THBIQA 0001.12-2023 兽药制剂中非法添加4种喹噁啉类药物的测定 液相色谱-串联质谱法_第1页
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文档简介

T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省检验检疫学会发布——T/HBIQA0001.1-2023：兽药制剂中非法添加3种氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：兽药制剂中非法添加5种硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：兽药制剂中非法添加8种硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：兽药制剂中非法添加4种吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：兽药制剂中非法添加4种巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：兽药制剂中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023：兽药制剂中非法添加5种多肽类——T/HBIQA0001.22-2023：兽药制剂中非法添加8种苯并咪唑类——T/HBIQA0001.24-2023：兽药制剂中非法添加3种林可酰胺类本文件主要起草人：王可、郭二菱、王敬、郭爱静、艾连1兽药制剂中非法添加4种喹噁啉类药物的测定液相色谱-串联质谱法本文件适用于兽药制剂中非法添加药物喹烯酮、卡巴氧、喹乙醇和乙酰甲喹的），），5.2溶液配制25.3标准品5.3.1喹乙醇（Olaquindox，C12H13N3O4，CAS号：23696-28-8卡巴氧（Carb18H14N2O3）；5.4标准溶液的配制5.5材料3留样。液体样品混匀后取出部分作为试样，其余样品注1：在取样、制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化。样品溶液加入0.5gNaCl，固体样品溶液上清液和1mL0.1%甲酸水（5.2.1）混匀后过0.22µm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。）；ABb)质谱扫描方式：多反应监测（MRM48.4液相色谱-串联质谱测定8.4.1定性测定时间小于2min的药物，保留时间偏差在5%之内);试样溶液中的离子相对丰度在基质匹配标准溶液离子相对丰度±40%之内。8.4.2定量测定检测的线性范围内。在上述液相色谱-串联质谱条件下，基质匹配标准溶液中各特征离子质量色谱图见8.4.3空白实验9结果计算试样中喹乙醇、卡巴氧、乙酰甲喹和喹烯酮的含量由色谱数据处理软件计算，或按式(1)计算：X试样中被测物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C标准溶液中被测物的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mLV₃——样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g)。10检测方法的灵敏度、准确度和精密度10.1灵敏度5本方法对针剂、粉剂和酊剂中喹烯酮、卡巴氧、喹乙醇和乙酰甲喹在0.05mg/kg~0.6参考质谱条件1)：V注：*为定量离子对，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应7

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