用户意见，依据统一样品试验验证和各参加试验验证单位连续20批次的累计数据试验结果，确定奥氏体晶粒尺寸检测方法的参数设置要求见表2。表2晶粒尺寸测量高温激光共聚焦显微镜法测试参数设置方法Tab.2Parameterssettingrulesforthegrainsizemeasurementbyhightemperaturemicroscope参数设置范围升温速度200-800℃/min保温温度900℃-1200℃保温时间不超过10min降温速度不小于400℃/min放大倍数图片横向尺寸包含晶粒的数量不超过50个采集视场个数所有视场内晶粒数量不少于100个4应用实例举例说明利用高温激光共聚焦显微镜法测量材料的原始奥氏体晶粒尺寸及经高温保温过程中的奥氏体晶粒尺寸。同时为了证明测量结果的可靠性，部分材料利用传统的腐蚀方法进行了奥氏体晶粒尺寸测量。选择的材料分别为高强钢、低碳钢及高强不锈钢。晶粒尺寸的测量方法采用截点法，或现有的平均晶粒尺寸测量软件进行测量。实验过程与结果如下所示：1）合金结构钢采用金相评级法对高强钢弯管进行原始奥氏体晶粒尺寸测量，方法是将材料经苦味酸腐蚀后以显示原始奥氏体晶粒晶界，腐蚀后的金相照片如图8所示，实验结果表明，由于金相显微镜分辨率有限，无法清晰观察到原奥晶粒界面。为此，采用了高分辨率的扫描电镜对腐蚀后的弯管截面进行观察，如图9所示。可以看出，除表面边缘脱碳造成铁素体晶粒存在外，其余位置全部为马氏体组织。实验结果表明，由于腐蚀工艺不当，不能显示原奥氏体晶界，不适合采用传统金相法对此类合金结构钢进行晶粒尺寸评定。图8高强钢弯管腐蚀后的金相照片Fig.8OMphotographsforthehighstrengthsteelaftercorrosion图9高强钢弯管腐蚀后的扫描电镜照片Fig.9SEMphotographsforthehighstrengthsteelaftercorrosion为了完成该产品晶粒尺寸的检测，使用了本标准高温激光共聚焦显微镜法进行测量，具体操作步骤：首先将材料加工成直径为4mm、高度为4mm的圆柱形样品，精磨、圆形截面表面磨抛、超声波清洗后，放入高温加热炉内，以400℃/min升温至950℃保温5min，后以800℃/min降温至室温。由于晶粒尺寸过小，冷却后利用扫描电镜采集图片，扫描电镜采集照片如图10所示。与图9相比，可以明显看出奥氏体晶粒晶界形貌，并据此利用截点法进行晶粒尺寸计算和测量。通过统计计算得出该材料平均晶粒尺寸为3μm，晶粒度为14级。图10利用扫描电镜测量高温金相样品晶粒尺寸图片Fig.10SEMphotographsfortheevaluationofgrainsizeforthehightemperaturemicrograph2）某低碳钢为获得某低碳钢在高温1350℃保温2min后晶粒尺寸，将样品加工成Φ6×4mm圆柱形试样，精磨后将待观察面用不同粒度砂纸研磨、抛光。再使用粒度为1μm的抛光剂进行精抛光，然后将试样放入装有丙酮的烧杯中进行超声波清洗20min，以确保抛光后样品表面光亮、无污染。将准备好的样品放入高温炉内的氧化铝坩埚中。固定好样品和炉盖后，将高温炉腔抽真空并通入氩气设置升温保温程序，具体的热循环工艺：以100℃/min速度升温至1350℃后保温2min，后快速冷却至室温。待程序开始执行后，启动实时录像功能，手动调节焦距以保证可以实时采集到清晰的图像。观察晶粒在保温过程中的尺寸变化。保温过程中可根据实际检测需要移动样品台，以便存储多个位置的晶粒形貌。程序执行完毕后，利用设备存储的图片或者视频选择要分析的晶粒，如图11所示(a)。打开图像IPP分析软件，对图中的晶界进行识别，结果如图11(b)所示。软件自动对晶粒进行计数和计算，并形成每个晶粒的尺寸数据及统计结果数据，如表3所示：(b)(a)(b)(a)图111350℃保温2min样品表面形貌图片:(a)原始图片;(b)IPP图形分析软件处理后Fig.11Thesurfacemorphologyofsampleskeptat1350℃for2min:(a)original;(b)processed表3图11(b)中晶粒尺寸统计结果Table.3StatisticalresultsofgrainsizeinFig.11(b)序号最大尺寸(μm)最小尺寸(μm)平均尺寸(μm)122.016.018.3240.321.430.3344.99.420.0453.537.244.7560.245.753.6670.946.360.17876.842.353.4980.256.065.71082.946.863.91184.344.662.51287.037.551.31392.330.052.01496.653.470.315102.932.661.716105.167.578.31718106.958.680.819116.918.144.220117.282.496.521122.750.280.422130.292.0104.823132.163.384.824138.762.792.325142.0104.6119.126142.6104.1124.427146.9108.9120.428160.171.7107.029202.8110.4146.030215.9104.9154.031273.980.4156.3平均值110.657.077.63）高强不锈钢将固溶态样品放入腐蚀液中浸蚀6h后原始奥氏体晶粒组织如图12所示。图中原始奥氏体晶界深浅不一且不连续，截线法测量平均晶粒尺寸存在较大误差。若延长浸蚀时间，则在基体中出现大量马氏体组织，严重影响晶粒尺寸测定。实验表明，常规浸蚀方法容易受腐蚀液腐蚀性、样品耐蚀性、腐蚀时间及腐蚀温度等因素影响，导致高强不锈钢中平均晶粒尺寸的精确测量较为困难。基于此，利用本标准高温激光共聚焦显微镜法对高强不锈钢的原始奥氏体晶粒尺寸进行了测量，具体步骤：切取Φ6×4mm的圆柱试样若干，将试样上、下表面及侧面经精磨后以备使用。对需要观察面使用不同粒度砂纸进行研磨和抛光，抛光剂粒度不大于2.5μm，以保证表面光亮且无污染。将抛光后试样放入盛有丙酮溶液的烧杯中进行超声波清洗20min以去除非观察表面残留污染物。随后将制备好的样品放入氧化铝坩埚并移至高温炉内。样品室通入氩气并设置温度控制程序，热循环工艺为：升温速度为100℃/min，保温温度为950℃，保温时间为5min，保温结束将样品快速冷却至室温。上述设置完成后开始执行温控程序。试验全程采用手动聚集以保证采集图像清晰，并实时观察原奥氏体晶粒在保温过程中的尺寸变化情况。通过移动样品台，可存储不同位置的晶粒形貌图片。程序执行完毕后，利用设备存储的图片或者视频选择分析视场。打开图像分析软件IPP，导入图片，对图中的晶界进行识别，晶粒统计情况如图13所示。图像分析软件自动对晶粒进行计数和尺寸计算，最后导出晶粒尺寸数据与统计结果，如表4所示。另外还可看到高温激光共聚焦显微镜法获得的晶粒尺寸与腐蚀液浸蚀法一致。图12浸蚀法测定高强不锈钢平均晶粒尺寸Fig.12Determinationofaveragegrainsizeofhighstrengthstainlesssteelbyetchingmethod图13高温金相法测定高强不锈钢平均晶粒尺寸Fig.13Determinationofaveragegrainsizeofhighstrengthstainlesssteelbyhightemperaturemetallographymethod表4图13晶粒尺寸统计结果Table.4StatisticalresultsofgrainsizeinFig.13序号最大晶粒尺寸(μm)最小晶粒尺寸(μm)平均晶粒尺寸(μm)140.317.628.8216.911.513.8337.919.225.9438.516.426.8522.810.316.66741.08.921.1836.712.618.9927.76.013.1101116.48.511.51245.830.034.71341.419.826.31415.87.010.31537.310.623.81621.517.118.91724.99.415.91820.814.817.51924.518.020.32027.518.221.72151.421.333.62220.610.815.02322.88.013.42438.511.017.52540.313.720.62657.820.632.02724.820.522.42839.821.126.02923.38.914.13029.116.821.53124.58.314.53252.027.335.73314.47.610.53438.613.724.03532.314.623.93639.521.328.1373815.77.810.83940.720.127.04021.913.316.64115.611.713.54218.48.711.94329.518.523.5444540.818.628.94635.423.729.3474836.68.416.44919.310.413.95022.08.714.15132.86.019.255329.712.418.85444.823.532.35531.116.522.9569.76.07.55728.