土壤中镉的测定

土壤中镉的测定

——原子吸收分光光度法武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心2009年5月掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。

实验目的和要求土壤样品用HNO3-HF-HClO4

或HCl-HNO3-HF-HClO4

混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd

基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd

含量。计算土壤中Cd

含量。

该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd

的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。实验原理实验仪器1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯2.仪器工作条件测定波长228.8nm通带宽度1.3nm灯电流7.5mA火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰

实验试剂1.盐酸：特级纯。2.硝酸：特级纯。3.氢氟酸：优级纯。4.高氯酸：优级纯。5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。测定步骤1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4

加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3

溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。3.样品测定（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。镉（mg/kg）=m/w式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；

w——称量土样干重量（g）。（2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3

溶液定容，设试样溶液镉浓度为cx，加标后试样浓度分别为cx+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs，测得之吸光度分别为Ax、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。注意事项1.土样消化过程中，最后除

HClO4

时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时

Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水

HClO4会爆炸！2.镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl

有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa（NO3）3、6H2