HG∕T 4791-2014 工业用酒石酸钾钠

2014-12-31发布2015-06-01实施1本标准规定了工业用酒石酸钾钠(以下简称酒石酸钾钠)的性状，要求，试验方法，检验规则以相对分子质量：282.22(按2011年国际相对原子质量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9724化学试剂pH值测定T.业用酒石酸钾钠应符合表1所示的技术要求。项目酒石酸钾钠(KNaC₁H,O₆·4H₂()),w/%≥≤≤≤25试验方法5.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2试剂和溶液本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。实验用水符合GB/T6682中三级水规格。5.3酒石酸钾钠含量的测定5.3.1方法一(仲裁法)方法提要用水溶解样品，通过强酸型阳离子交换树脂柱进行交换，生成酒石酸。以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算得到酒石酸钾钠的质量分数。试剂和材料.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。.2酚酞指示液：10g/L。.3离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm,长500mm,下端配有旋塞。装填有001强酸型离子交换树脂。分析步骤称取0.5g样品，精确至0.0001g。溶于25mL,水，注入强酸型阳离子树脂交换柱中。以3mL/min~4mL/min流速进行交换，用水分次洗涤树脂交换柱，洗至滴下的溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。结果计算酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂())的质量分数w,按公式(1)计算：V₁——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₂——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);M——酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=m——样品的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.3.2方法二方法提要样品以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，计算得到酒石酸钾钠的质量分数。试剂.2甲酸：98%。.3乙酸酐。3称取0.5g样品，精确至0.0001g。加50mL冰乙酸、30mL甲酸和40mL乙酸酐。微热至样品溶解，冷却至室温，加入2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变成绿色为终结果计算酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)的质量分数w₂,按公式(2)计算：V₂空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M酒石酸钾钠(KNaC₄H₁();·4H₂())的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4氯化物的测定硝酸溶液：1+2。5.4.2仪器称取0.1g样品，精确至0.001g。溶于水.并稀释至25mL,加入2mL硝酸溶液和3mL硝酸5.5水溶液pH值测定按GB/T9724的规定测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1。5.6硫酸盐测定乙醇：95%。盐酸溶液：1+3。5.6.2分析步骤下滴加3滴氯化钡溶液，稀释至25mL,摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比对溶液的4称取0.5g样品，精确至0.01g。溶于20mL水中，加入2mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置5min,加入2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及2mL邻菲啰啉溶液，定容至50mL,摇匀，放置10mi6.2产品检验分出厂检验和型式检验。本标准所列项目均为型式检验项目，其中酒石酸钾钠含量、采样按GB/T6678—2003中6.6条和第10章的规定进行。每次采样不得少于200g。将样品分为两份，并贴上标签，标明生产厂名称、产品名称、规格、批号、取检验结果中如有指标不符合本标准要求，可加倍取样复检，复检结果如仍有指标不符合本标准，5本产品用聚乙烯塑料