说明书798 MPT自动电位滴定仪

798MPT自动电位滴定仪798MPT自动电位滴定仪PAGE2Metrohm798MPTTitrinoPAGE1Metrohm798MPTTitrinoMetrohm798MPTTitrino798MPTTitrino目录概况………………….…..2 操作手册………………...2.1键盘….…………………..2.2数据输入原理…..………………………..2.3输入标题…..……………..2.4配置，<CONFIG>键……………………2.5选择模式，<MODE>键…………………2.6参数，<PARAM>键……………………2.6.1 DET和MET参数………….………………….2.6.2 设定终点滴定(SET)参数……………………...2.6.3 MEAS参数…………………….2.6.4 CAL参数………………………2.6.5 TIP模式参数……………….….2.7结果计算……………….…………….…..2.8统计计算……………….…………….…..2.9公共变量……………….…………….…..2.10数据输出……………….……………….2.10.1测量报告输出………….……….2.10.2显示滴定曲线………….……….2.11用户名,<USER>键………….……….…2.12TIP滴定程序………………….…….….2.13方法记忆,<USERMETH>和<CARD>键……………..2.13.1<USERMETH>键…………….2.13.2<CARD>键…………………….2.14校正数据,<CALDATA>键…………2.15现时样品数据,<SMPLDATA>键………………….….2.16样品数据的仓储记忆…………………..2.17存储测量结果和仓储计算……………..2.17.1存储测量结果..…...………………….………..2.17.2仓储计算………………………通过RS232端口的操作……………..….…...………...错误信息,故障诊断…………………4.1错误信息与专用信息……………….…4.2诊断…………………….4.2.1通则…………….4.2.2步骤…………….4.2.3所需设备………………………4.3初始化和测试RAM………………….4.4用插入的交换单元释放锁定的主轴…………………5 准备工作……...……………….………...5.1仪器安装和连接……………….……...5.1.1滴定仪与搅拌器或滴定台连接……………….5.1.2连接打印机…………………….5.1.3连接天平…………….…………5.1.4连接样品交换器…………………….…………5.1.5连接计算机…………….………5.1.6控制盒的连接………...………..5.2电极的连接,滴定容器的安装………...6附录………….…………...6.1技术规格……………….……………...133456111212222931333436383939424344484850535455585859(略)62626666666776777878787879808181828585798MPT自动电位滴定仪798MPT自动电位滴定仪PAGE86Metrohm798MPTTitrinoPAGE85Metrohm798MPTTitrino

1.概况仪器面板:1交换单元2显示屏3显示对比度设置4记忆卡插口5按DOS键手动配液及随后充液速率控制6控制键和仪器指示灯键电源开关键搅拌开关ON/OFFDOS键配液键。按住DOS键，便执行配液。如准备交换单元。电位器(5)可调节配液速率。STOP/FILL键—停止操作，例如滴定、调节等。—按DOS键手动配液后充液。START键启动操作，例如滴定、调节。与分离式键盘上的START键功能一致。指示灯:“COND.”在执行调节程序中，滴定容器没干燥时，灯不停闪烁；滴定容器干燥时，灯一直亮着。“STATISTICS”当启动“统计”功能(平均值和标准偏差计算)时，该灯就亮。“SILO”当启动仓储记忆(样品数据)时，该灯就亮。仪器后板:7RS232接口两个与打印机、天平和计算机连接接口。8远程连线(输入/输出)连接样品转换器和机器人等。9电极和温度传感器连接两个用于pH和U测量的高阻抗测量输入。可用于单独或差分电位测量。要点:在同一个样品容器中进行两个测量输入时，必须采用同一参比电极，参见84页。一个用于极化电极的测量输入，例如:KF电极。一个用于Pt100或Pt1000温度传感器的测量输入。10键盘插座11电源插座由于电源电压易受强高频干扰，自动电位滴定仪需使用附加电源滤波器，例如：Metrohm615型。12搅拌器连接插座728磁力搅拌器，722棒状搅拌器，703或727滴定台供电电压:10VDC(I200mA)13铭牌生产、系列和仪器编号

2操作手册键盘CONFIG 配置PARAM 参数SMPLDATA样品数据STATISTICS 连续测量统计计算的开/关选择,见37页MEAS/HOLD滴定和暂停滴定的测量开/关选择SILO 样品数据仓储记忆的开/关选择，见56页CAL.DATA 校正数据，见54页CARD记忆卡管理，见51页C-FMLA计算常数，见36页DEF 编辑公式、数据输出、TIP顺序，见35页USERMETH 内设方法记忆管理，见49页PRINT 报告打印，见41页REPORTS 结果输出MODE 模式选择，见11页USER 用户名，见44页CURVE 结果/曲线显示切换， 指定数值选择(带“:”的选择项)， 光标浏览CLEAR 清除数值、设置特殊值ENTER 输入数值STOP 停止方法QUIT 从询问、等待和打印中退出START 启动方法键盘的第三个功能(三角处的标示)用于输入公式，见35页。数据输入原理按一个键，屏幕显示一组询问。例如:CONFIG键:屏幕第一行是:CONFIG键的显示，可以询问“configuration”。光标反白。光标询问“peripheralunits”外围设备。按和键，光标上下移动。对话标题记号为“”，正文有一组询问。按ENTER键，进入该组询问。例如:询问“peripheralunits”:前两行显示选定的标题，以下显示正文内容。若询问对话标题记号为“:”，可按“”和“”(前/后)键选择数值。按ENTER输入数值，光标移到下一个询问。按QUIT键，可退到上一层询问。例如可退到“peripheralunits”。再按QUIT键，可退到“configuration”。可移动屏幕，在屏幕右上角或右下角显示或。Configuration>monitoring>peripheralConfiguration>monitoring>peripheral>auxiliaries>RS232settingsCOM1>RS232settingsCOM2>commonvariables输入标题举例:存储方法按USERMETH键。光标选定“storemethod”，按ENTER键。屏幕显示现时工作记忆中的方法名称。按CLEAR键，清除名称。按ABC键，打开“标题书写模式”。利用光标键选择所需的字符，然后确认。选择下一个字符，确认最后一个字符后，例如:名称输入完成，可按QUIT键退出标题书写模式，然后按ENTER键，确认名称。按CLEAR键，可以纠正标题输入中的输入错误:CLEAR键可依次清除字符。若需修改现存名称(例如:现存名称Text1，Text2，Text3)，开始标题输入模式之前，无需清除现存名称。步骤如下:1.按USERMETH键，光标选定“storemethod”并按ENTER键。2.直接打开标题书写模式:按ABC键。3.按CLEAR键依次清除字符，或增加字符。4.标题书写完成，按QUIT键退出标题书写模式，按ENTER键确认标题。2.4配置，CONFIG键CONFIG键用于输入设备专用数据。设定值适合所有模式。监视功能(monitoring):监视仪器的周期检验、pH校准、周期维护，并打印诊断结果.外围设备(peripheral):选择打印机、天平、搅拌控制和手动报告输出通信。辅助功能(auxiliaries):例如:设置对话语言、日期时间、结果显示形式。COM1和COM2的RS232设置:公共变量:公共变量值。屏幕左边显示标题。显示值为默认值。>monitoringvalidationOFFtimeinterval365dtimecounter0dcalibrationOFFmeas.input:1timeinterval7dtimecounter0service:OFFnextserviceYYYY-MM-DDsystemtestreport:OFFperipheralunitssendtoCOM1:IBMsendtoCOM2:IBMman.reportstoCOM:1balance:SartoriusStirrercontrol:OFFRemotebox:OFFkeyboard:USbarcord:input监视功能监视周期检验（ON，OFF）自动电位滴定仪开启后，监视功能将在上一次滴定终点时启动。当设定期限到达时，会显示信息“validateinstrument”，该信息可按<CLEAR>键清除，同时计数器置零。如果设为“ON”，检验周期设定为（1…9999d）计时器（0…9999d）从最近一次计数器被复位时起开始按天计时。监视pH的校准周期（ON，OFF）如果设定为“on”测量输入（1，2，diff.）检定周期（1…9999d）天数计数（从计数器置零至今）监视维护周期（ON，OFF）仪器开机后此监视功能即开始执行，如果出现“Serviveisdue”,可用<CLEAR>清除。如果设为“ON”,输入下次维护日期（YYYY-MM-DD）打印系统自检报告（ON,OFF）如果设为“ON”，仪器每次开机自检后，会打印出自检报告。设置外围设备选择COM1接口打印机(Epson,Seiko,Citizen,HP,IBM)“Epson”用于Epson方式“Seiko”用于例如DPU-411“Citizen”用于例如iDP562RS“HP”用于例如DeskJet类型。曲线通常在打印纸上端，不能移至下一页。“IBM”用于以IBM字符设定Table437的所有打印机、IBM绘图仪和与计算机或数据系统的数据传送。手动触发报告输出COM接口(1,2,12)手动触发报告，例如按PRINT。选择天平(Sartorius,Mettler,MettleAT,AND,Precisa)Sartorius:MP8、MC1型Mettler:AM、PM型，011,012和016接口的天平Mettler:AT型AND:ER-60、120、180、182型，RF-200、300型和FX-200、300、320型Precisa:具有RS232C接口的类型滴定过程中搅拌器的自动开关(ON，OFF)搅拌器控制为开(ON)状态，开始滴定时搅拌器启动，测量结束时关闭。SET和KF模式的调节中，未启动状态时搅拌器关闭。MEAS,CAL,DOC和TIP模式中，搅拌器不自动开关。搅拌控制时，搅拌单元的红色开关必须启动。与控制盒的连接选择（ON,OFF）与PC机键盘、条形码阅读机连接的插座，见81页。如果设为“ON”：设定键盘类型（US,German,French,Spanish,Swiss）键盘作为辅助输入，见81页。条形码阅读机输入内容（input,method,id1,id2,id3,smplsize）条形码阅读机作为辅助输入，参见81页。Input:条形码内容输入到光标当前所在位置的入口地址；Method:条形码内容输入到仓储内存的“Method”入口地址;Id1:条形码内容输入到“Id1”入口地址:（Id2,Id3类似）Smplsize:条形码内容输入到的“smplsize”入口地址auxiliariesdialog:englishdate97-04-23time08:13runnumber0autostartOFFstartdelay0sresultdisplay:gram798.0010一般设定选择对话语言(英语，荷兰语，法语，西班牙语，意大利语，葡萄牙，)现时日期(YY-MM-DD)格式:年-月-日，先行零输入。现时时间(HH-MM)格式:小时-分，先行零输入。现时结果输出运行编号(09999)仪器启动时，样品编号设定为0。每次测定数字递增。滴定自动启动(19999,OFF)自动启动编号(“样品编号”)。用于仪器之间连接时，外接仪器不启动。不适用与样品转换器(SampleChangers)的连接。启动延时(0999999s)方法启动后的延迟时间。按QUIT键中止延迟时间。测定结束后结果显示方式(bold，standard)黑体(bold):黑体字符显示计算结果。标准(standard):显示所有内容，例如:结果、终点、信息等。仪器识别(多至8个ASC=2\*ROMANII字符)打印在结果报告中，参见41页。显示程序版本RS232settingsCOM1baudrate:9600databit:8stopbit:1parity:nonehandshake:HWS设定RS232接口COM2的RS232接口设定也一样。波特率(300,600,1200,2400,4800,9600,19200,38400,57600,115200)数据位(7,8)停止位(1,2)奇偶校验(even，none，none)握手信号(HWs,Swline,Swchar,none)commonvariablesC300.0etc.公共变量数值 公共变量C30C39(0999999)显示所有公共变量的数值。参见38页赋值。按CONFIG键开机设置步骤如下:1.关闭滴定仪电源。2.一直按着CONFIG键启动电源。屏幕显示如下:锁定:锁定CONFIG键，PARAM键，SMPL键及滴定仪内设方法记忆的“调用方法”、“存储方法”和“删除方法”功能。曲线:改变曲线打印形式。lockconfiguration:OFFparameters:OFFsmpldata:OFFrecallmethod:OFFstoremethod:OFFdeletemethod:OFF锁定“ON”表示功能不能访问。锁定相应功能。锁定滴定仪内设方法记忆的相应功能。curvegrid:ONframe:ONscaling:Fullwidth0.75length0.1曲线COM1和COM2接口设定有效。可按以下设定改变打印形式。网格作图（ON,OFF）框架作图（ON,OFF）图形比例（Full,Auto）Full:以最大值和最小值为上下限缩放。Auto:逐个单位缩放，如使最大值和最小值位于其间。宽度（0.21.00）1为最大宽度，设定1可能会没有右边框。长度（0.011.00）体积坐标每滴定管体积的曲线长度0.01100cm0.110cm0.52cm11cm时间坐标曲线长度0.01100cm0.110cm0.52cm11cm选择模式，MODE键按MODE键，直到屏幕显示所需的模式，按ENTER确认。按或键，选择测定量pH,U,Ipol,Upol,(T),按ENTER键确认。以下模式供选择:DET:动态等当点滴定MET:等量等当点滴定SET:设定终点滴定CAL:pH校正MEAS:测量TIP:滴定程序。连接滴定过程的不同指令和方法。以上标准模式均配置有一组标准参数。只要稍加改动就可应用。TIP是一个空“壳”。用DEF键定义TIP步骤，参见44页。798MPTTitrino简短使用指南上有模式综述。参数，PARAM键PARAM键用于输入测量模式的数值。”cond.”表明数值可以在SET和KFT模式的调节过程中存取。“**titr”表明数值可以在滴定过程中修改。这些数值影响滴定进程。其它数值只能在滴定开始前修改。屏幕左边显示标题。数值为默认值。2.6.1DET和MET参数滴定参数(titrationparameters)确认滴定过程和测量值采集。停止条件(stopconditions)滴定自动停止参数。统计(statistics)计算平均值和标准偏差评估(evaluation)EP,设定EP和pK/HNP评估参数。预选(preselections)启动和激活脉冲后自动提示等辅助功能的开/关。titrationparametersmeas.pt.density4DETmin.incr.10.0LDETVstep0.10mLMETdos.ratemax.mL/mintitr.signaldrift50mV/mintitr.equilibr.time26stitr.startV:OFFstartV0.0mLfactor0dos.ratemax.mL/mintitr.pause0stitr.meas.input:1I(pol)1AU(pol)400mVelectrodetest:OFFtemperature25.00C滴定参数测量点密度(09)0:密度最高，9:密度最低。设定测量点密度参见18页。最小增量(0999.9L)滴定开始和等当点区域的配液。体积增量大小(09.999mL)配液步长。测量空白值和确保很不对称曲线的精度时，设定小体积增量。选择增量大小，参见19页。体积增量的配加速率(0.01150mL/min,max.)CLEAR键设定“max.”。最大速率与交换单元的关系:交换单元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/min采集测量值的漂移判据。(输入范围与测量值的关系:pH,U,Ipol:0.5999mV/min,OFFUpol:0.0599.9A/min,OFF)CLEAR键设定“OFF”。这种测量值的采集方式通常称为平衡滴定。“OFF”表示平衡时间后采集测量值，这对慢的滴定反应或慢的电极相应时有用。采集测量值的等待时间(09999s,OFF)CLEAR键设定“OFF”。如果没有输入新的平衡时间，滴定仪会根据漂移计算相应的平衡时间，参见17页。当满足第一个判据(漂移或时间)时，就采集测量值。起始体积方式(OFF，abs.，rel.)“OFF”:起始体积关闭“abs.”:绝对起始体积，以mL计“rel.”:相对于样品量的起始体积。如果设定“abs.”:绝对起始体积(0999.99mL)如果设定“rel.”:相对起始体积的计算因子(0999999)。计算式:起始体积(mL)=计算因子样品量起始体积配加速率(0.01150mL/min,max.)CLEAR键设定“max.”。最大速率与交换单元的关系:交换单元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/min等待时间(0999999s)等待时间，例如:启动后电极的平衡或起始体积配加后的反应时间。按QUIT键可中止等待。pH和U(1,2,diff.)的测量输入提示pH和U测量输入。测量输入1、2或差分放大；电极连接，参见83页。使用极化电极，极化电流（-127127A）或者极化电压（-12701270mV,步长为10mV）电极测试（OFF,ON）测试极化电极。在从等待状态到测量的转换过程中执行。“OFF”表示不执行测试。滴定温度（-170.0500.00C）若连接温度感应器，则连续测量温度。该参数用于pH滴定的温度补偿。stopconditionsstopV:abs.titr.stopV99.99mLtitr.factor999999titr.stoppHOFFtitr.stopEP9titr.fillingratemax.mL/mintitr.滴定停止条件如果设定了多个条件，第一个满足的判据生效。停止体积方式(abs.,rel.,OFF)“abs.”:绝对停止体积，以mL计。“rel.”:相对于样品量的停止体积。“OFF”:停止体积关闭。不监测停止体积。如果设定“abs.”:绝对停止体积(09999.99mL)如果设定“rel.”:相对停止体积的计算因子(0999999)。计算式:停止体积(mL)＝计算因子样品量停止测量值(（输入范围与测量值的关系:pH:020.00,OFFU,Ipol:02000mV,OFFUpol:0200.0A,OFF)CLEAR键设定“OFF”。“OFF”表示不监测该判据。某等当点出现后停止(19,OFF)CLEAR键设定“OFF”。“OFF”表示不监测该判据。充液速率(0.01150mL/min,max.)CLEAR键设定“max.”。最大速率与交换单元的关系:交换单元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/minevaluationEPC5EPrecognition:alllowlim.1pH20.00uplim.1pH20.00FixEP1atpHOFFPK/HNPOFF等当点(EP)评估/判别参见18页。等当点判别(输入范围与模式有关。DET模式:0200MET模式:pH:0.109.99U,Ipol:1999mVUpol:0.199.9A)突跃阈值，参见20页。符合等当点判据的等当点识别（all,greatest,last,window,OFF）选择等当点识别:“all”:识别所有等当点。“greatest”:只识别最大的（最陡的）等当点。“last”:只识别最后的等当点。“window”:只识别指定窗口的等当点。“OFF”:关闭评估。若选定“窗口”，设定窗口的上限和下限。窗口1的下限和窗口1的上限（输入范围与测量值有关：pH:020.00,OFFU,Ipol:02000mV,OFFUpol:0200.0A,OFF）CLEAR键设定“OFF”。只判别位于设定的下限和上限之间的等当点。每个窗口判别一个等当点，参见页。窗口可连续设定，直到下限设定为“OFF”。可多达9个窗口。通常有效窗口的上下限不设为关闭。固定测量值的体积插值（输入范围与测量值有关：pH:020.00,OFFU,Ipol:02000mV,OFFUpol:0200.0A,OFF）CLEAR键设定“OFF”。设定固定终点值，就可在曲线上用内插法得到体积值，参见21页。体积值用C5X代表。可固定多个终点值，直到设定“OFF”。可固定9个终点值。评估pK或HNP(ON，OFF)pH滴定时，可评估pK。测量U时，可评估半中和电位值。参见21页。preselectionsreq.ident:OFFreq.smpl.size:OFFlimitsmplsizeOFFlowlim.0.0uplim.999999activativepulse:OFF预设定滴定开始后，提示样品识别（id1,id1id2,all,OFF）滴定开始后，自动提示样品识别:只有id1,id1id2,所有3个id或不提示。滴定开始后，提示样品量（value，unit，all，OFF）“all”提示称量值、单位。远程插座的I/O线“激活”（L6,pin1）脉冲输出（ON,OFF）

动态等当点(DET)和等量等当点(MET)滴定程序启动(激活脉冲)(启动搅拌)启动后，输出激活脉冲，启动搅拌。（启动延迟）启动延迟等待时间（提示样品识别）（提示样品量）提示样品识别和样品量。（起始条件）配液起始体积(不采集测量值)，暂停等待。滴定:配液增量采集测量值滴定过程中，配液体积增量并采集测量值。测量值的采集受漂移控制(“平衡滴定”)或在一固定等待时间后进行。若不改变平衡时间，其计算公式如下:150平衡时间(秒)=────-+5漂移+0.01首先满足的判据(漂移或平衡时间)为标准。这避免了“无限”的滴定。若参数“信号漂移”设定“OFF”，则在一固定平衡时间后采集测量值。停止条件满足任意一个判据时，滴定结束。(停止搅拌)关闭搅拌。计算执行评估和计算。数据输出数据输出动态等当点滴定(DET)的配液和EP评估动态滴定的配液控制，与手动滴定的控制相似。手动控制滴定:远离等当点时，配液体积增量大；接近等当点时，配液体积增量小。以下参数确定滴定仪的配液体积增量:meas.pt.density测量点密度作为一个相对值从09输入。输入小数值表示小体积增量，即曲线上大测量点密度。记录曲线上所有细微的信号。然而，“细微信号”也包括信号噪音，这容易产生不真实的等当点。反之，输入高数值，即低测量点密度，则提供较快速的滴定。标准值4适合大多数情况。若使用小体积管(1或2mL),建议设定小测量点密度。这时还应降低测量值判据—漂移和设定较高的EPC。min.incr.确定最小可能增量。该最小增量是在滴定开始和等当点区域配液(对于陡的曲线)。只有在期望滴定剂消耗量小的情况下，才采用小体积增量，例如微量滴定；否则会出现不真实的等当点。标准值10.0uL适合大多数情况。EPC按专用的Metrohm方法，评估等当点。该法很灵敏，即使是微弱的等当点也可以正确测定。等当点判据。预设的等当点判据与每个待评估等当点找到的ERC(等当点识别判据)相比较。ERC的大小显示在曲线上，参见42页。ERC是用数学函叠加的滴定曲线的一阶导数，因此小的极大值变得较高和大的极大值变得较小。ERC小于预设等当点判据的等当点不被确认。大多数情况下，标准值5是适合的。滴定结束后，可以修改评估判据在空运行(“dryrun”)状态反复进行评估。直到新的滴定开始，原有的滴定数据不会删除。等量等当点滴定MET的配液和EP评估在等量滴定中，整个滴定过程中体积增量是个常量。Vstep体积增量。适宜的体积增量是良好准确度的先决条件。适宜值为Vstep=1/20VEP(VEP为等当点的体积)。任何情况下，增量大小应在1/10VEP～1/100VEP之间；突跃陡的在1/100VEP附近为宜，突跃平缓的在1/10VEP附近为宜。小体积增量配液并不能提高评估的准确度，因为此时测量值与噪音是在同一数量级上变化。这会产生“鬼点”！EPC等当点由基于Fortuin及其METROHM所采纳的数据处理规则确定.(METROHMBulletin2,No.10,1971)。这里，测量值的最大变化量为(n)。精确的等当点由插入因子决定，它与n前后增量的关系为:VEP=V0VVEP:等当点体积V0:n前总配液体积V:体积增量:插入因子(Fortuin)等当点判据。预设的等当点判据与每个待评估等当点找到的ERC(等当点识别判据)相比较。ERC的大小显示在曲线上，参见42页。ERC是突跃前后测量值变化量的总和:n2n1nn1n2(有时为3个或1个数之和)ERC小于预设等当点判据的等当点不被确认。对大多数滴定，标准值是适合的。滴定结束后，可以修改评估判据在空运行(“dryrun”)状态反复进行评估。直到新的滴定开始，原有的滴定数据不会删除。DET和MET的EP识别判据参数“等当点识别”提供一个确保选择所需等当点的可能性范围:如果期望的突跃非常大，可选择“最大”突跃(即DET中评估最陡的突跃)。因而每次滴定只得到一个等当点(EP1)。如果测定不同组份之和(例如总酸总碱)，可选择“最后”突跃。最后，可设定一个“窗口”，确定所需的等当点。等当点窗口等当点窗口应用于:消除干扰影响及不需要的等当点。增加计算结果的可靠性。等当点窗口给等当点明确分配的可能:每一个窗口识别一个等当点；等当点编号有窗口确定，以便即使等当点遗漏，仪器仍按正确分配的等当点体 积进行计算。等当点窗口确定所需等当点的范围，范围以外的等当点不识别。测量值坐标界定窗口。识别2个等当点。等当点编号由窗口确定:窗口1等当点(EP1)窗口2等当点(EP2)如果所需等当点超过1个，则每个等当点设定一个窗口。窗口不可重叠，但可相连。规则:如果一个窗口内有一个以上等当点，则第一个突跃识别为等当点1(EP1)，第二个等当点不识别。等当点1标记为EP1，表示该窗口内有一个以上等当点。固定终点固定终点允许在滴曲线定上每输入一个测量值，就可得到相对应的配液体积。该功能对于执行如TAN/TBN的测定等标准方法很有用。评估固定终点时，必须进行pH校正。固定终点的体积值，可用C5X计算:固定终点1C51固定终点2C59最大可有9个终点。评估pK和半中和电位(HNP)由质量作用定律，推出如下水溶液中共轭酸碱对活度的关系(HendersonHasselbach):pHpKlog(aB/aA)当aBaA时，则pHpK，该值相对应于半中和电位点的pH值，可从滴定曲线上得到。测定pK时，必须细致地对pH进行校正。由于没有考虑溶液的离子强度，因此测得的pK是近似值。降低离子强度的条件下滴定，并外推到离子强度为零时，所得的结果更准确。水溶液中评估pK局限于:pK3.5水溶液中强酸的强度影响pK10.5水溶液中找不到弱酸的拐点。也可评估多元酸和混合酸的pK值。在非水溶液中，通常采用半中和电位(HNP)替代pK。HNP的评估与pK相似。起始体积必须小于第一个等当点的等当点体积的一半。pK/HNP值用C6X计算。设定终点滴定(SET)参数SET1，SET2:终点1(EP1)和终点2(EP2)的控制参数滴定参数适合总的滴定程序。停止条件:滴定终止参数。统计:计算平均值和标准偏差，参见36页。预选:启动和激活脉冲后自动提示等辅助功能的开/关。SET1EPatpHOFFtit.dynamicsOFFtit.max.rate10.0mL/mintitr.min.rate25.0L/mintitr.stopcrit:drifttitr.stopdrift20uL/mintitr.t(delay)10stitr.stoptimeOFFstitr.EP1或EP2的控制参数预设EP1(（输入范围与测量值的关系:pH:020.00,OFFU,Ipol:02000mV,OFFUpol:0200.0A,OFF)CLEAR键设定“OFF”。若EP1设定“OFF”，就没有SET1的进一步提示。连续配液停止与控制开始的交点离EP的位距。(控制范围，输入范围与测量值的关系:pH:0.0120.00,OFFU,Ipol:12000mV,OFFUpol:0.1200.0A,OFF)CLEAR键设定“OFF”。“OFF”表示最大的控制范围，即慢滴定。控制范围以外，进行连续配液，参见26页。最大配液速率(0.01150mL/min,max.)CLEAR键设定“max.”。该参数主要决定控制范围以外的加液速率，参见26页。最大速率与交换单元的关系:交换单元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/min最小配液速率(0.01999.9L/min)该参数决定滴定开始和结束时的加液速率，参见26页。该参数影响滴定速度并非常强地影响其精确度:最小速率越小，滴定速度越慢。停止判据方式(drift,time)终点和停止漂移达到时，滴定停止。（1999L/min）延迟时间内不配液时，滴定停止。(0999s,INF)CLEAR键设定“INF”当到达终点或最后配液后设定的时间达到时，若设定“INF”，会显示有关停止时间的提示。若延迟时间设定“INF”，则停止时间(0999999s,OFF)CLEAR键设定“OFF”。滴定开始，设定时间达到后停止。“OFF”表示不停止，即滴定持续“无限”长时间。stopconditionsstopV:abstitr.stopV99.99mLtitr.factor999999titr.fillingratemax.mL/min滴定停止条件对于不“正常”情况，即达到终点后。停止体积方式(abs.,rel.,OFF）“abs.”:绝对停止体积，以mL计。“rel.”:相对样品量的停止体积。“OFF”:停止体积关闭。不监测停止体积。若设定“abs.”:绝对停止体积(09999.99mL)若设定“rel.”:相对停止体积的计算因子（0999999）计算式:起始体积(mL)=因子样品量滴定结束后的充液速率(0.01150mL/min,max）CLEAR键设定“max.”。最大速率与交换单元的关系:交换单元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/minpreselectionsconditioning:OFFdisplaydrift:ONcond.driftcorr:OFFcond.driftvalue0.0L/mincond.req.ident:OFFcond.req.smplsize:OFFcond.activatepulse:OFFcond.预设定滴定杯自动预滴定(ON,OFF)如果调节为“开”，在滴定之间滴定溶液保持在第一个终点。执行调节时，在调节过程中显示体积漂移。调节过程中显示漂移(ON,OFF)体积漂移。漂移校正方式(auto，man，OFF)auto:滴定开始时自动储存漂移值。手动漂移校正值(099.9L/min)滴定开始后，提示样品识别（id1,id1id2,all,OFF）滴定开始后，自动提示样品识别:只有id1,id1id2,所有3个id或不提示。滴定开始后，提示样品量（value,unit,all,OFF）“all”提示称量值，单位。远程插座的I/O线“激活”（L6,pin1）脉冲输出（first,all,cond.,OFF）SET滴定程序启动(激活脉冲)(启动搅拌)启动后，输出激活脉冲，启动搅拌。(启动延迟)启动延迟等待时间。(预调节)(启动)(激活脉冲)(启动延迟)启动调节，滴定样品溶液直至达到第一个终点。显示如下:driftOK2.3L/min或者setpHconditioning现在容器干燥。按START键可以开始滴定。(提示识别)(提示样品量)提示样品识别和样品量。如果连接温度传感器，则测量温度。(开始调节)暂停1等待，加入起始体积并暂停2等待。(萃取时间)停止判别测试滴定执行滴定到终点1，然后到终点2。当终点1已达到而萃取时间还没有结束时，滴定只有在萃取时间结束后才中止。(关闭搅拌)调节结束时，停止搅拌。计算执行计算。数据输出数据输出。(重新调节)执行调节。控制参数每个终点可以分别设定控制参数。常规分析中，可用相当低浓度的样品优化控制参数。1.初始配液:该阶段配液速率连续增加，速率从“min,rate”开始，持续增加到“max.rate”。2.连续配液:以“max.rate”进行配液直到控制范围(动态范围)。3.控制范围(动态范围):该阶段进行单步配液。最后单步配液由参数“min.rate”控制。滴定过程中，试剂配加分为3个阶段:控制范围的尝试设定陡坡曲线，设定大的控制范围。另一方面，相对平缓的曲线需较小的控制范围。切线的交点是作为控制范围开始的一个很好的近似值:停止判据“时间”和“漂移”的关系停止判据“时间”t(延迟)，表示终点必须超过某一段时间。换句话说，最后配加增量后，允许延迟一段时间，滴定才停止。最后增量的大小与使用的交换单元的体积有关。用一个20mL的交换单元，最小的可能增量是2L。用t(delay)=5s，最后的2L试剂就必须满足5s或更长。其结果是:漂移2L/5s24L/min(当不知道最后增量是否也满足10s时，漂移值可能小于24L/min)。如果采用20mL的交换单元，t(delay)=5s，那末就可以设定一个小于24L/min的值作为停止漂移。下表列举的是若干最大停止漂移值。t(延迟)最小增量(交换单元)5s10s20s0.5L(5mL)6L/min3L/min1.5L/min1L(10mL)12L/min6L/min3L/min2L(20mL)24L/min12L/min6L/min5L(50mL)60L/min30L/min15L/min在非常小的体积增量范围内，相同的时间(延迟)，表示不同的停止点。如果采用停止判据“漂移”，停止点仍然相同。如果输入终点和控制范围(动态范围)，那么其它控制参数的默认值应能满足第一次滴定的需要。如果在优化滴定中碰到困难，可参考下表。问题纠正措施最后配液太长，增量太小。“永不停止！”增大“min.raete”。用更高的最小速率滴定。改变停止判据。尝试增大停止漂移或用较短的时间(延迟)作为停止判据。可能的话向滴定容器中通入惰性气体。“过调节”。滴定无法控制，即在最后单个脉冲不配液。降低“max.rate”。设定较大的控制范围。设定更低的“min.rate”。优化电极、滴定头的位置并改善搅拌条件，参见83页。这对非常快的滴定反应和陡的滴定曲线非常重要。滴定时间太长设定较高的“min.rate”。设定较高的“max.rate”。降低“dynamics”。滴定结果分散太大。设定较小的“min.rate”。MEAS参数测量参数确定测量。统计：计算平均值和标准偏差，参见36页。预选：启动和激活脉冲后自动提示等辅助功能的开/关。measuringparameterssignaldriftOFFmV/minequilibr.TimeOFFsmeas.input:1I(pol)1AU(pol)400mVElectrodetest:OFFtemperature250Ctimeinterval2spreselectionsreq.ident:OFFreq.samplsize:OFFactivatepulse:OFF测量参数采集测量值的漂移判据(输入范围与测量值的关系:pH,U,Ipol:0.5999mV/min,OFFUpol:0.0599.9A/min,OFFT:0.59990C/min,OFF)CLEAR键设定“OFF”。“OFF”表示某一固定平衡时间后采集测量值。采集测量值的等待时间(09999s,OFF)CLEAR键设定“OFF”。如果没有输入新的平衡时间，滴定仪会依据漂移按以下公式计算150平衡时间(秒)=──────+5漂移+0.01满足第一个判据(漂移或平衡时间)时，采集测量值。当漂移和时间均设定“OFF”时，为“无限”测量。pH和U(1,2,diff.)的测量输入pH和U测量时使用。测量输入1、2或差分放大；电极连接，参见82页。使用极化电极，极化电流（-127127A）或者极化电压（-12701270mV,步长为10mV）电极测试（ON,OFF）测试极化电极。在从等待状态到测量转换过程中执行。“OFF”表示不执行测试。滴定温度（-170.0500.00C）如果连接温度感应器，则开始时测量温度。该参数用于pH滴定的温度补偿。时间间隔(1999999s)采集测量值的时间间隔。预设定滴定开始后，提示样品识别（id1,id1id2,all,OFF）滴定开始后，自动提示样品识别:只有id1,id1id2,所有3个id或不提示。滴定开始后，提示样品量（value,unit,all,OFF）远程插座的I/O线“active”（L6,引脚1）脉冲输出（ON,OFF）CAL参数校正参数确定校正程序统计：计算平均值和标准偏差，参见36页。calibrationparametersmeas.input:1cal.Temp.250Cbuffer1pH7.00buffer2pH4.00buffer3pHOFFsignaldrift2mV/minequilibr.time110selectr.idsamplechangercal:OFFactivatepulse:OFF校正参数pH和U(1,2,diff.)的测量输入提示pH和U测量输入。测量输入1、2或差分放大；电极连接，参见82页。校正温度(20.0120.00C)如果连接温度传感器，可测量温度。校正温度还可在校正过程中输入。第一个缓冲溶液的pH值(020.00)缓冲溶液的pH值可以插入校正程序。第二个极其后缓冲溶液的pH值(020.00,OFF)CLEAR键设定“OFF”。一直提示缓冲溶液直到设定“OFF”为止。这称为n点校正。可以多达9个缓冲溶液。采集测量值的漂移(0.5999mV/min,OFF)CLEAR键设定“OFF”。“OFF”表示平衡时间后采集测量值。平衡时间(09999s,OFF)CLEAR键设定“OFF”。如果没有输入新的平衡时间，滴顶仪会依据漂移计算相应的平衡时间，参见29页。当达到第一个判据(漂移或时间)时，就采集测量值。如果漂移和时间均设定为“OFF”，就立即采集测量值电极识别(多达8个字符)采用样品转换器时的校正(ON,OFF)采用样品转换器校正时，可以不间断测量。因此，校正温度和缓冲溶液的pH值(与温度相关)必须预先输入。远程插座的I/O线“active”（L6,引脚1）脉冲输出（ON,OFF）校正程序启动(激活脉冲)启动后，输出激活脉冲。(启动延迟)启动起始延迟时间。测量校正、温度或输入然后，测量校正温度。如果没有连接温度传感器，则手动输入温度值。按ENTER键存储数值或按START键继续(数值不存储)。缓冲液1pH输入第一个缓冲溶液的标定值。按ENTER键存储数值或按START键继续(数值不存储)。测量缓冲液1测量第一个缓冲溶液。缓冲液1pH输入第二个缓冲溶液的标定值。按ENTER键存储数值或按START键继续(数值不存储)。按STOP键退出校正1点校正测量缓冲液2测量第二个缓冲溶液。等等按PARAM键的设定显示缓冲溶液的数量。任何时候可按STOP键退出校正。输出数据输出数据。可用下述计算校正数据:C46:pHasC47:电极斜率任何时候可按CAL.DATA键查阅校正数据和依以下顺序按键打印校正数据:PRINTCAL.DATAENTER。TIP参数在TIP中，多个指令和方法可以串联起来组成一个滴定程序。可用DEF键定义TIP顺序，参见44页。顺序TIP顺序参数，参见45页。统计：计算平均值和标准偏差，参见36页。预选：启动和激活脉冲后自动提示等辅助功能的开/关。preselectionsreq.ident,:OFFreq.samplsize:OFFmeas.mode:OFFmeas.input:1I(pol)1AU(pol)400mVelectrodetest:OFFtemperature250C预选程序滴定开始后，提示样品识别（id1,id1id2,all,OFF）滴定开始后，自动提示样品识别:只有id1,id1id2,所有3个id或不提示。滴定开始后，提示样品量（value,unit,all,OFF）测量值(pH,U,Ipol,Upol,T,OFF)按MEAS/HOLD键测量。测量输入(1,2,diff.)pH和U测量时使用。测量输入1、2或差分放大；电极连接，参见82页。极化电流(127127A)或者极化电位(12701270mV,步长为10mV)电极测试(OFF，ON)测试极化电极。在从等待状态到测量的转换过程中执行。“OFF”表示不测试。温度(170.0500.00C)pH的温度补偿。即使连接了温度传感器，温度值也要手动输入。2.7结果计算DEF键包含对结果计算和数据输出的提示。该键的数据代表方法的特性，并与方法一起存储在方法记忆里。公式：公式用以结果计算。滴定仪的显示文本在屏幕的左边。屏幕显示的数值为默认值。formulaRSRS1=RS=EP1C01/C00RS1textRS1RS1decimalplace2RS1unit:%输入公式输入公式数(19)每个方法可以计算多达9个结果。输入某一数值19。输入公式举例:RS1=EP1C01/C00用键盘的第三个功能输入公式。这里可以找到运算量、数学运算和括号。运算对象提示某一用于识别的数字。可用以下运算对象:EPX:等当点。X=19RSX:按前面公式计算的结果。X=19。CXX:计算常数。XX=0089。规则:按代数分层计算:先乘除，后加减。按ENTER键存储公式。按CLEAR键逐一删除计算量和运算量。重复按CLEAR键直到只剩下RSX，则完全删除公式。按ENTER键确认。如果按ENTER键存储公式，则提示结果文本、小数位数和结果单位:结果文本输出(多达8个字符)文本输入见第5页。结果的小数点后位数(05)选择结果单位(%,ppm,g/l,mg/ml,mol/lmmol/l,g,mg,ml,mg/pc,s,ml/min,无单位或用最多6个字符表示)。输入下一个公式，例如:RS2。计算常量含义:C00样品量，参见54页。C01C19方法专用运算量，参见35页。与方法一起存储在方法记忆里。C21C23样品专用运算PAGE\#"'Page:'#'

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'"C26,27仓储计算的平均值。C30C39公共常数。C40样品的初始测量值，MEAS的最后测量值。C41最后体积。C42测量时间。C43KFT和SET调节过程中的体积漂移。C44温度。C45配液的起始体积。C46不对称pH(校正)。C47电极斜率(校正)。C51C59DET和MET的固定终点或STAT的固定体积。C61C69DET和MET的pK/HNP值。C70C79TIP计算的暂时常数。C80STAT的平均速率。C81C89STAT中设定时间窗口的速率、评估。输入方法专用变量C01C19，C-FMLA键按C-FMLA键，可以输入变量C01C19。运算时需使用变量，在公式中已有介绍。输入专用方法，并存储在方法记忆里。依以下顺序按键可打印计算报告:PRINT/(按这两个键直至屏幕显示“计算calc”)ENTER。2.8统计计算计算平均值、绝对和相对标准偏差。DEF键用于分配统计计算结果地址。输入具体方法，并存储在方法记忆里。平均:分配统计计算值。滴定仪的显示文本在屏幕的左边。屏幕显示的数值为默认值。meanMN1=RS1MN2=：MN9=统计计算地址分配第n个统计计算量(19)。可以对多达9个结果(RSX)、终点(EPX)或变量(CXX)进行统计计算。MN1的默认值为RS1。按CLEARENTER键删除地址分配。PARAM键有“statistics”统计提示栏。statisticsstatus:OFFmeann=2res.tab:originaldeleten=1统计计算统计状态(OFF，ON)如果统计计算关闭，以下有关统计的提示不显示。n个结果的平均值计算(220)结果表(original,deleten,deleteall)“original”:原始结果表。删除某个结果后重新评估。“deleten”:删除指定n的结果。“deleteall”:删除整个表格。删除第n个样品的数据(120)删除结果不统计计算。如何统计计算1输入统计计算的分配地址，参见36页。2启动统计计算:或按STATISTICS键，或设定PARAM键中的“statistics”为开状态。“STATISTICS”灯亮。方法存储在方法记忆里，则保存统计计算状态。3如有必要，在“meann”项改变数值n。4)至少2次滴定的统计计算。统计计算可以现时执行和打印。数值打印在简短和完整报告里。5)可依次按PRINTSTATISTICSENTER键打印统计报告。规则:可重复执行统计计算。如果某一滴定没有计算结果，该测定结果就不进行统计计算。但是，样品计数还是运算，即完成单个测定后就进行新的统计计算。如果关闭统计(“statistics”灯不亮)，结果不再输入统计表里。但表格仍不变。当再启动统计时，立即继续统计。如果删除结果，所有以n标示的测定结果都从统计评估中除去。一旦改变方法，原有的统计表将清除，执行新方法的统计指令。用“deleteall”可以删除原有的统计结果(PARAM键“statistics”中的“res.tab.”项)。2.9公共变量公共变量用于:某一方法测得的滴定度。该滴定度用C3X永久存储。变量C3X象其它变量一样，可以用于其它方法。某一方法测得的空白值。可以用于其它方法。方法的测量结果。可以用于其它方法。可以通过CONFIG键查阅公共变量。通过DEF键可以分配结果(RSX)、终点(EPX)、变量(CXX)、平均值(MHX)等公共变量变的地址。输入具体方法，并存储在方法记忆里。公共变量:分配公共变量。滴定仪的显示文本在屏幕的左边。屏幕显示的数值为默认值。commonvariablesC30=C31:C39=分配公共变量地址公共变量C30C39(RSX、EPX、CXX、MNX)可以分配结果(RSX)、终点(EPX)、变量(CXX)和平均值(MNX)。所有方法公共变量的值保持有效，直至修改或删除。可通过CONFIG键查阅公共变量。依次按CLEARENTER键删除分配。数据输出测量结束后输出报告通过DEF键，确定测量结束后的报告顺序。输入具体方法，并存储在方法记忆里。报告:确定测量结束后打印的报告信息。滴定仪的显示文本在屏幕的左边。屏幕显示的数值为默认值。reportreportCOM1:reportCOM2:full;curveCOM1接口的报告顺序(输入范围与模式的关系:DET:full,short,mplist,curve,derive,comb,scalcfull,scalcsrt,param,calc,calib,ffMET,SET,MEAS:full,short,mplist,curve,scalcfull,scalcsrtparam,calc,calib,ffCAL:full,short,scalcfull,scalcsrt,param,calc,calib,ffTIP:full,short,scalcfull,scalcsrt,param,calcff)选择内容。如果需要多个内容，可以设定符号“;”分隔信息。COM2接口与COM1一样。报告信息意义：full含有原始结果、结算和统计的完整结果报告。short含有计算和统计的简短结果报