(高清版)GB∕T 7962.22-2019 无色光学玻璃测试方法 第22部分：耐磷酸稳定性

ICS81.040.01GB/T7962.22—2019无色光学玻璃测试方法第22部分：耐磷酸稳定性国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会GB/T7962.22—2019 12规范性引用文件 1 1 1 26被测样品准备 37测试步骤 4 69分级和判定 7 7附录A(资料性附录)本部分与ISO9689:1990相比的结构变化情况 9IⅢGB/T7962.22—2019——第2部分：光学均匀性斐索平面干涉法； 本部分为GB/T7962的第22部分。●用等效采用国际标准的GB/T●删除了ISO3585:1976;6682—2008代替了ISO3696:1987;903和GB/T1185—2006。MGB/T7962.22—2019——第6章增加6.1材料要求(减少由于材料差异引起的测试结果差异)。——将ISO10629:1996中6.1抛光和精磨工艺要求改为本部分6.2的质量要求(有利于标准的——修改了6.3尺寸的测量准确度(减少被测样品的表面积差异)。 第7章的内容按测试要求和测试步骤重新进行分条和修改，增加了允差等(有利于标准的——将标准名称修改为“无色光学玻璃测试方法第22部分：耐磷酸稳定性”;——增加了资料性附录A。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由机械工业联合会提出。本部分由全国光学和光子学标准化技术委员会(SAC/TC103)归口。精密机械研究所。1GB/T7962.22—2019无色光学玻璃测试方法第22部分：耐磷酸稳定性1范围GB/T7962的本部分规定了无色光学玻璃耐磷酸稳定性测试方法的原理、测试步骤、数据处理和分级等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T678化学试剂乙醇(无水乙醇)GB/T903无色光学玻璃GB/T1185—2006光学零件表面疵病GB/T1804—2000一般公差未注公差的线性和角度尺寸的公差(eqvISO2768-1:1989)GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)3原理将已抛光被测样品放入温度为50℃、浓度为0.01mol/L的三聚磷酸盐碱性溶液中侵蚀规定的时4试剂4.1通则应符合GB/T6682—2008规定的二级水的规定。4.3磷酸盐溶液准备质量分数为10%～15%的三聚磷酸盐溶液，将不溶物滤出后，逐渐加入乙醇，达到乙醇体积：磷酸盐溶液体积=4:1。搅拌约30min,滤出六水合晶体，用混合溶液(体积比：水：乙醇=1:1)的清洗两次。再用极少量的水溶解滤出六水合晶体，至少重复上述清洗过程4次。在室温和相对湿度(50±10)%下使晶体干燥。提纯后得到的三聚磷酸盐纯度≥99.5%。2GB/T7962.22—2019用1000mL的容量瓶中将47.6g提纯后的盐溶于水，稀释至浓度CNa₅PO₁≈0.01mol/L,20℃时pH=10±0.1。如果pH值变化，应对三聚磷酸盐重新进行提纯。4.4硝酸(HNO₃)用分析纯稀释至pH值4.5±0.1。浓度cou≈0.1mol/L。4.6乙醇(C₂H,OH)乙醇体积分数≥96%或符合GB/T678规定的化学纯及以上等级。4.7异丙醇(C₂H,OH)(10.0±1.0)mm;聚四氟乙烯(PTFE)材料搅拌器搅拌杆长(350.0±2.5)mm,直径为(15.0±1.0)mm。a)不锈钢b)PTEE3GB/T7962.22—2019用不锈钢制成带密闭盖子的平底圆柱形桶体，其内径为(150.0±2.5)mm,高度为(200±2.5)mm,盖子和桶体间用紧固螺钉与螺帽连接，见图2。盖子制成宽颈口，在底部有两个吊钩用于悬挂被测样品；颈口处塞有带孔塞子能插入搅拌器；塞子由适宜的惰性材料制成，且应在氢氧化钠溶液中煮沸约5.3铂金丝或银丝5.4恒温槽5.5分析天平5.6干燥皿用硅烷混合物(吸收水)和碱石灰(CaO和Na₂O的混合物，吸收CO₂)作干燥剂。5.7夹具5.8游标卡尺5.9超声波设备清洗槽内装水，可加热至50℃。5.10烧杯容量为100mL～500mL。5.11pH计6被测样品准备6.1材料要求被测样品应无肉眼可见条纹、夹杂物。被测样品毛坯玻璃的应力双折射应符合GB/T903的规定：6.2加工质量和数量被测样品所有面抛光，尺寸(30.0±0.1)mm×(30.0±0.1)mm×(2.00±0.05)mm,表面粗糙度达到4GB/T7962.22—2019Ra=0.012pm,表面疵病达到GB/T1185—2006中B.1规定的B/2×0.63,抛光性倒角C0.2。被测样6.3全表面积的计算被测样品清洗前进行所有尺寸测量，取三个不同测试位置，分别测量两平行边之间的距离以及厚度，取其平均值。测量准确度为0.02mm,实际全表面积的计算准确度为2%。记录测量值。6.4清洗预处理清洗预处理要求如下：a)被测样品抛光后应尽快清洗。将三个100mL的烧杯放置在超声波水浴中，将水加热并保持在(45±3)℃。每一个烧杯应保持足够的异丙醇，使其能浸没所清洗的被测样品。在整个清洗b)将被测样品浸入第一个烧杯中，用超声波清洗约1min;然后用异丙醇浸湿的棉纸和柔软的布c)第一个烧杯每清洗一个被测样品后应更换异丙醇，第二个和第三个烧杯中的异丙醇清洗的被d)将清洗干净的被测样品放置在空气中自然干燥或在(115±5)℃温度下干燥约30min。7测试步骤7.1常规测试7.1.1准备好的被测样品应仅用一次。在同样条件下应至少同时测量两个被测样品。7.1.2将装有2L测试溶液的反应罐放入恒温槽中，调节搅拌器至反应罐底部上方(15±1)mm处，并7.1.4用铂金丝或银丝成十字状缠绕被测样品或将被测样品放入样品框中，将其悬挂在搅拌器和反应罐壁的中间。被测样品底面距反应罐底部(50±1.5)mm,如图2所示。图2中尺寸未注公差的允许偏差应符合GB/T1804—2000中表1规定的最粗v级。被测样品不应与反应罐器壁接触。7.1.5搅拌器的搅拌转速为(100±2)r/min,反应时间按被测样品浸入时间计算。5GB/T7962.22—2019单位为毫米b)室温下浸入硝酸一次。d)室温下浸入异丙醇3次。6GB/T7962.c)当侵蚀1h后，被测样品质量损失>4mg/块，则被测样品侵蚀时间调整为0.25h;被测样品质量损失<1mg/块，则侵蚀时间调整为4h;d)当侵蚀0.25h或者4h后，被测样品质量损失>1mg/块，可计算判定耐磷酸稳定性等级；当侵蚀0.25h后，被测样品质量损失<1mg/块，则直接采用侵蚀1h后数据，性等级；当侵蚀4h后，被测样品质量损失<1mg/块，需要进一步侵蚀16h;e)根据上述步骤初步确定测试时间后，按7.3执行。>4mg质量损失质量损失用侵蚀1h的数据计算等级质量损失<1mg>1mg图3未知测试时间被测样品耐磷酸稳定性测试7.3已知测试时间被测样品测试如果已知光学玻璃耐磷酸稳定性的整数等级或按7.2已确定侵蚀时间，应采用下面步骤：a)将两块被测样品浸入同一测试溶液规定时间(例如，0.25h、1h或4h等)。如果侵蚀4h后，被测样品失重<1mg/块，就进一步侵蚀16h;若侵蚀后被测样品质量损失仍<1mg/块，则计算判定耐磷酸稳定性等级。b)若侵蚀1h后，被测样品质量损失>4mg/块，需要缩短侵蚀的时间，见图3。c)若侵蚀1h后，被测样品质量损失在1mg/块～4mg/块之间，计算判定耐磷酸稳定性等级。d)若侵蚀1h后或4h后被测样品质量损失>1mg/块，或者根据侵蚀16h的测试结果，计算判定耐磷酸稳定性等级。8结果计算根据测定的两块被测样品质量损失(m₁-m₂)平均值，按7.3的规定，按下面公式计算侵蚀被测样…………7GB/T7962.22—2019式中：p——玻璃的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);A——被测样品的全表面积，单位为平方厘米(cm²);9分级和判定根据侵蚀被测样品表层0.1μm所需时间to.1,光学玻璃耐磷酸稳定性整数等级按表1判定。耐磷酸稳定性整数等级AR侵蚀0.1μm所用时间to.i/h1to.1>421≤to.1≤430.25≤to.i<14to1<0.25m2的测量见第7章，计算见第8章。用肉眼定性判定被测样品表面变化，光学玻璃耐磷酸稳定性小数点后等级按表2判定。耐磷酸稳定性小数点后等级被测样品表面变化描述无可见变化透明，但表面出现不规则疵病，如波纹、麻点、凹痕等出现霉斑和(或)色斑，有轻微的局部侵蚀出现很重白色薄膜，有严重的局部侵蚀，表面呈朦胧或雾状出现松散且附着较厚的侵蚀层，属严重侵蚀，如表面沉积的不溶物、破裂和(或)可剥离表面硬壳或碎片等易脆物9.3示例说明示例：玻璃密度p=3.31g/cm³,全表面积A=20.4cm²,被测样品质量损失(m₁-m₂)=3.710测试报告10.1测试报告应包括以下信息：8GB/T7962.22—2019a)本部分的标准编号。b)玻璃密度(g/cm³)。c)被测样品的表面积(cm²)。e)确定耐磷酸稳定性等级AR。f)记录测试中的任何异常特征。10.2耐磷酸稳定性测试报告格式见表3。来样单位接收日期报出日期被测样品(牌号)被测样品编号(熔炼号)退火号测试条件被测样品表面积A/cm玻璃密度p/(g/cm³)质量损失(m₁-m₂)/mg侵蚀时间t./h侵蚀0.1pm时间to.1/h表面情况耐磷酸稳定性等级PR备注批准：测试：GB/T7962.22—2019(资料性附录)本部分与ISO9689:1990相比的结构变化情况表A.1本部分与ISO9689:1990的章条编号对照情况本部分章条编号对应ISO9689:1990章条编号悬置段6.1、6