SN-T 0654-2019 出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱 质谱法

ICS67.050CCSX04SN/T0654—2019DeterminationofcaptanresiduesinfruitsforExportGCandGC-MS/MSmethod2019-12-27发布2020-07-01实施中华人民共和国海关总署发布SN/T0654—2019——增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔——重新修订了方法的定量限：气相色谱法为0.02mg/kg，气相色谱-质谱/质谱联用法为本标准主要起草人：张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张ISN/T0654—2019本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡，用乙腈涡旋振荡提取，基质分散固相萃取净化后，注入气相色谱仪或气相色谱-质谱/质谱联用仪测定测定，外标法定量。4试剂除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中一级水的要求。4.3键合硅固相萃取吸附剂填料伯仲胺PSA（primarysecondaryamine粒度40μm~70μm。4.7无水硫酸钠：550℃马弗炉内烘4h，200℃时取出置于干燥器内冷却后装瓶备用。4.9磷酸溶液（10%）：量取10mL磷酸（4.8）溶于水中并用水定容至100mL。4.10克菌丹标准品（Captan，C9H8Cl3NO2S，CASNO：133-06-2纯度≥99%。4.11克菌丹标准储备溶液：准确称取适量克菌丹标准品，用正己烷配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液，棕色瓶中于0℃~4℃冰箱中保存。5主要仪器和设备5.1气相色谱仪：带电子捕获检测器。1SN/T0654—20195.8刻度离心管：15mL。6样品制备与保存从所取全部样品中取出代表性样品约500g按照GB2763要求处理，用捣碎机全部磨碎混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。在样品制备和保存过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。7测定步骤称取5.0g试样（精确至0.01g置于50mL离心管内。加5mL10%磷酸溶液（4.9）浸泡5下离心5min，取10mL上清液于15mL具塞试管内待净化。在上述装有上清液的具塞试管内加入100mgPSA填料、50mgC18填料和30mgGCB填料，充a）色谱柱：HP-5，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm或同等性能的色谱柱；b）柱温度程序：初始温度50℃保持1min，以8℃/min升温至180℃,保持1min，再以20℃/min升温至300℃,保持2min；c）进样口温度：240℃;d）检测器温度：300℃;），a）色谱柱：HP-5MS，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同等性能的色谱柱；2SN/T0654—201920℃/min升温至300℃,保持2min；c）进样口温度：260℃;e）离子源温度：180℃;g）离子源：电子轰击源（EI源）k）扫描方式：多反应离子监测模式（SRM其母离子m/z147.97，子离子m/z分别为根据样液中待测物含量情况，选定含量相近的标准系列工作溶液。标准工作溶液和样液中待测农药的相应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，克菌丹保留时间约为18.81min，标准品的色谱图参见附录A中图A.1。根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克菌丹的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1则可确定样品中存在对应的被测物。在7.3.1.2条件下，克菌丹的保留时间为 18.94min，其气相色谱-质谱/质谱MRM图见附录A中图A.2。>50>20~50>10~20允许的相对偏差/%除不称取试样外，均按上述测定条件和步骤进行。8结果计算与表述用GC或GC-MS/MS数据处理系统或按式（1）计算试样中克菌丹的残留量： X——试样中克菌丹的含量，单位为毫克每千克（mg/kg3SN/T0654—2019A——样品中克菌丹的峰面积；c——标准工作溶液中克菌丹的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV——样品最终定容体积，单位为毫升（mL）；As——标准工作溶液中克菌丹的峰面积；注：计算结果需将空白值扣除。9测定低限与回收率样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2、表3。表2不同基质的添加浓度、回收率（GC-ECD）梨554SN/T0654—201955桃5535555555SN/T0654—2019表3不同基质的添加浓度