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文档简介
(一)工作简况
1任务来源
重芳烃是指分子量大于二甲苯的混合芳烃。主要来源于重整重芳烃、裂解汽
油重芳烃和煤焦油。是一种以碳九芳烃为主要成分的混合芳烃。可直接用作汽油、
高沸点溶剂、石油树脂、炭黑等的原料,亦可通过分离方法,分出主要组分进一
步利用。其健康危害主要在于吸入后引起肺炎,并使神经系统、肝脏受损。会使
皮肤脱脂等。
重芳烃溶剂相对传统三苯类溶剂毒性更低,更符合绿色化学的要求,因此采
用重芳烃溶剂部分替代传统三苯类溶剂也是近年来化工领域关注的重点。目前三
苯类溶剂含量的检测已十分成熟,但是由于重芳烃溶剂组分比较复杂,目前只有
针对其中某些单一组分的检测方法研究,相关标准尚处于空白。
针对目前国内外还没有重芳烃含量测试标准的现状,本标准旨在建立一种涂
料及相关材料中重芳烃含量的检测方法。
建立高效的、便于推广的检测方法并形成标准,对产品质量的控制和使用者
的健康有着相当重要的意义。同时还可以为涂料的绿色化发展起到重要的推动作
用,更为后续相关国家标准的制订奠定基础。因此建立涂料中重芳烃含量的检测
标准有非常重要的意义和必要性。
关于芳香烃含量的检测方法,目前现有的方法标准GB/T23990-2009《涂料
中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定气相色谱法》、GB/T23986-2009《色漆
和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》无法适用于重芳烃含
量的检测;
目前针对重芳烃提出限量要求的标准只有GB/T35602-2017《绿色产品评价
涂料》,其中提到“挥发性芳香烃”这一术语,其定义中包括了三甲苯、四甲苯
这两个重芳烃的主要组分,但是在相关限量要求中并未明确提出重芳烃,只有“其
他类型的挥发性芳香烃”这一指标,并且判定依据只有“提供证明材料”,没有
相应的检测方法。
其他标准,如新版的强制性国家标准GB18581-2020《木器涂料中有害物质
限量》、GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》、GB24409-2020
《车辆涂料中有害物质限量》及GB30981-2020《工业防护涂料中有害物质限量》
2
只有对苯、甲苯、乙苯和二甲苯的限量要求,并不涉及重芳烃的限量和检测,其
他标准亦然。
可以说,目前现有的标准对“重芳烃”的限量及检测尚处于空白。因此,亟
需制定相关标准提高产品质量,规范行业竞争,促进我国环保产业发展,保障消
费者权益。
为了满足和适应重芳烃溶剂含量检测的需要,促进行业的健康发展,同时应
有关生产企业的要求,涂料标委会于2020年4月提交了《涂料中芳香烃含量的
测定气相色谱-质谱法》CSTM标准计划项目的申请,CSTM标准委员会在其官网
(hppp://)上对本标准计划进行立项公示(材料试验标委会字
[2019]75号),标准项目归口管理委员会为CSTM/FC05/TC05化工材料领域委员
会涂料和颜料技术委员会,标准计划编号为CSTMLX050500448-2020,标准牵
头单位为国恒信(常州)检测认证技术有限公司。
2简要工作过程
在上报标准制定计划之前,标准主要负责起草单位中海油常州涂料化工研究
院有限公司对涂料中芳香烃含量的测试方法现状等进行了深入了解,检索了国内
外相关标准和资料,对目前国内外涂料中芳香烃含量的试验方法和项目进行了深
入研究。
2021年4月,CSTM涂料和颜料技术委员会在在CSTM官网
()、全国涂料和颜料标准化技术委员会官网
()、涂料工业微信群等媒体上对本标准项目进行了
标准的工作组成员征集。
该项工作得到了许多单位的积极响应和大力支持,使标准制定工作组得以顺
利组成,为圆满完成标准制定工作奠定了基础。
在接到标准制定计划通知后,国恒信(常州)检测认证技术有限公司成立了
标准编写工作组,起草编写了工作组讨论稿和编制说明。
2021年6月29日,标委会秘书处召开了第一次工作组网络会议,由生产企
业、用户和专家组成的工作组对标准草案和编制说明进行了讨论,确定了检测方
法和验证试验安排等。
(二)标准编制原则和确定标准主要内容的论据
1标准编制原则和依据
3
通过对国内外相关标准和法规及涂料产品的现状进行分析和讨论,确定标准
制定的工作原则和依据:
本次标准的制定遵循技术先进、安全适用的原则,吸收了国内外相关标准的
研究成果,结合近几年国内涂料产品的实际质量状况和发展趋势,确定相应的试
验方法,使得制定后的标准能准确的检测涂料中芳香烃的含量,使标准既具先进
性、科学性,又具实用性和可操作性,为我国规范涂料中芳香烃的检测提供可靠
的监督依据。
2标准主要内容
涂料中芳香烃的测定采用合适的溶剂(如乙酸丁酯)对试样进行超声萃取后,
用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行测定,采用全扫描的总离子流色谱图(TIC)
和质谱图(MS)进行定性,选择离子检测(SIM)和外标法进行定量。附录A
提供了仪器测试条件、芳香烃标准品的特征碎片离子、碳9重芳烃、1000#溶剂
油的总离子流色谱图。
本标准采用气质联用法(GC/MS法)测定涂料及涂料用原材料中芳香烃的
含量。本标准为测试者提供了简洁高效的测试方法,同时填补了重芳烃检测方法
的空白,同时又符合涂料及其原材料的产品特性和行业发展现状,避免了相似标
准的重复制定。
2.1标准适用范围
本标准适用于涂料及涂料用原材料中芳香烃含量的测定,其他领域用聚合物
材料及原材料中芳香烃含量的测定也可参考本标准。
2.2试验方法确定
关于芳香烃含量的检测方法,目前现有的方法标准GB/T23990-2009《涂料
中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定气相色谱法》、GB/T23986-2009《色漆
和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》无法适用于重芳烃含
量的检测;
目前针对重芳烃提出限量要求的标准只有GB/T35602-2017《绿色产品评价
涂料》,其中提到“挥发性芳香烃”这一术语,其定义中包括了三甲苯、四甲苯
这两个重芳烃的主要组分,但是在相关限量要求中并未明确提出重芳烃,只有“其
他类型的挥发性芳香烃”这一指标,并且判定依据只有“提供证明材料”,没有
相应的检测方法。
4
其他标准,如新版的强制性国家标准GB18581-2020《木器涂料中有害物质
限量》、GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》、GB24409-2020
《车辆涂料中有害物质限量》及GB30981-2020《工业防护涂料中有害物质限量》
只有对苯、甲苯、乙苯和二甲苯的限量要求,并不涉及重芳烃的限量和检测,其
他标准亦然。
可以说,目前现有的标准对“重芳烃”的限量及检测尚处于空白。
本次制定的试验方法标准将参照并吸收上述标准的内容,并结合国际的控制
事实和经验,通过验证试验确定涂料样品前处理方法和仪器测试参数等技术内
容,使其适用于涂料样品及涂料用原材料中芳香烃含量的测定。
(三)验证试验、推广应用和预期达到的经济效果
1验证试验
为验证本标准测试方法的可行性,首先进行加标试验。选择一种不含重芳烃
溶剂的清漆,在漆组份中分别加入定量的C9重芳烃和1000#溶剂油,再将其中
一部分制成漆膜,获得两个加标样品。用正己烷作为萃取溶剂,将处理后的样品
进GC/MS进行试验。加标样品中C9重芳烃和1000#溶剂油的含量见表1,样品前
处理过程验证试验结果见表2,加标样品平行试验重复性结果见表3。
表1加标样品中C9和1000#溶剂油的含量(mg/kg)
C9重芳烃1000#溶剂油
加标清漆6.204.00
加标色漆10.496.74
表2样品前处理过程验证试验结果
加标清漆加标色漆
测定值(mg/kg)回收率(%)测定值(mg/kg)回收率(%)
C9重芳烃5.53897.7674
超声1次
1000#溶剂油3.71935.6283
C9重芳烃6.3110211.06105
超声2次
1000#溶剂油4.211056.87102
表3加标样品平行试验重复性
加标清漆加标色漆
编号结果平均值相对偏结果平均值相对偏
(mg/kg)(mg/kg)差(%)(mg/kg)(mg/kg)差(%)
16.5211.01
C9重芳烃6.372.410.851.5
26.2210.69
1000#溶剂13.983.824.26.376.542.8
5
油23.666.72
从表2的数据可以看出,超声萃取2次的结果则明显好于1次,加标回收率
在90%~110%之间,满足试验要求,因此超声提取2次是合适的。
从表3的数据可以看出,同一个样品,平行试验的相对偏差均小于10%,因
此认为平行试验测试结果的相对偏差小于10%。
另外,为验证本标准测试方法的适用性,选取了15个样品进行验证试验。
将处理后的样品进GC/MS,对每个样品平行测定两次,得到的15个样品的验证
试验结果见表4。
表4重芳烃含量测定验证试验情况
第一次测试第二次测试平均值相对偏差(%
样品编号
(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg))
清漆1#未检出未检出未检出0
清漆2#未检出未检出未检出0
清漆3#2.62(C9)2.25(C9)2.44(C9)7.8
色漆1#1.43(C9)1.27(C9)1.35(C9)5.9
色漆2#未检出未检出未检出0
色漆3#未检出未检出未检出0
树脂1#未检出未检出未检出0
树脂2#1.61(C9)1.48(C9)1.54(C9)3.9
树脂3#未检出未检出未检出0
粉末涂料1#未检出未检出未检出0
粉末涂料2#未检出未检出未检出0
粉末涂料3#未检出未检出未检出0
漆膜1#未检出未检出未检出0
漆膜2#未检出未检出未检出0
漆膜3#未检出未检出未检出0
从测试结果可以看出,每个样品两次平行测定的值比较接近,与标准文本中
给出的同一操作者二次测试结果的相对偏差小于10%相符合,因此本标准给出的
方法是可行的,可以用来测定涂料中重芳烃的含量。
2推广应用和预期达到的经济效果
本标准的制定和发布,将很好地适应我国涂料行业的发展形势,对改善产品
稳定性,规范和提高产品质量,适应技术和经济的发展有着很好的促进作用;同
时,也将促进我国涂料生产企业的健康发展,对于积极参与国际竞争、消除或降
低我国优质产品进入国外市场的贸易壁垒以及国外产品对我国的倾销起到重要
的推动作用。本标准在全国范围实施后,将取得明显的经济效益和社会效益。
(四)采用国际标准和国外先进标准情况
6
未采用国际标准。
目前,现有的标准对“重芳烃”的限量及检测尚处于空白。
(五)与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调性
本标准的内容没有违反国家产业政策以及法律、法规、规章的要求。本标准
为国内首次制定,不存在与国标或行标的协调性问题。
(六)重大分歧意见的处理经过和依据
无
(七)标准性质及水平的建议说明
本标准为中国材料与试验团体标准。
本标准旨在规范涂料领域重芳烃含量的测试,为方法标准,不涉及人体健康
及人身安全。
本标准的制定参考了很多国内外标准,同时结合涂料的实际情况,为涂料中
的重芳烃检测提供了科学依据,整体水平达到国际先进水平。
(八)贯彻标准的要求和措施建议
本标准为国内首次制定,建议涂料标委会秘书处在标准颁布后及时组织相关
标准宣贯活动,让相关生产企业及相关用户及时了解到标准最新信息,了解熟悉
检测新技术并能更好地应用于日常质量控制之中,推动标准的顺利实施。
(九)废止现行有关标准的建议
本标准是新制定的测定涂料中芳香烃含量的方法标准,所以不涉及废止现行
相关标准的建议。
(十)其他应予说明的事项
无
7
CSTM标准
《涂料中芳香烃含量的测定气相色谱-质谱法》
编制说明
(征求意见稿)
国恒信(常州)检测认证技术有限公司
2021年09月
1
(一)工作简况
1任务来源
重芳烃是指分子量大于二甲苯的混合芳烃。主要来源于重整重芳烃、裂解汽
油重芳烃和煤焦油。是一种以碳九芳烃为主要成分的混合芳烃。可直接用作汽油、
高沸点溶剂、石油树脂、炭黑等的原料,亦可通过分离方法,分出主要组分进一
步利用。其健康危害主要在于吸入后引起肺炎,并使神经系统、肝脏受损。会使
皮肤脱脂等。
重芳烃溶剂相对传统三苯类溶剂毒性更低,更符合绿色化学的要求,因此采
用重芳烃溶剂部分替代传统三苯类溶剂也是近年来化工领域关注的重点。目前三
苯类溶剂含量的检测已十分成熟,但是由于重芳烃溶剂组分比较复杂,目前只有
针对其中某些单一组分的检测方法研究,相关标准尚处于空白。
针对目前国内外还没有重芳烃含量测试标准的现状,本标准旨在建立一种涂
料及相关材料中重芳烃含量的检测方法。
建立高效的、便于推广的检测方法并形成标准,对产品质量的控制和使用者
的健康有着相当重要的意义。同时还可以为涂料的绿色化发展起到重要的推动作
用,更为后续相关国家标准的制订奠定基础。因此建立涂料中重芳烃含量的检测
标准有非常重要的意义和必要性。
关于芳香烃含量的检测方法,目前现有的方法标准GB/T23990-2009《涂料
中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定气相色谱法》、GB/T23986-2009《色漆
和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》无法适用于重芳烃含
量的检测;
目前针对重芳烃提出限量要求的标准只有GB/T35602-2017《绿色产品评价
涂料》,其中提到“挥发性芳香烃”这一术语,其定义中包括了三甲苯、四甲苯
这两个重芳烃的主要组分,但是在相关限量要求中并未明确提出重芳烃,只有“其
他类型的挥发性芳香烃”这一指标,并且判定依据只有“提供证明材料”,没有
相应的检测方法。
其他标准,如新版的强制性国家标准GB18581-2020《木器涂料中有害物质
限量》、GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》、GB24409-2020
《车辆涂料中有害物质限量》及GB30981-2020《工业防护涂料中有害物质限量》
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只有对苯、甲苯、乙苯和二甲苯的限量要求,并不涉及重芳烃的限量和检测,其
他标准亦然。
可以说,目前现有的标准对“重芳烃”的限量及检测尚处于空白。因此,亟
需制定相关标准提高产品质量,规范行业竞争,促进我国环保产业发展,保障消
费者权益。
为了满足和适应重芳烃溶剂含量检测的需要,促进行业的健康发展,同时应
有关生产企业的要求,涂料标委会于2020年4月提交了《涂料中芳香烃含量的
测定气相色谱-质谱法》CSTM标准计划项目的申请,CSTM标准委员会在其官网
(hppp://)上对本标准计划进行立项公示(材料试验标委会字
[2019]75号),标准项目归口管理委员会为CSTM/FC05/TC05化工材料领域委员
会涂料和颜料技术委员会,标准计划编号为CSTMLX050500448-2020,标准牵
头单位为国恒信(常州)检测认证技术有限公司。
2简要工作过程
在上报标准制定计划之前,标准主要负责起草单位中海油常州涂料化工研究
院有限公司对涂料中芳香烃含量的测试方法现状等进行了深入了解,检索了国内
外相关标准和资料,对目前国内外涂料中芳香烃含量的试验方法和项目进行了深
入研究。
2021年4月,CSTM涂料和颜料技术委员会在在CSTM官网
()、全国涂料和颜料标准化技术委员会官网
()、涂料工业微信群等媒体上对本标准项目进行了
标准的工作组成员征集。
该项工作得到了许多单位的积极响应和大力支持,使标准制定工作组得以顺
利组成,为圆满完成标准制定工作奠定了基础。
在接到标准制定计划通知后,国恒信(常州)检测认证技术有限公司成立了
标准编写工作组,起草编写了工作组讨论稿和编制说明。
2021年6月29日,标委会秘书处召开了第一次工作组网络会议,由生产企
业、用户和专家组成的工作组对标准草案和编制
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