HG∕T 4709-2014 3,3 -二氯联苯胺盐酸盐

ICS71.100.01;87.060.103,3'-Dichlorobenzidine2014-12-31发布2015-06-01实施本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、盐城市瓯华化学工业有限—本标准主要起草人：杨杰民、赵敏、姬兰琴、朱长青、—1警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问1范围相对分子质量：326.05(按2009年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO)6353-1:1982)GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO)3696:1987)GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定化学品安全标签编写规定常用化学危险品贮存通则GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序3要求3.3'-二氯联苯胺盐酸盐的质量要求应符合2一等品合格品白色至浅灰色粉末(2)纯度/%≥(3)3.3'-二氯联苯胺含量/%≥(5)酸值(以HCl计)/%≤根据GB12268—2012,3,3'-二氯联苯胺盐酸盐为第9类未另做规定的对环境有害的固态物质，危险品编号UN:3077。吸入、摄入或经皮吸收后对身体有害。本品受热分解出有毒的氯和氮氧按GB/T16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.33,3'-二氯联苯胺盐酸盐纯度及邻氯苯胺含量的测定采用高效液相色谱仪，用峰面积归一法，以甲醇和磷酸二氢钠水溶液(1g/L)为流动相分离3液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。色谱柱：内径为4.6mm、长为150mm的不锈钢柱，固定相为CigODS5μm。色谱工作站或积分仪。超声波发生器。6.3.3试剂和溶液甲醇：色谱纯。6.3.4色谱分析条件流动相：甲醇与磷酸二氢钠溶液(1g/L)的体积比=65:35。流量：0.8mL/进样量：5pL。可根据装置不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。6.3.5试样溶液的制备称取约15mg待测样品于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，于超声波发生器中振荡，待样品充分溶解后稀释至刻度，同时制备邻氯苯胺已知样的溶液。6.3.6测定步骤待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注入进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理(见图1所示的色谱图)。同时对邻氯苯胺已知样的溶液进行分析，以确认其保留时间。6.3.7结果计算3.3'-二氯联苯胺盐酸盐纯度及邻氯苯胺含量以w,计，数值用%表示，按公式(1)计算：A试样溶液中3,3'-二氯联苯胺盐酸盐及邻氯苯胺的峰面积；ZA试样溶液中3,3'-二氯联苯胺盐酸盐及各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。3,3'-二氯联苯胺盐酸盐纯度两次平行测定结果之差不大于0.2%,邻氯苯胺两次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值为测定结果。6.3.9色谱图3.3'-二氯联苯胺盐酸盐色谱图见图1。2—对氯苯胺；6.43,3'-二氯联苯胺含量的测定6.4.2试剂和溶液亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂)=0.1mol/L。按GB/T601和GB/T603配制与标定，但终点判断使用淀粉碘化钾试纸。称取试样约0.5g(精确至0.0002g),置于500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水、20mL盐酸，加热使其完全溶解。冷至室温，加入10mL溴化钾溶液。控制温度为0℃~5℃,在搅拌下以0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时再把滴定管提6.4.4结果计算3,3'-二氯联苯胺含量以质量分数w计，数值用%表示，按公式(2)计算：V——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);5V₁——空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M——3.3'-二氯联苯胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₁₂H₁₀Cl₂N₂)=计算结果保留到小数点后2位。3.3'-二氯联苯胺平行测定结果之差不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。6.5酸值(以HCI计)的测定6.5.1方法原理盐酸与氢氧化钠起中和反应。6.5.2试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液：c6.5.3测定步骤称取试样2g(精确至0.0002g),置于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，加热并煮沸。迅速冷却至室温，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。6.5.4结果计算酸值以质量分数wi计，数值用%表示.按公式(3)计算： 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L):V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔[M(HCl)=36.46];n试样的质量的数值，单位为克(g)。酸值平行测定结果之差不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。6.6加热减量的测定6.6.1测定步骤称样量3g(精确至0.0002g)。其他按GB/T2386—2014中3.2烘干法进行。6.6.2允许差平行测定结果之差不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。7检验规则本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。7.2出厂检验3,3'-二氯联苯胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的3.3'-二氯联苯胺盐酸盐都符合本标准的要求。7.3