金精矿化学分析方法 第10部分：锑量的测定 编制说明

标准制修订编制说明文件名称：金精矿化学分析方法第10部分：锑量的测定1家标准复审修订计划的通知（国标委发〔2023〕64号），立项《金项目，计划号20233662-T-469，技术归口全国黄金标准化技术委员全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头负责标准验证单位的2司31）本标准的编制既参考国外最新和应用最广的技术方法，又考2）修订的方法准确可靠，标准的制修订过程中一切结论的获得43）方法具有一定普遍适用性，所用试剂价格合理，相关仪器设）；）；为5而目前的金精矿中的锑品位远远高于5因此需要在测定5方法2硫酸铈滴定法测定范围为2.0020.00试料用硫酸-硫酸钾分解，以滤纸作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，在80℃~90℃用硫酸铈标准6本试验使用的仪器为美国赛默飞iCE3300，测定中最佳测定参数列于下表，下表所列参数只适用于本次试验所使用的美国赛默飞iCE3300原子吸收光谱仪，如果非此型号的原子吸收光谱仪，请根锑6SB=-------------(1)SB7锑空白溶液3倍的标准偏差除以斜率（3S/b）为检出限，以空白溶液10倍的标准偏差除以斜率得到的浓度，计算方法定量下限（称样量锑定量下限/%），），800％，m（Sb）/%RSD/%9m（Sb）/%RSD/%1235135m（Sb）/%RSD/%12358m（Sb）/%RSD/%123水测定值%测定值(%)(%)(%)结论：通过对金精矿样品进行11次测定，结果精密度为参考值(%)误差(%)本法(%)1质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，在80℃~90℃%称样量度度溶液锑粒锑屑 反应体系酸度改变过大；称样量过少，滴定体积RSD/%1234条件浓度/%酸mLL)酸RSD/%硫酸浓度4条件/%（1+入量/mL%盐酸5果偏高。酸度在1720％之间，结果准确度与精密度良好，因此锑的氯化物在盐酸溶液中低温度即可挥发，五氯化锑在常压下/℃%结论：由上表可以看出，温度在80℃~90℃范围标定结果好，80℃~90℃。/℃/℃%结论：搅拌加热滴定可以保持温度80℃~90℃,搅拌速率可方式2：金属溶解完全冷却至常温后，加入75mL水，冷却后，盐酸加入方式度/%量/mL加入量酸RSD/%10233+3SO22O，因为硫酸锑中的锑是三价的，而硫酸铈滴样品RSD/%锑粒m（Sb）%RSD/%继续提高称样量，会造成样品的迸溅或滴定终点变化不明显，造成m（Sb）%RSD/%/%>2.00～5.00>10.00～20.00本方案依然采用原方法H2SO4-k2SO4（滤纸还原)的消解方式，对m（Sb）%RSD/%0123m（Sb）%RSD/%1358m（Sb）%RSD/%0具体操作为：若试样加入硫酸，在保持溶液微沸的温度下溶解30min步骤完成后，仍有不溶的黑色残渣，趁热向锥形瓶中小心滴m（Sb）%RSD/%0125“F-”处理。在本方案中考虑F-以何种化铵溶液、氟化钠溶液。并对F-的加入量进行研究试验对象为样品20233606-79，试验结果见下表。量m（Sb）%234%m（Sb）%RSD/%035m（Sb）%RSD/%03），m（Sb）%RSD/%123405影响突变不明显，终点不易判断。若加入过量磷酸滴定结果序号测定值(%)(%)(%)3—4—5—6—7—8—(%)(%)(%)(%)(%)RSD%(%)表37金精矿-火焰原子吸收法-Sb原始数据%单位为%水平j12345123456789表38金精矿-容量法-Sb原始数据%水平j123456123456789单位为%123456789123456789值值值值值值值值值值值p=11p=11p=11p=11（3）重复性限r和再现性限R的计