(高清版)GB∕T 38161-2019 钯合金首饰 钯含量的测定 钇内标ICP光谱法

代替GB/T21198.3—2007钯合金首饰钯含量的测定钇内标ICP光谱法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会令I本标准代替GB/T21198.3—2007《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部——修改了适用范围为“钯含量为500%～990%”(见第1章，2007年版的第1章);——增加了取样方法的规定，相应在规范性引用文件中增加了ISO11596(见第2章和第6章);——增加了直接配制校正测试溶液和样品测试溶液的内容及结果计算方法(见7.2.3,7.3.2和本标准使用重新起草法修改采用ISO11495:2014《首饰钯合金首饰中钯含量的测定以钇为内本标准与ISO11495:2014相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO11495:2014置的垂直单线(1)进行了标示。附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。——将标准名称修改为《钯合金首饰钯含量的测定《钇内标 本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TO256)归——GB/T21198.3—2007。1钯合金首饰钯含量的测定钇内标ICP光谱法1范围本标准规定了以钇为内标采用ICP-OES光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法。本标准适用于钯含量为500%～990%钯合金首饰及钯合金制品，其他钯含量的钯合金可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样(Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-loysforandinjewelleryanda3原理准确称量样品，溶于王水中，配成确切质量的样品溶液。准确称量一定量的样品溶液，与内标溶液混合，标定至标准测量体积。应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),采用插入法测试样品溶液和校正溶液(含有已知质量的钯和钇溶液)中钯(推荐波长340.45nm)和钇(推荐波长371.03nm)的强度。将样品溶液中钯和钇的强度比值与标准溶液中钯和钇的强度比值比较，计算钯含量。使用钯的其他波长时，需要检查干扰和仪器性能的影响。4试剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水。4.1盐酸(HCl):质量分数为36%～38%。4.2硝酸(HNO₃):质量分数为65%～68%。4.3钯：钯含量不低于999.9%。选用999.5%的钯时应进行修正。4.4六水合氯化钇(YCl₃·6H₂O)。4.5氧化钇(Y₂O₃)。4.6王水：盐酸(4.1)和硝酸(4.2)的体积比为3:1,使用前配制。5仪器设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):可以同时测定钯发射线340.45nm和内标钇发射线371.03nm的强度，相关元素的波长分辨率优于0.02nm。26取样样品的取样步骤按ISO11596的规定执7试验步骤7.2.2称取大约100mg钯(见4.3),精确至0.01mg,移入100m1.烧杯中，加入40mL少精确至0.001g。加入10g内标溶液(见7.1),精确至0.001g。加入10mLHCl,用水定容至如果存在某些其他元素(如Ag),可增加盐酸的加入量，不大于50mL。校正溶液和样品溶液应保0.01g,加入100mLHCl,加水定容至1000ml,7.3样品溶液7.3.1称取约100mg样品3份，精确至0.01mg,按7.2.2溶解并制备样品贮存溶液。大约称取10g如果样品中存在某些其他元素(如Ag),可增加盐酸的加入量，最多50mL。校正溶液和样品溶液ICP光谱仪的数据处理系统可以建立一定的测量程序，可同时3每一标准溶液和样品溶液应有30s的稳定时间以及一定的积分时间和积分次数以保证最大相对标准偏差为0.2%(见7.5.2)。根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中钯的7.5.1按照7.2.2和7.3.1制备溶液，采用7.5.3给出的方法计算；按照7.2.3和7.3.2制备溶液，采用7.5.2内标法基于强度比值Ipa/Iy和浓度比值CpaCy或质量比值mpa/my线性相关。采用同一质量的Y(内标溶液)制备所有溶液时，所有计算都可以用mp代替mpa/my。100mL容量瓶的精Ipa——钯的强度值；Iy——钇的强度值。Q的相对标准偏差(RSD)应不大于0.30%。7.5.3由于内标溶液的表观质量mis(ms=10.000g)存在偏差，测量溶液所Q。——待测溶液的校正强度熵；Q——待测溶液的强度熵；最接近于样品钯含量的两个校正点对应低质量a和高质量b,可用于计算样品溶液中钯的质量mp4a——根据式(3)得出的用作低标准校正溶液中钯的质量，单位为克(g);b——根据式(3)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为克(g);Qcs——待测溶液的校正强度熵Ipa/I。由5个测量周期所得的钯质量的平均值为样品溶液中钯的质量mp(mg),见式(5):此平均值的相对标准偏差(RSD)应不大于0.50%。根据5次分别测量样品溶液所得的平均值mpa,计算样品中钯的含量(%),见式(6)。Xp——样品中钯的含量，以千分数(%)表示；Q。——待测溶液的校正强度熵；最接近于样品钯含量的两个校正点对应低质量a和高质量b,可用于计算样品溶液中钯的质量mpa——根据式(8)得出的用作低标准校正溶液中钯的质量，单位为毫克(mg);b——根据式(8)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为毫克(mg);5Qca——低标准校正溶液的校正强度熵Ipa/Iy;Qcb——高标准校正溶液的校正强度熵Ipa/Iy;Qc——样品测量溶液的校正的强度熵Ipa/Iy。由5个测量周期所得的钯质量的平均值为样品溶液中钯的质量mpa(mg),见式(10):此平均值的相对标准偏差(RSD)应不大于0.30%。根据5次分别测量样品溶液所得的平均值mpa,应用式(11)计算样品中的钯含量Xpa(%)。式中：Xp——样品中的钯含量，用千分数表示；Ws——用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克(mg)。7.5.5计算的中间结果保留五位有效数字，钯含量保留四位有效数字。8重复性平行测定结果的绝对差值应不大于3%。如大于该值，应重复试验。9试验报告试验报告应包括如下信息：—使用的标准编号(包括年号);——样品钯的质量分数(‰),包括单个样品的值及平均值，按7.5的规定计算；——如有必要，应有与本标准方法的规定的分析步骤的差异；——测试过程中任何异常情况的记录；——测试日期；——完成分析的实验室签章；——实验室负责人及操作人员的签名。6(资料性附录)本标准章条编号与ISO11495:2014章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO11495:2014章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ISO11495:2014章条编号对照对应的ISO11495:2014章条编号11223467899(资料性附录)本标准与ISO11495:2014技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO11495:2014的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与ISO11495:2014技术性差异及其原因原因1用“本标准适用于钯含量为500%～990%的钯合金首饰及钯合金制品”代替了“本标准适用于ISO9202规定的钯合金首饰”直接明确了测定范围，2)删除了ISO11495:201441)用“二级水或相当纯度的水”代替了“蒸馏水或相当纯