GB-T 42645-2023 珠宝玉石鉴定 紫外-可见吸收光谱法_第1页
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文档简介

ICS39.060标准网--免费注册即可下载IGB/T42645—2023 Ⅲ 12规范性引用文件 1 1 2 2 25.2仪器组成 25.3仪器工作条件 25.4仪器性能验证 26样品 26.1样品要求 26.2测试前准备 2 37.1开机 37.2选择测试方法 37.3设置测试参数 37.4扣除背景 37.5样品测试 37.6图谱记录及分析 38紫外-可见吸收光谱分析 38.1参照光谱法 38.2特征吸收谱峰法 38.3注意事项 4 4附录A(资料性)紫外-可见光谱仪的验证 5 5 5 5附录B(资料性)珠宝玉石品种紫外-可见吸收光谱图 6B.1关于收录图谱的说明 6B.2主要珠宝玉石品种紫外-可见吸收光谱图 6B.2.1钻石 6B.2.2红宝石 B.2.3蓝宝石 B.2.4金绿宝石 B.2.5变石 B.2.6祖母绿 B.2.7绿柱石 B.2.8碧玺 B.2.9尖晶石 B.2.10水晶 B.2.11锆石 B.2.12托帕石 B.2.13橄榄石 B.2.14石榴石 B.2.15长石 B.2.16方柱石 B.2.17柱晶石 B.2.18黝帘石(坦桑石) B.2.19堇青石 B.2.20楣石 B.2.21磷灰石 B.2.22辉石 B.2.23矽线石 B.2.24赛黄晶 B.2.26软玉(和田玉) B.2.27欧泊 B.2.28玛瑙 B.2.29石英岩玉 B.2.30查罗石 B.2.31蔷薇辉石 B.2.32绿松石 B.2.33独山玉 B.2.34青金石 B.2.35孔雀石 B.2.36大理石 B.2.37苏纪石 B.2.39葡萄石 B.2.40方钠石 B.2.41菱锰矿 B.2.42珍珠 B.2.43珊瑚 附录C(资料性)主要致色元素与常见珠宝玉石紫外-可见特征吸收峰对应表 Ⅱ标准网-www.biaozhun.org-免费注册即可下载ⅢGB/T42645—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国珠宝玉石标准化技术委员会(SAC/TC298)归口。本文件起草单位:国家珠宝玉石首饰检验集团有限公司、山东省计量科学研究院、安徽省地质实验研究所(国土资源部合肥矿产资源监督检测中心)、四川省产品质量监督检验检测院、广东省珠宝玉石及GB/T42645—2023珠宝玉石鉴定紫外-可见吸收光谱法谱分析和结果表示。本文件适用于借助紫外-可见吸收光谱对有特征吸收的珠宝玉石进行鉴定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文GB/T8322分子吸收光谱法术语GB/T13966分析仪器术语GB/T16552珠宝玉石名称GB/T16553珠宝玉石鉴定3.1在紫外-可见波段电磁波的辐射下,珠宝玉石内部质点(原子、离子或分子)的价电子对特定波长的3.23.3导致珠宝玉石呈现颜色的各种化学元素。注:主要为过渡金属元素(离子),次要为稀土及放射性元素。入射光强度与透射光强度比值的以10为底的对数,可用A表示。1标准网--免费注册即可下载2GB/T42645—20233.7分析,可为鉴定天然与合成宝石、天然与优化处理宝石、宝石产地,研究宝石致色机理等提供信息和依据。珠宝玉石鉴定用紫外-可见光谱仪常配有积分球装置,测试范围通常为220仪器正常工作满足以下条件:a)环境适宜温度:5℃~35℃;应定期对紫外-可见光谱仪的性能进行验证,必要时进行校准。珠宝玉石用紫外-可见光谱仪的验证可参见附录A进行。6样品3GB/T42645—20237测试步骤按仪器说明书或仪器操作规程要求顺序开机,预热。7.2选择测试方法根据样品状态选择相应测试方法:b)反射法:适用于表面较平滑的透明至不透明样品(可选配积分球装置或光纤装置)。7.3设置测试参数根据仪器说明或操作规程扣除测试背景。7.5样品测试将样品置于样品室中的样品光路中,使整个光束透过样品或完全照射在样品的表面上,如果某些光束通过处没有样品或照射到样品表面以外区域,则应设法遮住这部分光,以免漏光使谱图畸变。调整样品测试角度和仪器测试参数条件,以获得最佳图谱。7.6图谱记录及分析8紫外-可见吸收光谱分析8.1参照光谱法采用适宜的测试方法和条件,对样品的紫外-可见吸收光谱进行采集,建立一套参照样品图谱库。主要珠宝玉石品种紫外-可见吸收光谱图参见附录B。8.1.2待测样品数据采集比对按照参照样品图谱同样的测试方法和条件对待测样品的紫外-可见吸收光谱进行采集,将待测样品的光谱与谱库中的参照图谱进行对比分析,以获取鉴定信息。8.2特征吸收谱峰法8.2.1珠宝玉石致色元素,例如铁(Fe)、铬(Cr)、稀土元素等具特征紫外-可见吸收谱峰,可辅助对宝石样品紫外-可见吸收谱图进行归属指认,以获取鉴定信息。主要致色元素与常见珠宝玉石紫外-可见吸收光谱参见附录C。4GB/T42645—20238.2.2样品状态相似的同种珠宝玉石特征吸收峰强度与颜色饱和度可呈正相关性(参见图B.14),通过单凭紫外-可见吸收光谱数据来鉴定未知宝石。可能从不同结晶方向采集数据。8.3.5测试方法、条件和仪器特性的微小变化均可能会引起光谱图差异,甚至不同时间获得的光谱图也可能出现峰位和峰强上的差异。8.3.6仪器探测器在低温条件下有助于提升谱图分辨率,对样品制冷有助于降低热致发光对谱图的干8.3.7样品中致色元素质量分数的差异可能导致光谱产生红移(光谱吸收峰向长波长方向偏移)或蓝移(光谱吸收峰向短波长方向偏移)。9结果表示9.1谱图:横坐标为波长(nm);纵坐标通常为吸光度(absorbance,A)、反射率(reflectivity)等。9.3紫外-可见吸收光谱的测试方法结果表示为“具有××nm吸收峰”,吸收宽峰可用××nm~b)测试者姓名;c)样品编号;d)测试方法;5GB/T42645—2023(资料性)紫外-可见光谱仪的验证A.1技术要求仪器上应有仪器名称、型号规格、制造厂、出厂日期和出厂编号等标志;所有部件连接良好,指示灯工作正常。A.1.2技术指标参考要求珠宝玉石鉴定用紫外-可见光谱仪的技术指标要求可参见表A.1。表A.1主要验证项目及参考技术指标验证项目技术指标测量范围200~1000波长准确性士2波长重复性A.1.3验证用标准物质镨钕玻璃滤光片,吸收峰参考波长值:431.3nm、513.7nm、529.8nm、572.9nm、585.8nm、739.4nm。A.2验证方法目测检查仪器外观是否符合A.1.1要求。A.2.2波长准确性和重复性按照仪器使用操作规程重复测试标准物质3次,按公式(A.1)和公式(A.2)计算标准物质每个特征峰波长准确度(△λ)和标准物质每个特征峰波长重复性(δλ);△λ=λλ…式中:λ——波长测量的平均值,单位为纳米(nm);λr——波长标准值,单位为纳米(nm)。式中:λmax——3次测量值中的最大值,单位为纳米(nm);λmin——3次测量值中的最小值,单位为纳米(nm)。A.3验证周期紫外-可见光谱仪验证周期为1年。仪器经修理或发现测量结果可疑时,随时进行验证。6GB/T42645—2023(资料性)B.1关于收录图谱的说明B.1.1绝大多数收录图谱采用配有积分球的宝石紫外-可见光谱仪采集,测试方法为积分球漫反射法,谱图范围一般为220nm~1000nm。B.1.2收录图谱仅用于比对及参考,收录图谱为所测参照样品的实测谱图,并不一定与该类别珠宝玉B.1.3宝石品种的说明为该类别珠宝玉石常见特征吸收峰及简要说明,仅为目前研究现状下相对成熟B.2主要珠宝玉石品种紫外-可见吸收光谱图B.2.1钻石B.2.1.1绝大多数天然Ia型开普(Cape)系列钻石,可见N2和N3心在可见光区产生的478nm、415462452478400500600图B.1Ia型开普(Cape)系列淡黄色天然钻石的紫外-可见吸B.2.1.2钻石中与辐照退火或高温有关的H3和H4色心、595nm缺陷,在可见光区产生相应的吸光度吸光度400500600700波长/nn图B.2辐照退火处理天然IaA型钻石的紫外-可见吸收光谱图(液氮温度下测试)496吸光度吸光度4005006007008GB/T42645—2023225吸光度吸光度波长/1m图B.4无色天然Ⅱa型(不含氮或含极少的氮)无色钻石的紫外-可见吸收光谱图(液氮温度下测试)B.2.1.4大量的孤氮原子产生400nm~550nm逐渐增强的吸收,见图B.5。波长/nm图B.5天然Ib型(含孤氮原子)黄色钻石的紫外-可见吸收光谱图B.2.1.5钻石中含硼原子时,产生从紫外到近红外区逐渐增强的吸收,见图B.6。9GB/T42645—20232004006008001000波长/nm图B.6天然Ⅱb型(含少量硼原子)钻石的紫外-可见吸收光谱图B.2.1.6某些天然橙黄色或黄色钻石在可见光区产生480nm吸收宽峰,见图B.7。5006007008波长/nm图B.7天然橙黄色钻石的紫外-可见吸收光谱图B.2.1.7含孤氮原子的钻石经辐照退火处理可以产生(N-V)色心,使钻石呈粉紫色或紫红色,在可见光区产生575nm和637nm的吸收峰,见图B.8。GB/T42645—2023吸光度吸光度400500600700B.2.1.8钻石塑形变形产生的550nm吸收宽峰,是天然钻石呈粉色和褐色的主要原因,见图B415220300400500600700800900B.2.1.9化学气相层积法(CVD)合成钻石中常见(Si-V)缺陷,在近红外区可产生737nm和946nm吸737400500600700946800900图B.10CVD合成钻石的紫外-可见吸收光谱图(液氮温度下测试)B.2.1.10钻石在高温高压环境下,可产生H2和H3缺陷,分别在可见光区503.300400500600700800900波长/nn986图B.11高温高压处理黄绿色钻石的紫外-可见吸收光谱图(液氮温度下测试)GB/T42645—2023400500600700波长/m₇图B.12辐照处理绿蓝色钻石的紫外-可见吸收光谱图(液氮温度)B.2.1.12少量孤氮原子在紫外区产生270nm吸收峰,见图B.13。吸光度吸光度270365200400600800波长/nm图B.13近无色CVD合成钻石(含少量孤氮原子)的紫外-可见吸收光谱图(液氮温度下测试)B.2.1.13样品状态相似的Ia型Cape系列钻石,钻石颜色—GH478400500600700800415300图B.14不同颜色等级钻石比色石的紫外-可见吸收光谱对比图B.2.2红宝石476550吸光度吸光度658694荧光峰W2004006008001000波长/nm图B.15天然紫红色红宝石(与Cr相关的694nm等荧光峰)的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—2023670715706200400荧光峰图B.16合成紫红色红宝石(与Cr相关的694nm等荧光峰)的紫外-可见吸收光谱图B.2.3蓝宝石B.2.3.1蓝色蓝宝石常见与Fe相关的378nm、386nm、450nm吸收峰,与Fe、钛(Ti)相关的580nm吸光度450吸光度378386470200400600800图B.17天然蓝色蓝宝石的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—20234502004006008001000图B.18天然黄色蓝宝石的紫外-可见吸收光谱图吸光度吸光度37838745020040060080图B.19天然黄绿色蓝宝石的紫外-可见吸收光谱图388560吸光度吸光度468474658200400600800图B.20紫色变色蓝宝石的紫外-可见吸收光谱图B.2.3.3扩散处理蓝宝石紫外-可见吸收光谱图,见图B.21、图B.22。吸光度吸光度4503802004006008001000图B.21扩散处理蓝色蓝宝石(弱450nm)的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—20234502004006008001000图B.22铍扩散处理黄色蓝宝石(弱450nm)的紫外-可见吸收光谱图B.2.3.4合成蓝宝石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.23、图B.24。3902004006008001000图B.23蓝色合成蓝宝石(缺失450nm)的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—20232004006008001000波长/nm图B.24黄色合成蓝宝石(缺失450nm)的紫外-可见吸收光谱图B.2.4金绿宝石金绿宝石常见与Fe相关的445nm吸收峰,见图B.25。4452004006008001000波长/nm图B.25天然黄绿色金绿宝石的紫外-可见吸收光谱图变石的紫外-可见吸收光谱,通常具与Cr相关的683nm吸收峰和与Fe、钒(V)相关的吸收峰,见GB/T42645—2023683吸光度吸光度3573882004006008001000波长/1m图B.26天然绿色变石的紫外-可见吸收光谱图400吸光度吸光度683荧光峰2004006008001000波长/nm图B.27绿色合成变石(Cr相关683nm等荧光峰)的紫外-可见吸收光谱图B.2.6祖母绿祖母绿的紫外-可见吸收光谱通常呈现与Cr相关的683nm吸收峰,580nm~630nm吸收宽峰,与Fe相关的370nm、427nm吸收及830nm附近吸收宽峰,见图B.28~图B.33。GB/T42645—2023372吸光度吸光度200400600800图B.28巴西祖母绿的紫外-可见吸收光谱图372427200400600图B.29赞比亚祖母绿的紫外-可见吸收光谱图21GB/T42645—20233724279572004006008001000波长/nn图B.30尼日利亚祖母绿的紫外-可见吸收光谱图2004006008001000波长/nin图B.31哥伦比亚祖母绿的紫外-可见吸收光谱图22GB/T42645—2023吸光度吸光度7609572004006008001000图B.32水热法合成祖母绿的紫外-可见吸收光谱图430吸光度吸光度200400600800B.2.7.1海蓝宝石通常呈现与Fe相关的370nm、427nm吸收峰及830nm吸收宽峰,见图B.34。23GB/T42645—20233704272004006008001000图B.34天然海蓝宝石的紫外-可见吸收光谱图B.2.7.2黄色绿柱石常见830nm附近吸收峰,见图B.35。2004006008001000波长/nm图B.35黄色绿柱石的紫外-可见吸收光谱图B.2.7.3辐照处理的绿柱石可见与辐照色心有关的500nm~700nm系列吸收峰,其中以690nm吸收峰为主,见图B.36。24GB/T42645—20233809602004006008001000B.2.8碧玺710吸光度吸光度2004006008001波长/nm25GB/T42645—20234164984402004006008001000波长/nm图B.38蓝色碧玺的紫外-可见吸收光谱图720488200400600800波长/nm红色尖晶石可见与Cr相关的688nm等系列吸收峰(荧光峰),与Mn相关的吸收峰;大部分蓝色、26GB/T42645—2023394699719709荧光峰2004006008001000图B.40红色尖晶石的紫外-可见吸收光谱图200460400波长/nm图B.41天然蓝色尖晶石(Fe致色)的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—2023200400600800图B.42天然蓝色尖晶石(Co致色)的紫外-可见吸收光谱图478200400600800波长/1GB/T42645—2023约540200波长/mm图B.44紫色水晶的紫外-可见吸收光谱图200400600图B.45黄色水晶的紫外-可见吸收光谱图B.2.11锆石锆石的紫外-可见吸收光谱图可见与放射性元素铀(U)有关的多个吸收峰,特征吸收峰654nm,见GB/T42645—2023200400600800波长/n图B.46蓝色锆石的紫外-可见吸收光谱图200400600800图B.47浅黄色锆石的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—2023200400600800图B.48紫粉色锆石的紫外-可见吸收光谱图B.2.12托帕石托帕石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.49、图B.50。200400600800图B.49天然蓝色托帕石的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—2023吸光度吸光度2004006008001000图B.50辐照处理蓝色托帕石的紫外-可见吸收光谱图B.2.13橄榄石橄榄石的紫外-可见吸收光谱常见与Fe相关的吸收峰,见图B.51。4304534752004006008001000波长/nm石榴石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.52~图B.56。GB/T42645—2023吸光度460吸光度200400波长/nm图B.52紫红色铁镁铝榴石(与Cr、Fe相关)的紫外-可见吸收光谱图460200400600图B.53黄褐色锰铝榴石(与Mn、Fe相关)的紫外-可见吸收光谱图440吸光度吸光度200400600800波长/nm图B.54黄绿色钙铁榴石的紫外-可见吸收光谱图410430200400600800图B.55黄色钙铝榴石的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—2023427200400图B.56绿色铬钒钙铝榴石的紫外-可见吸收光谱图长石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.57、2004006008001图B.57白色月光石的紫外-可见吸收光谱图200400600800图B.58蓝色天河石的紫外-可见吸收光谱图紫色方柱石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.59。380200400600800波长/m图B.59紫色方柱石的紫外-可见吸收光谱图褐绿色柱晶石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.60。GB/T42645—2023200400600800图B.60褐绿色柱晶石的紫外-可见吸收光谱图B.2.18黝帘石(坦桑石)黝帘石(坦桑石)的紫外-可见吸收光谱图,见图B.61~图B.63。3804254507762004006008001000图B.61褐绿色黝帘石的紫外-可见吸收光谱图GB/T42645—2023526428约7802004006008001000波长/nm图B.62粉红色锰黝帘石的紫外-可见吸收光谱图5302004006008001000波长/mm图B.63蓝色黝帘石的紫外-可见吸收光谱图B.2.19堇青石蓝紫色堇青石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.64。378426200400图B.64蓝紫色堇青石的紫外-可见吸收光谱图黄色楣石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.65。200400波长/1mB.2.21磷灰石GB/T42645—2023200吸光度波长/im吸光度吸光度吸光度波长/nmGB/T42645—2023吸光度吸光度200450400波长/m图B.68绿色透辉石(与Fe、Cr相关)的紫外-可见吸收光谱图412550220400600波长/mm图B.69粉色锰三斜辉石的紫外-可见吸收光谱图B.2.23矽线石黄绿色矽线石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.70。41GB/T42645—2023200410441462波长/nm图B.70黄绿色矽线石的紫外-可见吸收光谱图B.2.24赛黄晶无色赛黄晶的紫外-可见吸收光谱图,见图B.71。2283152762004006008001图B.71无色赛黄晶的紫外-可见吸收光谱图B.2.25翡翠绿色翡翠可见与Cr相关的630nm、660nm、690nm吸收峰,绿色染色翡翠无相关吸收;紫色翡翠可见与Mn相关的580nm吸收峰及与Fe、Ti相关的550nm、620nm吸收峰,见图B.72~图B.79。GB/T42645—2023吸光度吸光度4372004006008001000图B.72白色翡翠(377nm、437nm吸收峰)的紫外-可见吸收光谱图4372004006008001000图B.73绿色翡翠的紫外-可见吸收光谱图43200400600800图B.74染色绿色翡翠的紫外-可见吸收光谱图一200400600800图B.75染色绿色翡翠的紫外-可见吸收光谱图二44380436200400600800图B.76天然紫色翡翠的紫外-可见吸收光谱图380434200400600800图B.77天然蓝紫色翡翠的紫外-可见吸收光谱图约560434200400600波长/nm图B.78染色紫色翡翠的紫外-可见吸收光谱图一200400600800波长/nm图B.79染色紫色翡翠的紫外-可见吸收光谱图二B.2.26软玉(和田玉)软玉(和田玉)的紫外-可见吸收光谱图,见图B.80~图B.83。约30020040波长/nm图B.80白色和田玉(300nm附近吸收峰)的紫外-可见吸收光谱图约300200约446400约660图B.81绿色和田玉(碧玉)的紫外-可见吸收光谱图吸光度吸光度2004006008001000图B.82褐色和田玉(糖玉)的紫外-可见吸收光谱图之之2003004005006007008009001000图B.83绿色和田玉(翠青)的紫外-可见吸收光谱图橙红色欧泊的紫外-可见吸收光谱图,见图B.84。48GB/T42645—2023吸光度吸光度2204006008001000波长/nm图B.84橙红色欧泊(与Fe相关)的紫外-可见吸收光谱图红色玛瑙的紫外-可见吸收光谱图,见图B.85。吸光度吸光度波长/nm图B.85天然红色玛瑙(南红)的紫外-可见吸收光谱图B.2.29石英岩玉49GB/T42645—2023200400600800波长/nm图B.86天然棕黄色石英岩玉的紫外-可见吸收光谱图200400约620600图B.87染色绿色石英岩玉的紫外-可见吸收光谱图B.2.30查罗石紫色查罗石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.88。GB/T42645—20235402204006008001000图B.88紫色查罗石的紫外-可见吸收光谱图B.2.31蔷薇辉石粉色蔷薇辉石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.89。545吸光度吸光度2004006008001000波长/nm图B.89粉色蔷薇辉石的紫外-可见吸收光谱图B.2.32绿松石绿松石的紫外-可见吸收光谱可见与Fe相关的430nm、422nm和430nm吸收峰,600nm~4302004006008001000波长/nm图B.90天然蓝色绿松石的紫外-可见吸收光谱图430200400600800l000波长/nm图B.91染色蓝色绿松石的紫外-可见吸收光谱图绿色独山玉的紫外-可见吸收光谱图,见图B.92。GB/T42645—2023386426约620波长/nm图B.92绿色独山玉的紫外-可见吸收光谱图B.2.34青金石蓝紫色青金石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.93。约6003802004006008001000图B.93蓝紫色青金石的紫外-可见吸收光谱图B.2.35孔雀石绿色孔雀石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.94。2003774006008001000波长/nm图B.94绿色孔雀石的紫外-可见吸收光谱图B.2.36大理石约2552004006008001波长/nm图B.95白色大理石的紫外-可见吸收光谱图紫色苏纪石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.96。GB/T42645—2023419445300400500600波长/nm261450200400B.2.39葡萄石吸光度吸光度200400600800图B.98黄色葡萄石的紫外-可见吸收光谱图430200400600800图B.99黄绿色葡萄石的紫外-可见吸收光谱图紫色方钠石的紫外-可见吸收光谱图,见图B.100。GB/T42645—2023吸光度吸光度波长/nm图B.100紫色方钠石的紫外-可见吸收光谱图B.2.41菱锰矿橙色菱锰矿的紫外-可见吸收光谱图,见图B.101。图B.101橙色菱锰矿的紫外-可见吸收光谱图B.2.42珍珠珍珠的紫外-可见吸收光谱图,见图B.102~图B.109。GB/T42645—2023280200400600800图B.102南洋海水白的珍珠紫外-可见吸收光谱图200400

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