CSTM-变形高温合金涡轮盘锻件 全截面化学成分测定 原位统计分布分析方法

ICS19.100J04团 体 标 准T/CSTMLX990000720-2021变形高温合金涡轮盘锻件全截面化学成分测定金属原位统计分布分析法TurbinediskforgingofwroughtsuperalloyDeterminationofchemicalcompositionoftotalcrosssectionandoriginalpositionstatisticdistributionanalysis（征求意见稿）201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施发布中关村材料试验技术联盟发布T/CSTMXXXXX—2019T/CSTMXXXXX—201XI前  言本标准按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会FC98提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会FC98归口。本标准为第一次发布。专利情况申明1、大尺度样品全域成分全自动扫查定位和定量分析系统发明专利ZL201910330690.X 钢研纳克2、大尺度金属构件偏析度分析仪及分析方法 发明专利 201911374898.8 钢研纳克3、一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置及方法 发明专利202011059568.2钢研纳克4、大尺寸不规则样品表面扫描区域识别及扫描路径确定方法发明专利202011180218.1钢研纳克变形高温合金涡轮盘锻件全截面化学成分测定金属原位统计分布分析法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用金属原位统计分布分析法测定变形高温合金涡轮盘锻件及坯的成分分布。本标准适用于测定表面长为50mm～1000mm，宽为50mm～500mm的长方形或正方形区域，高度为50mm～300mm的长方形钢铁样品；也适用于直径小于700mm的圆形或圆环形钢铁样品，厚度为50mm～300mm。一般分析面积最大不超过5x105mm2，分析长度最大不超过1000mm。以GH4169镍基高温合金铸坯为例可能的各元素质量分数测定范围见表1。表1测定元素测定范围，％（质量分数）碳C0.012~0.036硅Si0~0.35锰Mn0~0.35磷P0.007~0.015铬Cr17~19铁Fe16~19钼Mo2.8~3.15钒V0~100钛Ti0.75~1.15铌Nb5.2~5.55铝Al0.35~0.65钴Co0~12规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T21834中低合金钢多元素成分分布的测定金属原位统计分布分析方法GB/T24213金属原位统计分布分析方法通则3术语3.14原理采用的超大尺寸材料原位分析系统，集金属构件自动加工、精准扫描定位、光谱分析于一体，全自动分析与表征材料中偏析、夹杂、疏松等信息；可分析矩形、圆形、米字形、异形等各种金属构件。将金属构件放在超大尺寸金属原位分析系统样品台上，用台钳或其他方式固定。经数控加工中心自动铣削，成为表面粗糙度不大于Ra3.2um的纹路清晰平面。金属构件试样经表面加工后，作为单火花放电的一个工作电极，其对电极钨电极作为单火花放电原子发射光谱仪的一部分安装于系统W轴上，光谱仪采用光电倍增管PMT或其他光电转换器件接收光电流，光学系统为罗兰园结构。光谱仪激发台倒置于金属构件样品之上。按照程序设计的扫描路径，精密移动样品同时光谱仪进行连续单火花激发。对相对运动的样品实施连续的火花激发放电；将所激发的火花光谱色散成特定波长的线状光谱；高速、实时记录单次火花放电的位置和光谱信号，将单次火花信号转化为电信号，输入信号存储器；对选用的参比线和分析线的发射谱线强度进行测量，用计算机对上述单次火花放电的线状光谱进行统计分布分析。根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品测量区域内各测量元素的化学成分分布。经过含量统计分布分析，得到用于评价各元素含量分布和偏析的各种指标，如不同区域内的含量平均值和标准偏差、特定位置含量、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度、含量95%置信区间、含量一维分布图、含量二维等高图、含量三维视图、含量频度分布图、夹杂物频数分布图等。4超大尺寸金属材料原位分析系统 超大尺寸金属原位分析系统主要由以下单元组成：4．1激发光源激发光源提供能量可控并能长时间连续进行单次放电。全固态数字火花光源，可连续激发时间15h，高能预火花放电技术，充电电容3μF。光源激发频率10~1000Hz软件连续可调，光源能量软件连续可调，电容充电电压180~380V。4．2连续激发台倒置式火花激发台实现对超大样品表面激发扫描。共轴自旋气路火花台，有效降低氩气消耗。工作时该装置使用高纯氩气（纯度大于99.995%）气氛保护。4．3对电极采用90°顶角纯钨电极，直径为6mm。每个实验室根据分析样品数量的具体情况确定更换对电极的时间。具备电极自动清理装置，根据扫描时间设定清理电极时间间隔。4．4光学系统帕邢-龙格结构罗兰光学系统，光栅焦距500mm，一级光谱色散的倒数小于0.74nm/mm，；二级色散率小于0.37nm/mm。波长范围为160nm～650.0nm。光学系统内充高纯氩气。小尺寸高灵敏度PMT检测器，高发光全息光栅2700条/mm，分辨率优于0.01nm。整个光学系统处于恒温下，温度32±0.1°C。4．5分光单元由准直透镜、入射狭缝、凹面光栅以及出射狭缝组成，光经过准直透镜进入入射狭缝﹑凹面光栅分光，由出射狭缝系统选择各元素的特征谱线，整套光路系统均在真空系统下运行。4．6信号高速采集系统信号高速采集系统由光电倍增管、高压板、放大板和高速采集板（A/D板）组成，此系统可以高速采集放电区域内的所有单次火花的激发信号。该系统高速连续采集由连续激发光源对待测样品放电所产生的大量单次火花信号强度，并加以存储。4．7精密扫描移动系统超大试样扫描方式通常为线性面扫描，沿X轴方向连续扫描，扫描速度为1mm/s；Y轴方向为平移方式，间隔为3mm-4mm。也可以设定其他扫描方式。X轴行程1200mm，Y轴行程510mm，Z轴行程560mm。工作台尺寸610×1500mm，最大均布承载能力900kg，双向定位精度(mm)X:0.016/0.010Y/Z:0.012/0.010，双向重复位精度(mm)X:0.008/0.006Y/Z:0.008/0.006。4．8数据处理系统由于一个火花脉冲中包含多个单次放电，每个单次放电信号与放电位置的状态相关，将高速采集系统所采集的大量单次火花信号强度进行数理统计分析，即可得到与原始位置相对应的元素成分位置含量分布及相关缺陷状态分布的信息。该统计分析方法处理系统以含量二维等高图、含量三维视图、含量线分布图、含量-频度统计分布图、致密度分布图以及夹杂物分布图来直观表征待测元素在样品中的分布规律，并以平均含量、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度、平均表观致密度以及夹杂物含量来表征元素的分布规律。4.9样品表面加工系统CNC数控系统；主轴端面至工作台面距离（mm）152-712快速移动速度（mm/min） 24000切削进给速度（mm/min） 3-15000主轴 转速范围（rpm） 60-7000或60-8000或60-10000 主轴锥孔 7:24No.40 主轴轴径（mm） Φ70 主轴最大扭矩Nm 70（FANUC）或114.6（SIEMENS）或105（GSK）加工面积（mm×mm） 1200×510平面度(mm) 0.04/1000样件加工粗糙度 Ra3.2电源要求 380（1±10%）VAC，50Hz压缩空气工作压力（MPa） 0.64.10大尺寸试样扫描路径测量装置在大尺寸金属原位分析系统Z轴上固定一个照相装置，对样品制备前对全尺寸样品照相，并对样品扫描分析路径进行自动规划设计，经操作人员确认后，扫描分析路径代码传输至控制系统，系统按照规划的扫描路径进行分析。大尺寸样品分析完成后也进行拍照存档。5标准样品和标准化样品5.1标准样品标准样品用于原位统计分布分析中绘制校准曲线。标准样品的扫描面积一般大于20mm×20mm。5.2标准化样品标准化样品应非常均匀，并要有适当的含量，用于校正仪器的漂移。5.3类型标准化样品（控制样品）类型标准化样品（控制样品）是与待测样品成分、冶炼工艺类似且成分分布均匀的样品，为原位分布分析专用控制样品，可用来对校准曲线进行监控。5.4自动标准化或类型标准化系统在系统工作前，用选择好的数块标准化样品对使用的分析程序进行标准化。需要时，可用一块或数块类型标准化样品对测量系统进行类型标准化。必要时，可以在分析大尺寸样品之前，将试样表面干铣至平面，采用单点火花光谱分析方法，在样品表面每行每列按照固定间隔，每一个位置进行一次经典光谱分析获得一个含量数据。用所有单点激发获得的含量数据的平均值，校正大面积单火花扫描分析后的总体平均值。6仪器准备放置超大尺寸金属原位分析系统的实验室应防震、洁净，一般室内温度应保持在25℃左右，在同一个标准化周期内室内温度变化不超过6.1仪器的稳定为使仪器工作稳定，开始工作前应使激发光源有适当的通电时间，使光谱仪光室和激发平台加热至恒温。长时间停机后重新开机，一般应保证通电时间不少于8h。6.2电极的更换和调整电极应根据使用频率及磨损程度定期更换，并用定距规调整其间隙的距离，使其保持正常工作状态。6.3光学系统的检查聚光镜应定期清理，光路应定期校准。7分析样品7.1取样本标准适用于测定样品表面长x宽不大于1000mmx500mm的区域，高度为50mm～300mm的钢铁样品。或直径小于700mm的圆形钢铁样品，厚度为50mm～300mm。一般分析面积最大不超过5x105mm2。如果金属构件样品长度超过1米，待分析面应包含某些特征区域，如板坯的中心等。7.2样品的制备标准样品、标准化样品以及大尺寸分析样品应在同一条件下制备，并保证样品表面平整，无沾污。7.3扫描路径的智能设定对于大尺寸金属构件样品，由于有些构件中心缺陷或外形不规则。用智能样品扫描路径规划系统对试样表面拍照识别，选定扫描分析起点后，自动规划扫描分析路径，扫描行距4mm。计算出每扫一行的起点坐标和终点坐标以及扫描的总行数。坐标自动输入到移动系统中。9分析步骤8.1根据样品的种类、化学成分选择标准样品、标准化样品。8.2根据样品的种类、化学成分选8择参比线（中低合金钢一般采用Fe谱线）、分析线、激发参数等工作条件。8.3对仪器准备工作的要求，设定和校准仪器。8.4分析工作前先激发一块样品，确保仪器稳定后开始分析。8.5校准曲线的绘制在所选定的工作条件下，扫描激发一系列标准样品。以每个待测元素的绝对强度或相对强度与标准样品中该元素的含量绘制校准曲线。8.6校准曲线的标准化应定期采用标准化样品对校准曲线进行标准化，标准化的间隔时间取决于仪器的稳定性。必要时，可进一步采用与待测样品成分、冶炼工艺类似的控制样品对校准曲线进行监控。8.7测定结果的控制对标准样品进行扫描测定，确定分析结果的准确性和可靠性。8.8样品分析根据需要确定分析样品的取样区和扫描区。采用与绘制校准曲线相同的工作条件对样品进行激发并保存数据。（见附录B.2）9结果的表述根据各元素的绝对强度或相对强度，从校准曲线上计算出扫描区域的含量。通过成分统计分布分析，得到扫描分析范围内用于评价各元素分布的各种指标：特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量三维视图、含量频度分布图、含量线分布图、统计符合度及统计偏析度等。10测量结果精密度GH4169镍基高温合金铸坯截面原位分析，从表面制样到一次分析结束需要约1.5～5小时，如果进行两次平行分析则需要一天时间。由于时间较长，已经超出一般成分分析的重复性条件，相当于时间变化的中间精密度（或室内再现性）条件。因此以中间精密度临界差Rw作为判断重复分析的精密度临界值。在5天内，对GH4169镍基高温合金铸坯分析10次，统计各个参数，用格拉布斯95%置信度检验并剔除异常值。表2中给出了直径约380mm钢管横截面两次测量的各类参数的中间精密度临界差Rw。C2.5是95%置信区间下限；C97.5是95%置信区间上限；-Ds是负偏析度；+Ds是正偏析度；Dc是统计符合度。Rw(C2.5）)、Rw(C97.5)、Rw(-Ds)、Rw(+Ds)、Rw(Dc)分别是以上参数在中间精密度条件下的临界差。对钢管或管坯横截面两次平行分析时，各指标两次分析差值应小于表中Rw值，超过Rw值的概率不超过5%。表2元素元素含量（%）C2.5（%）Rw(C2.5)(-Ds)Rw(-Ds）C97.5（%）Rw(C97.5）(+Ds)Rw（+Ds）统计符合度（Dc）（%）Rw(Dc)C0.0220.0130.015-0.4010.690.0350.0140.5850.62292.81926.199Si0.09750.0860.018-0.1210.180.1110.0130.1340.1381000Mn0.10.0710.079-0.2920.7940.1340.0720.3440.7191000Fe17.86517.4251.217-0.0250.06818.2771.1660.0230.06599.0996.268Mo2.9642.7580.358-0.070.1213.1970.2540.0790.08691.40822.415V0.03250.0240.025-0.2760.7750.0440.0210.3650.6511000Al0.4590.4310.069-0.0610.150.4940.080.0760.17499.8350.88Co0.02670.0230.005-0.1380.1710.0310.0050.1460.21000Nb5.39155.1210.514-0.050.0955.6160.1950.0420.03689.85319.862Cr18.66218.2390.746-0.0220.03919.0150.4740.0190.02696.7559.172Ti0.85550.810.091-0.0530.1070.9040.0740.0570.08697.26818.99911试验报告试验报告应包括下列内容：分析的构件样品、实验室和分析日期等资料；遵守本标准规定的程度；分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象；对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。

附录A（规范性附录）高温合金涡轮盘锻件取样方法A.1取样方法涡轮盘坯锻件（图1）从中心到外延取横截面（图2）作为分析面。图1涡轮盘坯锻件示意图图2涡轮盘坯锻件横截面示意图A.2扫描方法根据涡轮盘坯锻件横截面样品的面积和形状，设置样品的原点、X值、Y值等扫描参数确定样品的扫描范围。一般采用行扫描方式，由于样品不规则，设定每一行从左到右的扫描起点和终点。扫描从最上一行开始，从左到右扫描，第一行扫描结束后，移动到第二行，仍然从左到右扫描，直至最后一行扫描结束。附录B（规范性附录）高温合金GH4169-DB3涡轮盘锻件原位分析范例1概述全自动超大尺寸金属构件原位分析系统，可分析构件尺寸长×宽为1000mm×500mm构件平面表面全覆盖表征。2实验仪器和方法2.1实验仪器全自动超大尺寸金属构件原位分析系统OPA-1000；2.2环境条件温度：25℃，相对湿度：41.5%，氩气纯度：99.999%。2.3仪器参数表1分析系统参数分析系统加工系统火花激发频率（Hz）500行程X轴（mm）1200激发电容（µF）7.0Y轴（mm）510预燃电压（V）360Z轴（mm）560积分电压（V）190工作台尺寸（mm）610×1500氩气流量(L/min)8最大承载能力（均布）（kg）900电极材料90度顶角钨电极，直径6mm波长范围（nm）160-650主轴端面至工作台面距离（mm）152-712PMT直径（mm）13快速移动速度（mm/min）24000灵敏度（µA/lm）40切削进给速度（mm/min）3-15000位置精度双向定位精度(mm)X:0.016/0.010Y/Z:0.012/0.010采集系统传输方式Ethernet双向重复定位精度(mm)X:0.008/0.006Y/Z:0.008/0.006控制方式COM压缩空气工作压力（MPa）0.6频率(kHz)100可加工面积（mm×mm）1200×510通道数量最大64平面度(mm)0.04/1000偏析通道最大20个样件加工粗糙度Ra3.2表2扫描参数扫描面积扫描速度扫描方式扫描方向扫描模式274*64mm21mm/s异形带预燃X向加工扫描全自动3样品预处理试样采用系统内的CNC自动铣削功能，对样品上、下底面进行铣削加工。铣削过程不能用水冷却，采用经过滤水分及油的压缩空气冷却。保证样品上、下底面平行度小于0.015mm。选择样品上、下面的一个平面进行CNC自动铣削加工，转速800。铣削出具清晰纹路的平整平面。4测试过程加工后的试样底部的工作台，同时也作为全自动超大尺寸金属构件原位分析系统工作台。设置扫描区域、固定光谱仪的W轴高度。上位机软件自动编辑运动测试G代码并发送测试指令，采集系统开始采集PMT的光谱强度信号，强度信号通过采集系统返回到上位机软件，软件解析强度信号转变为浓度信号，所得到的测定结果以二维图、三维图和统计图的形式将样品表面的偏析、夹杂的信息展现出来。5测试结果5.1实验对比图样品扫描后的实物图如图1所示，扫描方向沿图中X方向。Y方向Y方向X方向图SEQ图\*ARABIC1 扫描完成后样品实物图5.2成分偏析分析图2~38是C、Si、Mn、P、Cr、Fe、Mo、V、Ti、Nb、Al、Co元素的含量分布图。包括元素含量二维、三维分布图及含量统计分布图。其中二维分布图X、Y轴均表示位置坐标，以“色标”的方式表示含量高低，色标从下到上所代表的颜色表示含量依次增加。含量统计分布图中X轴表示元素含量大小，Y轴表示元素在相应含量下的统计频度。5.2.1C元素偏析图2 C元素含量二维分布图 图3 C元素含量三维分布图 图4 C元素含量统计图5.2.2Si元素偏析图5 Si元素含量二维分布图图6 Si元素含量三维分布图图7 Si元素含量统计图5.2.3Mn元素偏析图8 Mn元素含量二维分布图图9 Mn元素含量三维分布图图10 Mn元素含量统计图5.2.4P元素偏析图11 P元素含量二维分布图 图12 P元素含量三维分布图 图13 P元素含量统计图5.2.5Cr元素偏析图14 Cr元素含量二维分布图图15 Cr元素含量三维分布图图16 Cr元素含量统计图5.2.6Fe元素偏析图17 Fe元素含量二维分布图图18 Fe元素含量三维分布图图19 Fe元素含量统计图5.2.7Mo元素偏析图20 Mo元素含量二维分布图图21 Mo元素含量三维分布图图22 Mo元素含量统计图5.2.8V元素偏析图23 V元素含量二维分布图 图24 V元素含量三维分布图 图25 V元素含量统计图5.2.9Ti元素偏析图26 Ti元素含量二维分布图 图27 Ti元素含量三维分布图 图28 Ti元素含量统计图5.2.10Nb元素偏析图30 Nb元素含量二维分布图 图31 Nb元素含量三维分布图 图32 Nb元素含量统计图5.2.11Al元素偏析图33 Al元素含量二维分布图图34 Al元素含量三维分布图图35 Al元素含量统计图5.2.12Co元素偏析图36 Co元素含量二维分布图图37 Co元素含量三维分布图图38 Co元素含量统计图5.3夹杂物分析图41~58为C、Si、Mn、S、Al、S+Mn、C+Nb、C+V、S+Mn+Al元素夹杂分布图。包括异常火花二维分布图、三维和统计分布图。其中二维分布图X、Y轴表示位置坐标，以“色标”的方式表示火花强度，色标从下到上所代表的颜色表示火花强度依次增加。三维分布图X、Y轴均表示位置坐标，Z轴表示元素火花强度数值，同时也以“色标”的方式表示火花强度。5.3.1碳化物图41 碳化物二维分布图图42 碳化物三维分布图图43 碳化物统计分布图5.3.2Si元素夹杂图44 Si元素夹杂二维分布图图45 Si元素夹杂三维分布图图46 Si元素夹杂统计分布图5.3.3Mn元素夹杂图47 Mn元素夹杂二维分布图图48 Mn元素夹杂三维分布图图49 Mn元素夹杂统计分布图5.3.4Al元素夹杂图50 Al元素夹杂二维分布图图51 Al元素夹杂三维分布图图52 Al元素夹杂统计分布图5.3.5C+Nb元素夹杂图53 C+