(高清版)GB∕T 37633-2019 纺织品 1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的测定

GB/T37633—2019和氯乙酸的测定国家市场监督管理总局GB/T37633—20191纺织品1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的测定本标准规定了采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4试剂除非另有规定，所用试剂均应为分析纯。水4.3浓硫酸：98%(质量分数)。4.4无水硫酸钠：650℃灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用。4.81,2二氯乙烷标准物质：纯度≥98%(CASNo.107-06-2)。4.9氯乙醇标准物质：纯度≥98%(CASNo.107-07-3)。4.10氯乙酸标准物质：纯度≥98%(CASNo.79-11-8)。浓度为1000mg/L的标准储备液，根据需要再用甲醇逐级稀释成不同浓度的系列标准工作溶液。注：标准储备液和标准工作溶液宜在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期分别为6个月和3个月。25.8离心机：转速不低于3500r/min。丁基甲基醚(4.2),混匀后于(50±2)℃水浴静置酯化反应60min,冰浴冷却后加入2mL硫酸钠溶液注1:加入浓硫酸时，宜一滴一滴沿管壁缓慢添加，以防止温度急剧上升、溶液暴沸。注2:加入饱和碳酸钠溶液时，宜缓慢添加，以防止溶液暴沸。准确移取一定体积的适用浓度的氯乙酸标准工作溶液(4.由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。设定的参数应保证测3GB/T37633—2019c)进样口温度：250℃;d)色谱-质谱接口温度：280℃;e)载气：氦气(≥99.999%),流量1.0mL/min;h)测定方式：选择离子扫描监测方式，参见附录B;i)进样方式：分流进样，分流比10:1;j)进样量：1μL;6.4.2气相色谱-质谱测定根据6.2.1和6.2.2样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作液，按6.4.1规定的条件，分别对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中被测物质的响应值应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标准曲线范围，应将样液稀释到适当浓度后分析。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参照附录A中的选择离子的种类及其丰度比进行定性确认，外标法定量。在上述分析条件下，1,2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸甲酯的气相色谱质谱选择离子色谱图和质谱图参见附录B。6.5空白试验除不加试样外，均按6.1～6.4操作步骤进行。7结果计算和表述试样中1,2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸含量按式(1)计算：式中：C;——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L);Co——从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——提取溶液体积，单位为毫升(mL);f——稀释因子；m——试样质量，单位为克(g)。7.2结果表示试验结果以1,2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸的检测结果分别表示，结果保留至小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。48方法测定低限和精密度互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差应不大于10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告至少应给出以下内容：b)样品描述；c)试验条件；e)任何偏离本标准的细节；f)试验日期。5序号名称选择碎片离子质量/u丰度比定量定性11,2-二氯乙烷64,49,98100:49:32:152氯乙醇43,49,80100:31:16:123氯乙酸甲酯49,77,108100:50:30:1061,2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸甲酯标准物色谱参见图B.1和图B.2,1,2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸甲酯标准物质谱参见图B.3、图B.4和图B.5。相对丰度/%相对丰度/%保留时间/min相对丰度/%相对丰度/%图B.2氯乙酸甲酯标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图GB/T37633—201961.9890-4027.0948.990-26.0659.9070.02m/81.2284.84800097.94图B.31,2-二氯乙烷标准物的质谱图31.08相对丰度/%相对丰度/%60-402000-27.1043.0744.044049.0051.02m/282.0487