(高清版)GB∕T 6730.56-2019 铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060.10GB/T6730.56—2019代替GB/T6730.56—2004铁矿石铝含量的测定(ISO/TR4688-1:2017,Ironores—Determinationofalu国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会GB/T6730.56—2019本部分为GB/T6730的第56部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T6730.56—2004《铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法》,与——修改了原子吸收光谱仪性能指标要求的表述(见5.3,2004年版的5.3);——修改了预干燥试样的制备要求(见6.2,2004年版的6.2);——增加了表1校准溶液及注(见7.4.4);本部分使用重新起草法修改采用ISO/TR4688-1:2017《铁矿石铝的测定第1部分：火焰原子本部分与ISO/TR4688-1:2017的技术性差异及其原因如下：●增加引用了GB/T6379.1、GB/T6379.2、GB/T6682、GB/T6730.1、GB/T7728、——删除了ISO/TR4688-1:2017的资料性附录C,以便与精密度方程公式表示相一致。—GB/T6730.56—2004。I1GB/T6730.56—2019铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问1范围GB/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝含量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.10%～5.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1—2016,ISO7764:2006,MOD)GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管(GB/T12807—1991,ISO835-1981,NEQ)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当2GB/T6730.56—20194.1碳酸钠(Na₂CO₃),无水。4.2高纯铁，纯度(质量分数)>99.9%和铝含量(质量分数)<0.002%。4.3高纯铝，纯度(质量分数)>99.9%。状，加入20mL盐酸(见4.4),用水稀释至约2将0.5000g高纯铝(见4.3),加入25mL盐酸(见4.4),加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶5仪器别符合GB/T12806和GB/T12807及GB/T12808的规定。5.2高温炉，温度不低于1100℃。5.3原子吸收光谱仪，配有氧化亚氮-乙炔燃烧器(氧化亚氮气体纯度≥97%),铝空心阴极灯。按a)最低精密度用铝最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算得到的标准偏差应不大于其吸光度平均值的用铝最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液),测量10次吸光度，计算得到的标准偏差应不大于铝最高校准溶液吸光度平均值的0.5%。b)检出限检出限用略高于零校准溶液的溶液10次吸光度测量值的标准偏差的3倍估算，铝的检出限应小于0.07pg/mL。c)校准曲线的线性用同样的方法测定时，校准曲线顶部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)与底部20%浓d)特征浓度不应大于1pg/mL。3GB/T6730.56—20196取样和制样充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃±2℃下干燥试7分析步骤警示为避免因氧化亚氮-乙炔火焰点燃和熄灭而可能引起的爆炸性伤害危险，应按照原子吸收7.2试料量随同试样分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定使溶液保持微沸状态加热30min(电热板温度约105℃~110℃),将溶液蒸发近干。加入5mL盐酸4GB/T6730.56—2019在500℃~800℃,灼烧残渣和滤纸，冷却，滴入几滴水湿润一下，加入3滴～4滴硫酸(见4.8)和中加入1g碳酸钠(见4.1),盖上坩埚盖，在高温炉(见5.2)中熔融，直至融清(一般约1100℃熔融空白试液也分取20.00mL～100mL容量瓶中，加入25mL铁基溶液(见4.9)和2mL盐酸(见7.4.4铝校准溶液的制备20.00mL、40.00mL、50.00mL,稀释至约100mL,各加入6mL盐酸(见4.4)和60mL铁基溶液(见溶液编号铝标准溶液(见4.10)/mL000112354540.0065GB/T6730.56—2019按照仪器操作说明书，固定适用燃烧器，根据实际情况，预热空心阴极灯，待性能稳定后，点燃火焰，设定铝波长396.2nm,喷入铝含量最高浓度的校准溶液(见7.4.4),调节气体流量和燃烧头，以得到最大吸光度，然后用水调零，按照浓度递增的顺序测量校准溶液和试液的吸光度。如果必要，每个校准溶液和试液喷入前，可喷入水调零。每个校准溶液和试液至少喷两次。计算校准溶液和试液平均吸光度。以铝校准溶液的吸光度扣除零含量铝校准溶液的吸光度，得到的净吸光度值为纵坐标，铝含量为横坐标绘制校准曲线，如果校准曲线为线性，在校准曲线上根据试液的吸光度扣除空白试液的吸光度得到净吸光度，求得试液铝含量。8结果计算及其表示8.1铝含量计算按式(1)计算铝含量(质量分数)w(Al),其数值以百分数(%)表示。式中：……mA——自校准曲线上查得的试液的铝量，单位为毫克(mg);m。——自校准曲线上查得的随同试料所作的空白试验溶液的铝量，单位为毫克(mg);m——测试试液中所含试样的质量，单位克(g);L——当铝含量在2.5%以上时，稀释的倍数。8.2结果的一般处理8.2.1精密度本部分的精密度数据是ISO/TC102/SC2由12个国家的38个实验室对6个铁矿石样品进行国际共同分析试验结果，根据GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表2。用于试验的试样参见附录B。表2精密度函数关系式铝含量(质量分数)/%重复性限r再现性限R0.10～5.00lgr=0.5242lgx-1.08355lgR=0.5938lgx-0.91257注：式中x是两个分析结果的平均值(质量分数)。8.2.2分析结果的确定按附录A中步骤，根据式(1)和式(2)计算独立重复测试的结果，与重复性限r作比较，确定最终分析结果。8.2.3实验室间精密度实验室精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定6的相同步骤报告结果后，按式(2)计算：式中：μ₁——实验室1的最终报告结果；μ2——实验室2的最终报告结果。…………如果|μ₁一p₂l≤R,两个实验室的最终结果是一致的。8.2.4正确度检查正确度检查使用认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM标准值Ac比较，将出现两种可能：a)lμc—AcI≤C,在这种情况下，测量值与标准值之间无显著性差异；b)lμc一Acl>C,在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。式中：μc——CRM或RM的测量值；Ac——CRM或RM的标准值；C——其值取决于所使用CRM/RM样品的种类。通过多个实验室间来确定的认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)的C值按式(3)计算：式中：R——实验室间再现性限；r——实验室内重复性限；…………n——标准样品重复测定次数；u——CRM/RM样品标准值的不确定度。8.2.5最终结果的计算试样的最终结果是本次测量可接受分析值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值。分析结果按GB/T8170的规定进行修约。当分析结果小于1.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果大于1.0%时，将数值修约到两位小数。8.3氧化物换算系数按式(4)计算试样中氧化铝含量(质量分数)w(Al₂Oa),其数值以百分数(%)表示：w(Al₂O₃)=1.8895w(Al)…………(4)9试验报告试样报告应包括下列信息：a)测试实验室名称和地址；b)试样报告发布日期；GB/T6730.56—2019c)本部分标准编号；d)样品识别必要的详细说明；e)分析结果；f)测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。8GB/T6730.56—2019(规范性附录)试样分析结果验收程序见图A.1。是IX₁-X₂I≤rX-x_≤1.2r否Xx-X≤1.3r否μ=中位值(X,X₂,X₃,X₁)是是u=X+X+x+X9GB/T6730.56—2019(资料性附录)精密