丙烯酸酯防雾剂的制备2

/学生姓名刘班级学号**专业化学课程设计题目丙烯酸酯防雾剂的制备评语组长签字：成绩日期20年月日成绩评定表课程设计任务书学院环境及化学工程学院专业化学学生姓名刘班级学号**课程设计题目丙烯酸酯防雾剂的制备实践教学要求及任务:1.掌握高分子合成实验的基本操作方法；2.学习课程论文格式的书写；3.熟练掌握文献的查找方法；4.了解防雾剂的制作方法和检测步骤。工作计划及进度安排:4月20日4月24日查找资料写前言；5天4月25日做实验；1天4月27日产物性能检测；1天4月28日4月29日整理实验数据；2天5月04日-5月08日整理材料；5天5月09日-5月12日写论文；4天指导教师：201年月日专业负责人：201年月日学院教学副院长：201年月日摘要随着人们生活水平的提高，雾化问题在生活中变得越来突出。市面上的防雾剂性能各有不同，为了对防雾剂性能的研究，本文以丙烯酸酯为主体，按一定的比例依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丁酮、10、过氧化苯甲酰()、亚甲基双丙烯酰胺，通过控制反应温度，时间，搅拌速度等反应条件来制备防雾剂。整个反应经历六个小时左右。反应结束后对产品进行防雾性能、耐水性能、透光率和表面张力的检测。通过最终的实验结果对实验条件和实验的配方做近一步的分析，以确定制备防雾剂的最佳条件。关键词：防雾剂；丙烯酸酯；防雾性；耐水性's,..,,a,,,,10,()N,

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；目录\o"1-3"\h\z\u450835908\h丙烯酸酯是丙烯酸及其""同系物的酯类的总称。纯品为白色针状结晶，难溶于水和一般有机溶剂，能溶于热""乙醇中，稍溶于热水中，易溶于稀酸、稀碱水溶液。在""酸碱中稳定。由于它含有不饱和双键和极性分子结构,可以构筑成许多的具有各种性能的聚合物配方。故可以发生自聚或者及其他单体发生聚合反应，是制备胶黏剂、合成树脂、特种先锋、橡胶和塑料的单体，,因此使其具有粘度、硬度、耐久性、玻璃化温度不同等特性,使其产物具有多种多样的用途,被广泛用于纺织、纤维、涂料、粘合剂和朔料助剂等生产中。""丙烯酸酯""橡胶的性能受其主要单体丙烯酸烷基酯中烷基""碳原子数目的影响。以丙烯酸酯为基础的橡胶，耐油、耐热性较好；而以""丙烯酸丁酯为基础的橡胶，因烷基碳原子数目的增多，对""酯基极性基的""屏蔽效应增大，因此使""耐水性有所改善，同时由于屏蔽效应，减弱了橡胶分子间力，增大了内部塑性，从而使""脆性温度降低，""耐寒性较好。若通过上述两种单体并用，则可得到介于两者性能之间的橡胶。无论哪一种类型的丙烯酸酯橡胶，其分子结构的共同特点有两个：一是高极性；二是完全饱和性。从而使其具有优越的耐""矿物油和耐高温氧化性能。其耐油性仅次于氟胶，而及一般中高丙烯晴含量的丁腈橡胶相似。而耐热性介于""通用橡胶和硅、氟橡胶之间，比丁腈橡胶使用温度高出30~60℃，最高使用温度180℃，断续和短时间使用可达200℃，在150℃热空气老化数年性能无明显变化。此外，最重要的是其对含有硫、氯、磷等极压剂的极压型润滑油十分稳定，使用温度可达150℃，间断使用温度可更高些。而带有双键的丁腈橡胶在含有极压剂的油中，当温度超过110℃时，即发生显著硬化及变脆。丙烯酸酯橡胶还具有优良的抗臭氧性、""气密性、耐屈挠和耐裂口增长性，以及抗紫外线变色性等。丙烯酸酯可以划分为两大类，即通用型和特殊型。通用型丙烯酸酯包括""丙烯酸甲酯、""丙烯酸乙酯、""丙烯酸丁酯、""丙烯酸辛酯等；特殊丙烯酸酯按其结构特征可分为多官能团丙烯酸酯、高烷基丙烯酸酯、特殊官能团丙烯酸酯、特殊结构丙烯酸酯等。1.2.2丙烯酸酯的发展前景甲基丙烯酸羟乙酯分子内兼有可聚合乙烯基和活性羟基，是一种亲水性功能单体，它及其他丙烯酸类单体的共聚物还具有良好的透明度、光泽和耐候性[8]。以丙烯酸及其酯制得的高聚物具有优良的耐候、耐紫外光、耐水、耐热等特性从而使其在涂料、粘合剂、皮革、化纤、造纸等方面得以广泛应用。特别是近年高吸水性树脂消费的快速增长促进了世界丙烯酸工业的发展。丙烯酸树脂涂料是近20年迅速发展起来的类型最多综合性能最全的新型高档涂料不仅兼具优良的装饰性和保护性还可制成溶剂型、水性、粉末、固化等各种形态的涂料品种以满足建筑、汽车、轻工、家电、家俱、桥梁、机械、航空等领域的需要尤其以建筑业消耗丙烯酸涂料最多。目前我国丙烯酸及其酯用量最大的行业是涂料和粘合剂其次是化纤、纺织、皮革、塑料及有机玻璃等。实践证明环氧树脂改性、聚硅氧烷改性和聚氨酯复合改性等都是很有效的方法。随着人类生活质量和环保意识的不断提高,发展高档水性丙烯酸酯涂料就变得尤为重要。水性丙烯酸酯涂料以其自身优异的性能,正逐渐取代传统的溶剂型涂料,在塑料、木材、金属、建筑以及装饰等领域得到更为广泛的应用。今后除了发展水性丙烯酸酯涂料外,还应该加强对高固含量和粉末状水分散型丙烯酸酯涂料的研究。总之,节能高效、持久力长、环境友好是今后丙烯酸酯涂料发展的主要趋势[9]。2实验仪器及方法2.1实验仪器及药品2.1.1实验仪器实验仪器如表1所示:表1实验仪器1实验仪器名称规格，型号，厂家等2数显恒温水浴锅电动搅拌器托盘天平数显电热恒温鼓风干燥箱可见分光光度计全自动张力仪冷凝管恒压滴液漏斗三口烧瓶烧杯仪器型号：1生产厂家：常州国华电器有限公司数量：1台仪器型号：2-100型生产厂家：巩义市予华仪器有限责任公司数量：1台仪器型号：Ⅱ型生产厂家：上海光正医疗仪器有限公司分度值：0.2g数量：1台仪器型号：101-0型生产厂家：上海市锦屏仪器仪表有限公司数量：1台仪器型号：721E型生产厂家：上海光谱仪器有限公司数量：1台仪器型号：99B型生产厂家：上海中晨数学技术设备有限公司数量：1台数量：1个数量：1个容量：500数量：1个容量：100数量：若干个2.1.2实验药品实验药品如表2所示:表2实验药品1药品名称纯度，厂家，用量等丙烯酸甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯甲基丙烯酸丁酯丁酮10过氧化苯甲酰()亚甲基双丙烯酰胺实验用量：1药品纯度：分析纯生产厂家：天津市大茂化学试剂厂实验用量：8药品纯度：分析纯生产厂家：天津市光复精细化工研究所实验用量：0药品纯度：分析纯生产厂家：天津市大茂化学试剂厂实验用量：2药品纯度：分析纯生产厂家：天津市大茂化学试剂厂实验用量：80药品纯度：分析纯生产厂家：天津市大茂化学试剂厂实验用量：1药品纯度：分析纯生产厂家：天津市大茂化学试剂厂实验用量：2g药品纯度：分析纯生产厂家：沈阳市东兴试剂厂实验用量：1药品纯度：分析纯生产厂家：天津市恒兴化学试剂制造有限公司2.2实验步骤及检测2.2.1实验步骤组装仪器:从下至上，从左至右组装。水浴锅注入适当量的水，温度设置在75摄氏度，把三口瓶用铁架台固定在水恒温浴锅中，水的液面大约在三口瓶的1/3—1/2处；三口瓶的一侧安装冷凝管（下口进水，上口出水），另一侧安装恒压滴液漏斗，分别用铁架台固定；之后安装搅拌器，注意桨式搅拌头及三口瓶底的距离，不宜过远也不宜过近。冷凝管出口和恒压滴液漏斗口不要塞上活塞；组装完成后，从各个方向观察时装置是否垂直，若任何一个角度不垂直，都必须加以调整。接通电源调节搅拌器搅拌速度（注意：组装完搅拌器启动开关时以及关闭搅拌器时其功率需为零）。按照实验方案称取实验药品：称取丙烯酸1、甲基丙烯酸甲酯8、甲基丙烯酸乙酯0、甲基丙烯酸丁酯2、丁酮40、101、过氧化苯甲酰()1g、亚甲基双丙烯酰胺1。依次加入三口烧瓶内，注意先加固体，后加液体，以冲掉瓶口附着的固体药品。称取1/4丁酮(即20的丁酮)和一半（即1g），加入100毫升的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌使完全溶解到丁酮中，然后将溶液缓缓倒入恒压滴液漏斗中(注意漏斗处于关闭状态)。这步反应需要3个小时，并在此时间内把恒压滴液漏斗中溶液滴加完毕，因此适当调节滴加速度，注意流速，不应过快或过慢，过程中注意观察流速，即使调节，宁慢不要快。三个小时后，把余下的1/4丁酮和全部N，二甲基甲酰胺加入到恒压滴液漏斗中，调节搅拌速度及恒压滴液漏斗中溶液的滴液速度，使其保持滴加2个小时；时刻观察滴加速度，过一段时间估计一下速度的快慢，做好及时的调节。两个小时后，全部滴加完毕，把恒温水浴锅升温至80-85℃，调节搅拌速度及恒压滴液漏斗中溶液的滴液速度，使其继续反应一个小时。时刻记录反应过程中的现象及操作。反应完全结束后，将装置按要求拆下，待反应容器内溶液冷却到室温后，将产物收集在干净的塑料瓶中，并做上记号，并清洗仪器。2.2.2检测步骤检测前把6片玻璃片清洗干净，并且风干，然后利用玻璃棒刮涂法将制备的防雾剂涂布在已经风干的普通玻璃片的表面，注意涂布时的力度，将防雾剂尽量均匀的涂布在玻璃片上。将涂布好防雾剂的玻璃片标号后放置于电热鼓风干燥箱中1~4h（烘烤时间及涂布的防雾剂的厚度等因素有关，时间根据自己的涂布的量而定），烘干后开始进一步的检测。2.2.2.1防雾性能检测首先给恒温水浴锅注入适量水，调节数控，将温度设置在40摄氏度，加热备用。利用玻璃棒刮涂法将防雾剂涂覆及洁净的普通玻璃表面，将涂覆好防雾剂的玻璃放置在烘箱中烘干后，然后取出。将干燥好的玻璃片放置在装有适量40摄氏度水的恒温水浴锅中的烧杯上，记录放置的编号。开始计时，等待玻璃上出现雾时计时停止，此时所得时间即为防雾剂的防雾性能。重复三次。2.2.2.2耐水性能检测防雾性检测完毕后，将恒温水浴锅中的温度设置在50摄氏度，等待水浴锅的温度上升至预设温度。利用玻璃棒刮涂法将防雾剂涂覆于洁净的普通玻璃表面干燥后，将其安编号取出来测其耐水性将干透的玻璃片放置在50摄氏度的水中，开始计时，等待玻璃表面的防雾剂涂层大面积脱落，计时即停止，这时所得时间即为防雾剂的耐水性，记录实验中防雾剂脱落的用时。重复三次2.2.2.3透光性能检测将防雾剂均匀涂覆在载玻片上，在545处用分光光度计分别测定涂有防雾剂的载玻片和空白载玻片上的透光率。有专人完成。2.2.2.4表面张力检测利用全自动张力仪检测其张力，将所得数据记录，并做出分析。有专人完成。3结果及讨论3.1实验的原始记录实验过程中进行了详尽的记录，如下面表3所示：表3实验过程记录3实验时间(4月25日)实验记录09:4009:5010:1110:1511:1511:4012:5013:1313:1514:0515:1415:4516:20安装仪器称量药品开始搅拌开始滴加大约滴加三分之一剩余小于三分之一量取1/4丁酮和全部N，二甲基甲酰胺，待用滴加完毕；加入1/4丁酮和全部N，二甲基甲酰胺开始滴加滴加将近一半，适当减。滴加结束；开始升温滴加大约一半，保持滴加速度，继续滴加停止反应，收集产品。拆卸仪器，并清洗实验检测的步骤如表4所示：表4检测过程记录4检测时间(4月27日)实验记录12:1512:2012:3013:3014:3015:0015:101’35”5’05”10’45”15:2523’44”1117:00清洗6片玻璃片，并晾干编号，开始将产品涂布于玻璃片上将涂布好的玻璃片至于烘箱中检查烘干的程度，还很湿检出烘干的程度，涂布不均匀的地方稍微有点粘手烘干完成，开始准备检测将三个烧杯至于40摄氏度的属于锅中，将三个玻璃片分别置于烧杯上，检测其防雾性第一片玻璃出现水雾，记录时间和编号3-2-2第二片玻璃出现水雾，记录时间和编号3-2-1第三片玻璃出现水雾，记录时间和编号3-2-3温度升至50摄氏度，将另外三片分别放置在水浴锅中的小烧杯中，并开始计时第一片玻璃片上的防雾剂开始脱落，记录时间和编号3-2-5第二片玻璃片上的防雾剂开始脱落，记录时间和编号3-2-4第三片玻璃片上的防雾剂开始脱落，记录时间和编号3-2-6整理实验数据，清洗玻璃片，收拾实验台3.2实验的结果3.2.1防雾性能测试结果防雾性能的检测结果记录如下表5所示：表5防雾性能检验5玻璃片编号3-2-13-2-23-2-3耗时5分02秒1分35秒10分45秒3-2-1号玻璃在5分02秒时出现白雾，3-2-2号玻璃在1分35秒后出现水层，防雾效果较为差；3-2-2号玻璃在10分45秒后出现白雾；3.2.2耐水性能测试结果耐水性能的检测结果记录如下表6所示：表6耐水性能检验6玻璃片编号3-2-43-2-53-2-6耗时1小时+23分44秒1小时+3-2-5号玻璃在23分44秒时开始脱落，边缘部分的涂层明显不均，随着中心的防雾剂脱落而随后脱落；3-2-4号玻璃及3-2-6号玻璃都是在一个小时之后仍未出现脱落现象，只有边缘涂防雾剂稍厚的地方出现防雾剂吸水膨胀发白的现象，但是直至实验结束，玻璃片中心涂布均匀的地方一直未出现脱落的迹象。3.2.3透光性能测试结果在545处用分光光度计测定涂有防雾剂的载玻片的透光率，实验的结果为透光率为86.7％，此步骤有专人完成，本结果为他人实验测定并告知的结果。3.2.4表面张力测试结果利用全自动张力仪检测所制备防雾剂的表面张力，将所得的实验数据记录。实验的结果表面张力为：25.529，此步骤有专人完成，本结果为他人实验测定并告知的结果。3.3结果讨论实验的结果参差不齐，实验产品的性能也存在着差异。首先是防雾性，防雾性在本次实验中的结果不是很理性，其中一个玻璃片在1分35秒就出现了雾层，防雾性能及其差。三个玻璃片中，最长的防雾时间也才达到10分45秒，整体的防雾性能一般。其次是耐水性，耐水性在本次实验中表现的比较好。其中有一片是在23分44秒是防雾剂开始脱落，从脱落的物质外观来看，这片玻璃片上的防雾剂的涂层比较厚，吸水碰撞程度较为严重，从而受重力影响而脱落；另外两片的耐水性能相对于其他组别的实验结果而言相当可观。直至实验结束，这两片上的防雾剂也只是边缘部位涂层稍厚的有些吸收膨胀而发白。最后是透光性能和表面张力，这两个过程都是由专人测定。从大家各组的实验结果看来，透光率86.7％不是很高，最高的组别有做到99.7％的，表面张力还算可以，但是仍有不足的地方和极大的提高空间。造成这些结果的可能原因是配方中药品的比例。不同配比的树脂产物玻璃化温度差别较大，软硬组分比值越大，玻璃化温度越低；软硬组分比值越小，玻璃化温度越高[10]。甲基苯烯酸分子中含有极性较强的羧基，因此甲基丙烯酸酯用量的增加有利于增强涂层的吸水性，从而提高防雾但同时涂层的耐水性也随之降低，易造成吸水溶胀、脱落[11]。在交联反应中，提高反应温度可以加快反应，提高交联度，但是同时也可能降低透明度；反应的时间过短，防雾耐水性及防雾性能就不好，反应时间较长，交联的明胶分子可能被破坏，发生水解、取代等反应，同时也降低了防雾的耐久性和耐水性等性能[12]。还有在实验中，电动搅拌器的搅拌速度，液体滴加的速度，温度的控制都存在未知的影响因素，在操作中的实验误差也可能咋造成结果不是很理想。4结论本次实验主要是以丙烯酸为主要材料，来制备防雾剂，依次加入丙烯酸1、甲基丙烯酸甲酯8、甲基丙烯酸丁酯2、丁酮40、101、过氧化苯甲酰()1g、亚甲基双丙烯酰胺1到三口烧瓶中，在不断搅拌的和加热的条件下让其发生反应。最终，对实验所得到的产品进行检测，分别检测制备的防雾剂的防雾性能、耐水性能、透光率和表面张力。按照上述配方所得到的产品的防雾性能很差，耐水性能比较可观，表面张力和透光率的结果都是一般。在整个实验的过程中，还存在着操作中的误差对实验的影响。对药品滴加速度的控制不均匀，搅拌速度的不佳，还有恒温水浴锅的温度，反应的时间这些外界因素对实验产品性能的影响都存在着关系。各种不确定的因素及自身实验操作的误差导致了本次实验的产品性能不理想，有待于对其他条件的探索研究。参考文献蒋忠新,江国防.汽车玻璃防雾剂的制备[J].中国科技博览,2009(21).沈丹青.长效无毒玻璃防雾剂的研制[J].造船技术,2001(4).李焕,王木立,朱东.一种具有高效防雾功能涂料的研制[J].上海涂料,2012(10).王凤平,单金环,刘照斌.长效玻璃防雾剂制备及性能研究[J].辽宁师范大学学报（自然科学版）,2007,30(2).于恺,叶永成,白福臣,等.""农用棚膜用防流滴剂、防雾剂开发应用及其进展[J].塑料,2003,01.万良财,谢民强,符小艺，等.亲水型鼻内窥镜防雾剂的研制[J].南方医科大学学报,2011(9).蒋忠新，江国防.汽车玻璃防雾剂的制备[J].中国科技博览,2009(21).李青青,蔡梦军,陈雪梅.共聚物的耐水性及其薄膜防雾滴性能的影响[J].合成树脂及塑料,2014(1).李珠.丙烯酸酯的性能及其应用发展[J].辽宁化工,2001.6.245-247.刘宣国,楼白杨.新型玻璃防雾涂料的制备及性能[J].上海涂料,2005(1).于洁,王大勇,程俊.聚丙烯酸酯透明防雾涂料的研究[J].涂料工业,2002(9).李学锋,余卫星,陈绪煌,等.明胶基防雾涂料的研制[J].湖北工学院学报,1999(3).致谢这次实验的总时间达到是十个小时以上，是我们上大学以来做的最久