高考化学二轮复习化学实验综合课件（74张）

化学实验综合研磨真题·培养审题力【高考真题回访】【典例】(2020·全国Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下:名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。(3)纯度测定:称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L-1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为____(填标号)。

A.100mL

B.250mL

C.500mL

D.1000mL(2)在反应装置中应选用_______(填“直形”或“球形”)冷凝管，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是

。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_________________;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理

。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是

。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。

A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_______的方法提纯。

【解析】(1)上述液体药品的总量为101.5mL，根据“大而近”的原则选择250mL三颈烧瓶最适宜。(2)为了增加冷凝回流的效果应选用球形冷凝管；由题干表格可知甲苯不溶于水，苯甲酸易溶于热水，无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化。(3)高锰酸钾与盐酸反应产生氯气，利用亚硫酸氢钠溶液的还原性除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气。草酸具有还原性，在酸性条件下可被高锰酸钾氧化为CO2，根据原子、电子、电荷守恒配平离子方程式2Mn+5H2C2O4+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O。(4)由题干制备原理，高锰酸钾的还原产物为不溶于水的MnO2，故滤渣的主要成分是MnO2。(5)由题干表格可知苯甲酸在100℃左右开始升华，故干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，部分苯甲酸会因升华而损失。(6)25.00mL中苯甲酸的物质的量n(苯甲酸)=n(KOH)=0.01000mol·L-1×21.50×10-3L=2.150×10-4mol，则苯甲酸的纯度为×100%=86.0%；甲苯的物质的量为mol，理论生成苯甲酸的质量为

mol×122g·mol-1≈1.72g，则产率为(1.0g×86.0%)÷1.72g×100%=50%。(7)提纯固体有机物苯甲酸通常采用重结晶的方法。答案：(1)B

(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2Mn+5H2C2O4+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O

(4)MnO2

(5)苯甲酸因升华而损失(6)86.0%

C

(7)重结晶【解题模型建构】【整体认知·宏观识图】第一步:分析实验，挖掘信息:【问题精研·破解有方】第二步:结合原理，解答问题:题号问题分析结论生成(1)三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高锰酸钾，总体积大于____mL。

三颈烧瓶的最适宜规格为_____mL。

(2)反应装置中冷凝管用于_____;没有油珠，说明有机物完全反应。

选择_______冷凝管。没有油珠说明____________________

。

(3)需加入浓盐酸酸化，而浓盐酸能被酸性高锰酸钾氧化。加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，除去_________。

题号问题分析结论生成(4)由制备原理，得到苯甲酸钾的同时生成_____。

滤渣的主要成分是_____。

(5)苯甲酸在100℃左右开始升华。干燥苯甲酸时温度过高，苯甲酸_______而损失。

(6)由滴定原理:C6H5COOH～KOH，计算苯甲酸的实际质量为_______g;由制备原理:C6H5CH3～C6H5COOH，计算苯甲酸的理论产量为_____g。

苯甲酸的纯度为:__________;产品的产率为__________。

(7)苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。用_______的方法提纯。

【问题精研·破题有方】

(1)100

250

(2)冷凝回流球形不溶于水的甲苯已经完全被氧化(3)高锰酸钾(4)MnO2

MnO2

(5)升华(6)0.10492

1.72×100%=86%×100%=50%

(7)重结晶疑难突破·提升解题力

难点一:特殊仪器的使用

烧瓶漏斗冷凝管

1.烧瓶:圆底烧瓶主要用于气体的制备实验，蒸馏烧瓶主要用于蒸馏实验，三颈烧瓶主要用于有机物的制备实验。2.漏斗:分液漏斗用于萃取分液操作及添加液体反应物，恒压漏斗用于平衡气体压强，便于液体顺利滴下，安全漏斗可以防止反应区域的气体逸出，控制反应液的流速，方便控制反应进行。3.冷凝管:直形冷凝管主要用于混合物分馏时各组分的冷凝，球形冷凝管主要用于物质制备中反应物回流。

对点练一1.制备富马酸的实验装置如图所示，夹持装置已略去。将NaClO3和V2O5置于三颈烧瓶中，滴加糠醛，在90～100℃条件下持续加热3～4h，制得富马酸。仪器A的名称是_______。冷却液宜从_____(填“a”或“b”)口进入。实验中球形冷凝管的作用是____________。

1.【解析】仪器A为分液漏斗。为了保证冷凝效果，采用逆流方式通入冷却液，故冷却液从a口进入。实验中球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的转化率及减少富马酸的挥发。答案：分液漏斗a冷凝回流，提高糠醛的转化率及减少富马酸的挥发2.亚磷酸二乙酯[HPO(OC2H5)2]是一种液态阻燃增塑剂。实验室采用PCl3和无水乙醇制备高纯度亚磷酸二乙酯，反应方程式为:PCl3+4C2H5OHHPO(OC2H5)2+HCl↑+2C2H5Cl+H2O。仪器A为_______，其中支管的作用为_________________;倒置漏斗的作用为___________________。

2.【解析】仪器A为恒压滴液漏斗，支管将恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。倒置漏斗的作用为防止倒吸。答案：恒压滴液漏斗平衡压强，便于液体顺利滴下防倒吸

难点二:物质的洗涤1.水洗:除去晶体表面水溶性的杂质。2.热水洗:对于溶解度随温度升高而降低的物质可用热水洗涤，以减少因溶解造成的损耗。3.冰水洗涤:可以降低固体或晶体的溶解度，洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗。4.用有机试剂洗涤:可以洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，减少因溶解造成的损耗，同时有机物易挥发，晶体易干燥。5.用饱和溶液洗涤:对纯度要求不高的产品，减少固体溶解，使因为溶解造成的损失降到最低。6.洗涤的操作:将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待蒸馏水滤出，重复2～3次即可。7.沉淀洗涤干净的判断:取最后一次洗涤液，进行“离子检验”，该离子需满足:①滤液中含量较大;②检验方案简单，现象明显。

对点练二3.某兴趣小组的同学设计实验制备CuBr(白色结晶性粉末，微溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂)，实验装置(夹持、加热仪器略)如图所示。洗涤时，先用装置C中的吸收液清洗，其目的是

，

再依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗涤的目的是

。

3.【解析】装置C中的吸收液含有SO2，溴化亚铜易被氧化，SO2有还原性，可以防止CuBr被氧化；再依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗涤的目的是用乙醇除去固体表面的水，再用更易挥发的乙醚除去乙醇，使其快速干燥。答案：防止CuBr被氧化用乙醇除去固体表面的水，再用更易挥发的乙醚除去乙醇，使其快速干燥4.以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略):Ⅰ.从废液中提纯并结晶出FeSO4·7H2O;Ⅱ.将FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，得到含FeCO3的浊液;Ⅲ.将浊液过滤，用90℃热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO3固体;Ⅳ.煅烧FeCO3，得到Fe2O3固体。已知:NH4HCO3在热水中分解。用90℃热水洗涤沉淀的目的是____________________，检验沉淀洗涤干净的操作为

。

4.【解析】用热水洗涤沉淀的目的是除去可溶性的杂质及NH4HCO3，检验沉淀洗涤干净的操作是检验最后一次洗涤液中不含。答案：除去可溶性的杂质及NH4HCO3取少量洗涤后的溶液放入试管中，滴加酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则沉淀洗涤干净

难点三:结晶的类型及选择1.蒸发结晶:获得溶解度随温度变化不大的单一热稳定性好的溶质(如从NaCl溶液中获得NaCl)，操作方法:蒸发结晶(蒸发至大部分晶体析出即停止加热)。2.蒸发浓缩、冷却(降温)结晶:获得溶解度随温度变化大的或易被氧化或易分解或含结晶水的溶质(如KNO3、FeSO4·7H2O、NH4Cl、CuSO4·5H2O)，操作方法:蒸发浓缩(蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热)、冷却结晶、过滤(若是混合液则还需洗涤)、干燥。3.蒸发浓缩(结晶)、趁热过滤:多种溶质获得溶解度随温度变化不大或随温度升高而减小的(如大量的NaCl和少量的KNO3混合溶液中获得NaCl)，操作方法:蒸发浓缩(蒸发程度更大，至结晶析出)、趁热过滤、洗涤、干燥。4.先蒸发浓缩(结晶)、趁热过滤，后冷却结晶、过滤:从多种溶质中获得溶解度随温度变化大的以及同时还要获得溶解度随温度变化小的溶质(或溶解度随温度变化规律相反的两物质)。如等物质的量的NaCl和KNO3混合溶液中分别获得NaCl和KNO3，操作方法:先蒸发浓缩(结晶)、趁热过滤，得到溶解度随温度变化小的晶体;再将滤液冷却结晶，过滤，得到溶解度随温度变化大的晶体。

对点练三5.硼酸(H3BO3)大量应用于玻璃制造行业，以硼镁矿(含2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下:已知:H3BO3在20℃、40℃、60℃、100℃时的溶解度依次为5.0g、8.7g、14.8g、40.2g。Fe3+、Al3+、Fe2+和Mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH分别为、、和。(1)“浸取”后，采用“热过滤”的目的是

。

(2)“母液”可用于回收硫酸镁，已知硫酸镁的溶解度随温度变化的曲线如图，且溶液的沸点随压强增大而升高。为了从“母液”中充分回收MgSO4·H2O，应采取的措施是将“母液”蒸发浓缩，_____

__。

5.【解析】(1)H3BO3的溶解度随温度的升高而增大，所以要采用“热过滤”，以防止温度下降时H3BO3从溶液中析出。(2)温度越高MgSO4·H2O的溶解度越小，由于溶液的沸点随压强增大而升高，为了防止溶液沸腾，应该在较高的压强条件下加热，使MgSO4·H2O结晶析出。答案：(1)防止温度下降时H3BO3从溶液中析出(2)加压升温结晶考场练兵·检验考试力1.甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用下图所示装置(夹持仪器省略)制备甘氨酸亚铁。有关物质性质如下表所示:甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度。柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。实验步骤如下:Ⅰ.打开K1、K3，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。Ⅱ.在50℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至左右，使反应物充分反应。Ⅲ.反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。回答下列问题:(1)仪器b的名称是_______，d的作用是

。

(2)步骤Ⅰ中将b中溶液加入c中的操作是___________________;步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有杂质_______(写化学式)。

(3)c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是

。

(4)下列关于该实验的说法错误的是_______(填写序号)。

a.步骤Ⅰ中可由d中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽b.反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe2+被氧化c.步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度d.步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂(5)工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定:__________。

1.【解析】(1)仪器b为蒸馏烧瓶。d中导管插入烧杯的水中，作用是防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化。(2)步骤Ⅰ中先利用铁和稀硫酸反应产生氢气排出装置中空气，再将生成的FeSO4溶液压入c中，实验操作是关闭K3，打开K2。步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，c(OH-)较大，会产生Fe(OH)2沉淀。(3)c中生成甘氨酸亚铁，为硫酸亚铁和甘氨酸在碱性条件下反应，化学方程式为2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH====(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。(4)a项，步骤Ⅰ中利用产生的氢气排出装置中空气，可通过d中导管冒出气泡是否均匀连续判断空气是否排尽，错误；b项，根据提供信息，柠檬酸具有强还原性，可以防止Fe2+被氧化，正确；c项，由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，因此加入无水乙醇，是为了减少甘氨酸亚铁溶解引起的损失，正确；d项，步骤Ⅲ洗涤沉淀时，选择无水乙醇，错误。(5)甘氨酸和甘氨酸亚铁均易溶于水，但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，因此将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。答案：(1)蒸馏烧瓶防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化(2)关闭K3，打开K2

Fe(OH)2

(3)2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH====(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O(4)ad

(5)将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液2.草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体[K3[Fe(C2O4)3]·3H2O]是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某科研团队以硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]为原料制备草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的具体流程如下:回答下列问题:(1)配制100mL1.00mol·L-1的硫酸亚铁铵溶液。溶液配制过程中需用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外，还有_______。在配制时需加入适量稀硫酸的目的是____________________(2)取12.5mL硫酸亚铁铵溶液于烧杯中，水浴加热至100℃，缓缓滴入饱和H2C2O4溶液，有黄色沉淀(FeC2O4·2H2O)生成，反应的离子方程式为__________(3)在“酸溶”操作中，需保持溶液的pH为，溶液中=________。(H2C2O4的Ka1=10，Ka2=10)。

(4)在“反应”中，先维持40℃水浴加热，滴加10mL6%H2O2溶液，一段时间后，再微沸2min;然后冷却，继续交替滴加H2C2O4和K2C2O4溶液直至溶液呈亮绿色。维持40℃水浴加热使最终所得产品产率最高的原因是__________，溶液微沸的目的是_________________。

(5)经“步骤Ⅰ”结晶、抽滤、洗涤、避光干燥，最终得到产品5.45g，产品的产率为_______(保留1位小数)。

(6)草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体为光敏配合物，应避光保存，光照时会发生光化学分解反应生成草酸钾和草酸亚铁，同时有气体生成，反应的化学方程式为

。

2.【解析】(1)配制100mL1.00mol·L-1的硫酸亚铁铵溶液，还需要100mL容量瓶(精确确定溶液体积)、胶头滴管(定容)。硫酸亚铁铵中Fe2+、容易水解，配制时加入适量稀硫酸的目的是抑制Fe2+和N水解。(2)生成黄色沉淀FeC2O4·2H2O，为Fe2+和草酸之间发生反应：Fe2++H2C2O4+2H2O====FeC2O4·2H2O↓+2H+。(3)根据H2C2O4的

(4)“反应”中H2O2为反应物，H2O2受热容易分解，低于40℃氧化反应速率太慢，高于40℃H2O2易分解，因此维持40℃水浴加热所得产品产率最高。一段时间后，再微沸2min，目的是除去过量的H2O2。(5)12.5mL溶液中硫酸亚铁铵的物质的量为1.00mol·L-1×0.0125L=0.0125mol，根据关系式：(NH4)2Fe(SO4)2～K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的理论产量为491g·mol-1×0.0125mol=6.1375g，故产品的产率为×100%≈88.8%。(6)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解生成草酸钾和草酸亚铁，铁元素化合价降低，则碳元素化合价升高，产生的气体为CO2，配平化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O。光照====答案：(1)胶头滴管、100mL容量瓶抑制Fe2+和N水解(2)Fe2++H2C2O4+2H2O====FeC2O4·2H2O↓+2H+(3)10

(4)低于40℃氧化反应速率太慢，高于40℃H2O2易分解除去过量的H2O2

(5)88.8%

(6)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O光照====3.实验室以活性炭为催化剂，用CoCl2·6H2O制取三氯化六氨合钴(Ⅲ)。总反应式为:2CoCl2+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O制备流程如下:活性炭=====回答下列问题:(1)步骤①“溶解”需加热并使用研细的CoCl2·6H2O，目的是_______。

(2)步骤②“络合”需降温至10℃进行，原因是_______。

(3)步骤③“氧化”在60℃进行。“操作Ⅰ”是__________。已知:[Co(NH3)6]Cl3在冷水中溶解度较小，在热水中溶解度较大。

(4)“溶液2”中钴主要以[Co(NH3)6]3+形式存在，加入浓HCl的作用是

。

(5)用如图装置测定产品中NH3的含量(已省略加热和夹持装置):①蒸氨:取mg样品进行测定。添加药品后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol·L-1H2SO4标准溶液的锥形瓶中。液封装置1的作用是________。

②滴定:将液封装置2中的水倒入锥形瓶后，滴定过剩的H2SO4，消耗V2mLc2mol·L-1的NaOH标准溶液。产品中NH3的质量分数为_______。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH3的质量分数可能_______(填“偏高”或“偏低”)。

3.【解析】(1)步骤①“溶解”加热并使用研细的CoCl2·6H2O，可以增大CoCl2·6H2O的表面积，加快溶解速率。(2)步骤②“络合”时氨水作反应物，氨水受热容易分解，降温至10℃进行，是为了防止氨气逸出。(3)根据提供的信息，[Co(NH3)6]Cl3在冷水中溶解度较小，在热水中溶解度较大，由[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的浊液得到[Co(NH3)6]Cl3溶液，实验操作为趁热过滤。(4)“溶液2”为[Co(NH3)6]Cl3溶液，钴主要以[Co(NH3)6]3+形式存在，说明存在溶解平衡[Co(NH3)6]Cl3(s)[Co(NH3)6]3+(aq)+3Cl-(aq)，加入浓HCl增大Cl-浓度，使平衡逆向移动，有利于析出[Co(NH3)6]Cl3晶体。(5)①由于氨气极易溶于水，蒸氨装置中液封装置1通过导管将三颈烧瓶与外界大气压相通，可以起到平衡气压，防止倒吸，防止氨气逸出的作用。②滴定原理为2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4、H2SO4+2NaOH====Na2SO4+2H2O，则n(NH3)+n(NaOH)=n(H2SO4)，n(NH3)=2c1

mol·L-1×V1×10-3L-c2mol·L-1×V2×10-3L=(2c1V1-c2V2)×10-3mol，故产品中NH3的质量分数为(2c1V1-c2V2)×10-3mol×17g·mol-1÷mg×100%=×100%。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，则氨气没有全部与H2SO4反应，剩余硫酸偏多，消耗NaOH溶液体积偏大，即V2偏大，导致实验结果偏低。答案：(1)加速溶解(2)防止氨气逸出(3)趁热过滤(4)存在溶解平衡[Co(NH3)6]Cl3(s)[Co(NH3)6]3+(aq)+3Cl-(aq)，加入浓HCl增大Cl-浓度，使平衡逆向移动，有利于析出[Co(NH3)6]Cl3晶体(5)①平衡气压，防止倒吸，防止氨气逸出②×100%偏低4.过硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠、过二硫酸钠，是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解，用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。某化学小组对Na2S2O8制备和性质进行探究。Ⅰ.实验室制备Na2S2O8:【查阅资料】工业制备过硫酸钠的反应原理:主反应:(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O副反应:2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N255℃=====90℃=====设计如图实验装置:(1)恒压滴液漏斗的优点是__________。

(2)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的目的是________________________;装置b、d的作用分别是_______、_______。

(3)反应完毕，将三颈圆底烧瓶中的溶液减压浓缩、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压浓缩的原因是_______________。

Ⅱ.探究Na2S2O8的性质:(1)酸性过硫酸钠溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化为Mn，该方法可用于检验Mn2+，所得溶液除去Ag+后加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀。①用酸性Na2S2O8溶液检验Mn2+时的实验现象为

。

②该反应的离子方程式为

。

(2)过硫酸钠溶液与铜反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2+对反应起催化作用，设计实验方案检验该推测是否正确

。

(供选择试剂:Cu、Na2S2O8溶液、Na2SO4溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、CuCl2溶液、蒸馏水)4.【解析】Ⅰ.a装置制备氧气，反应为2H2O22H2O+O2↑，c装置中制备Na2S2O8，发生的主反应为(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O，副反应：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2，b为安全瓶，防止溶液倒吸，d装置吸收多余的氨气，防止污染空气，据此分析解答；Ⅱ.酸性过硫酸钠溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化为Mn，根据Mn离子在溶液中的颜色分析判断；酸性过硫酸钠溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化为Mn，所得溶液除去Ag+后加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀，说明含有，据此书写离子反应方程式；向两支盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积等浓度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分别加入足量等体积等浓度的Na2S2O8溶液，根据铜粉完全反应需要的时间长短分析判断。Ⅰ.(1)恒压滴液漏斗可以平衡烧瓶内外气压，MnO2====55℃=====90℃=====使双氧水顺利地滴入圆底烧瓶中；(2)根据分析，装置c中会发生副反应使产品产率降低，则将装置a中反应产生的气体持续通入c中的目的为将产生的氨气及时排除，防止发生副反应；根据分析，装置b用作安全瓶，防倒吸；装置d中硫酸吸收氨气；(3)根据已知信息，过硫酸钠加热至65℃就会发生分解，减压浓缩的原因是减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止Na2S2O8在较高温度(高于65℃)分解；Ⅱ.(1)①酸性过硫酸钠溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化为Mn，Mn在溶液中为紫红色，故用酸性Na2S2O8溶液检验Mn2+时的实验现象为溶液由无色变为紫红色；②酸性过硫酸钠溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化为Mn，所得溶液除去Ag+后加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀，说明反应中产生，结合氧化还原反应电子得失守恒、原子守恒、电荷守恒可得，该反应的离子方程式为5S2+2Mn2++8H2O2+10+16H+；(2)过硫酸钠溶液与铜反应只生成两种盐，两种盐分别为硫酸钠和硫酸铜，反应先慢后快，说明生成的产物对反应有催化作用，因此向两支盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积等浓度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分别加入足量等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入CuSO4溶液的试管铜粉消失时间小于加入Na2SO4溶液的试管铜粉消失时间，则该推断正确，反之则错误。Ag+====答案：Ⅰ.(1)平衡气压，使双氧水顺利滴入圆底烧瓶中(2)将产生的氨气及时排除，防止发生副反应用作安全瓶，防倒吸吸收氨气(3)减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止Na2S2O8在较高温度(高于65℃)分解Ⅱ.(1)①溶液由无色变为紫红色②5S2+2Mn2++8H2O2+10+16H+

(2)向两支盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积等浓度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分别加入足量等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入CuSO4溶液的试管铜粉消失时间小于加入Na2SO4溶液的试管铜粉消失时间，则该推断正确，反之则错误Ag+====2O2是生产、生活、实验中常用的试剂。Ⅰ.工业上制备H2O2的流程如下:(1)“转化”中反应的化学方程式为

___________;

“低温放置”的目的是______________、______________。

(2)图甲为“减压蒸馏”的部分装置，该装置由克氏蒸馏头和_______(填仪器名称)组成。

Ⅱ.实验小组利用图乙装置测定阿伏加德罗常数(NA):(3)实验准备:①H2O2溶液浓度标定。可选用_______(填标号)试剂对H2O2溶液进行滴定，测定其浓度。

2C2O4

4

C.淀粉KI②装置气密性检查。打开止水夹，将注射器b的活塞推至底部，拉动注射器a活塞吸入10mL空气，关闭止水夹。向下推动注射器a活塞至底，当观察到注射器b的现象为______________，说明装置的气密性良好。

(4)测定过程:①在反应室中加入适量MnO2，将注射器b活塞推至底部，关闭止水夹。用注射器a准确抽取cmol·L-1H2O2溶液V1mL，缓慢地注入反应室后，固定注射器a活塞。②反应结束后，待反应体系处于_______状态时，读取注射器b的气体体积为V2mL，则产生O2的体积为_______mL。

③设室温下O2的密度为ρg·L-1，一个O2实际质量为mg，则NA=_______(用含ρ等字母的代数式表示)。

(5)该实验利用H2O2作为生氧剂的优点有______________________________(写两条)。

5.【解析】(1)由反应流程可知，“转化”中反应的化学方程式为Na2O2+2NaH2PO4====2Na2HPO4+H2O2。H2O2受热易分解，故应低温放置，同时低温可以沉降Na2HPO4·nH2O固体。(2)图甲“减压蒸馏”中的仪器为圆底烧瓶。(3)①由H2O2的还原性，以及溶液颜色的变化作为实验结束标志可知选用KMnO4溶液测量结果更精确，故选B。②注射器b的活塞向右移动，且最终注射器b中的气体体积为10mL。(4)②测量气体体积时应避免温度对气体体积的影响，准确测量气体体积应在室温下。注射器中气体体积的变化是由于H2O2的分解产生的O2引起的，故氧气的体积为(V2-V1)mL。③由题中信息可知生成的O2的质量m(O2)=ρg·L-1×，由2H2O2====2H2O+O2↑，可知m(O2)=×10-3×NA×m，解得NA=(5)H2O2作为氧化剂，其还原产物为水和氧气，故本实验的优点是反应完全，无污染，反应速率快等。答案：(1)Na2O2+2NaH2PO4====2Na2HPO4+H2O2(或Na2O2+2NaH2