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文档简介
T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省检验检疫学会发布——T/HBIQA0001.1-2023:兽药制剂中非法添加3种氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023:兽药制剂中非法添加5种硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023:兽药制剂中非法添加8种硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023:兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023:兽药制剂中非法添加4种吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023:兽药制剂中非法添加4种巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023:兽药制剂中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023:兽药制剂中非法添加19种喹诺酮——T/HBIQA0001.19-2023:兽药制剂中非法添加5种多肽类——T/HBIQA0001.22-2023:兽药制剂中非法添加8种苯并咪唑类——T/HBIQA0001.24-2023:兽药制剂中非法添加3种林可酰胺类本文件主要起草人:张婧雯、孙雷、李研东、艾连峰、王建昌、1兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定液相色谱-串联质谱法本文件适用于兽药制剂中非法添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药GB/T6682分析实验室用水规),),),),),5.1.6氨水(NH3·H2O)。25.2溶液配制):5.3标准品5.3.1氯霉素(Chloramphenicol,C11H12Cl2N2O5,CAS号:56-75-7甲砜霉素(Thiamphenicol,5.4标准溶液的配制):),),5.5材料相关兽药制剂在兽药典中作了样品制备规定的,按兽药3注1:在取样、制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化。称取1.0g样品(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中,固体样品加5mL水,液体至近干,用2mL丙酮-正己烷(5.2.硅胶固相萃取柱用5mL丙酮-正己烷(5.2.1)活化,将上);AB4b)质谱扫描方式:多反应监测(MRM在同样的测试条件下,试样溶液的保留时间在基质匹配标准溶液保留时间±0.1min之内保留时间小于2min的药物,保留时间偏差在5%之内);试样溶液中的离子相对丰度在基质匹配标准溶液检测的线性范围内。在上述液相色谱-串联质谱条件下,基质匹配标准溶液中各特征离子质量色谱图见注2:化学兽药制剂和非法添加的药物可能会造成相应项目的实验污染,应加强实验环境的控制以及所用器皿、仪器的维护清洗。9结果计算试样中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量由色谱数据处理软件计算,或按式(1·················································X——试样中被测物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg56
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