非甲烷总烃的测定(气相色谱法)

非甲烷总烃的测定（气相色谱法）主讲人目录UNIVERSITYLOGOHERE1.非甲烷总烃的定义2.非甲烷总烃的测定方法3.气相色谱的工作原理4.测试条件的选择5.数据分析

NMHC=C2～C8非甲烷烃(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8)，又称非甲烷总烃。萜烯类化合物65%异戊二烯单萜烯碳氢化合物CH4一.非甲烷总烃定义01点击添加文本一.非甲烷总烃

烃类物质在通常条件下，除甲烷基化为气体外多以液态或固态存在，并依据其分子式大小结构形式的差别具有不同的蒸气压，因而作为大气污染物质非甲烷总烃，实际上是指具有C2～C12的烃类物质。非甲烷总烃含氧烃芳香烃烯烃烷烃其他组分

02一.非甲烷总烃大气污染物综合排放标准

非甲烷总烃的厂界浓度标准为4.0mg/m3。排放标准03

GB16297-1996一般情况下，质量标准要小于厂界标准，因此采用2.0mg/m3作为小时标准；1.2mg/m3作为日均标准；0.2mg/m3作为年均标准。一.非甲烷总烃汽油燃烧1焚烧2溶剂蒸发3石油蒸发运输损耗4废物提炼596%点击添加文本直接对人体健康有害。产生的光化学烟雾对环境和人类造成危害。12日光照射危害来源及危害04二.非甲烷总烃的测定方法监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但多数国家采用气相色谱法。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳或者甲烷计。即用气相色谱仪以火焰离子化检测器分别测定空气中的总烃及甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。

以氮气为载气测定总烃时，总烃的峰中包括着氧峰，气样中的氧产生正干扰。在固定色谱条件下，一定量氧的响应值是固定的。因此可以用净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。非甲烷总烃总烃甲烷=—点击添加文本三.气相色谱仪器组成01点击添加文本三.气相色谱工作原理

02

利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱的工作原理点击添加文本三.气相色谱常用内径：4～6mm材质：不锈钢管常用柱长：2～4m分类：普通填充柱微填充柱常用内径：0.1～0.5mm材质：玻璃/弹性石英柱常用柱长：几十米至百米。分类：空心毛细管柱填充毛细管柱2.毛细管柱1.填充柱色谱柱03点击添加文本氢火焰检测器—FID法工作原理123★气体样本通过火焰后产生一个复杂的离子化过程，产生大量的离子和电子。★火焰喷嘴两端的高电压电极产生一个静电场，离子化产生的正负离子分别向正负电极移动，从而在两个电极之间产生电流。★电流的强度和燃烧气体样本中烃的浓度是成比例关系的。根据电流强度可测出气体样本中烃的含量。三.气相色谱FID原理01优点缺点（1）具有选择性，对永久性气体、硫化物和水不能检测。（2）对含杂原子的有机化合物相应值偏低，但

仍高于热导池检测器TCD。（1）对含碳有机物灵敏度高。（2）线性范围宽，基线稳定性好；（3）检测器体积小，响应快，柱外效应几乎为零。（4）程序升温时载气流量变化不敏感。（5）检测器耐用，可靠性好，易使用。三.气相色谱FID特点01（1）极化电压过低，收集极不能全部吸收所产生的离子，造成离子过剩，

灵敏度变低。（2）极化电压过高，在电场的作用下，电子、离子运动速度加快，与收

集极撞击或与其它气体分子撞击，从而形成二次电离，使灵敏度上

升，但二次电离是不稳定的，造成灵敏度忽高忽低，影响测量结果。（1）流量太小，因氧含量过低，使电离不能全部完成，导致灵敏度降低。（2）过大的气流会使氢火焰不稳定，导致噪声增大，使仪器稳定性下降。（1）流量小时，由于氧化反应弱，灵敏度低。（2）当流速过高时，过多的氢气会夺去火焰中的氧进行燃烧，也会使电

离反应变弱，灵敏度也随之下降。极化电压空气流量氢气流量三.气相色谱影响因素03四.非甲烷总烃测试条件的选择

色谱柱011.总烃柱长2m的不锈钢螺旋空柱2.甲烷柱柱内填充60-80目GDX-502担体名称组成颜色比表面/m2·g-1极性主要分析用途GDX-104二乙烯苯、苯乙烯等共聚物半透明590非极性气体分析GDX-502二乙烯苯含氮杂环单体共聚物白170较强C1～C2、烯烃、CO、CO2四.非甲烷总烃测试条件的选择气体流量

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载气流量过大导致样品的保留时间过短，组分分离度降低，过小导致保留时间过长，峰宽变大。

氢气流量大小直接影响到检测器的灵敏度，过大或过小均使检测器灵敏度下降。

空气流量过小导致检测器灵敏度下降，过大影响仪器的稳定性。20~30mL/min20~30mL/min200~300mL/min400mL/min30mL/min30mL/min空气流量氢气流量载气流量H2：N2＝1:1～1:1.5H2：空气＝1:10～1:14四.非甲烷总烃测试条件的选择温度031.温度过高可能导致样品丢失或裂解；2.温度过低会导致样品气化不完全。3.温度高于柱温30℃～50℃，最好不要超过色谱柱的最高使用温度。1.温度高于进样器温度20℃～30℃左右，以防止检测器污染。2.温度≥150℃（以免水汽凝结）。3.最好不要超过色谱柱的最高使用温度，通常为250～350℃。1.进样器温度2.检测器温度1.柱温越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。因此柱温过高不利于组分的分离。2.反之，柱温越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。但柱温过低，色谱峰扩张，甚至拖尾。3.有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个最合适的效果。4.一般情况下，柱温高于组分平均沸点10℃左右即可。3.柱温柱温≈组分平均沸点+10℃进样口温度=柱温+（30℃～50℃）检测器温度=进样器温度+（20℃～30℃）五.数据分析

定性分析011.根据色谱峰的个数，可以判断试样中所含组分的最少个数。2.根据色谱峰的保留至（或位置），可以进行定性分析。五.数据分析定量分析

021.分离度较好；2.色谱峰形较好；3.保留时间长，峰形较宽。

特别是程序升温时，最好使用峰面积法定量。