HG∕T 4681-2014 硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法

硝基苯加氢制苯胺催化剂2014-10-29发布2015-04-01实施I1将试样(4.2)于120℃±2℃干燥至恒重，称取约2g,精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，却，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约80mL。用中速滤纸过滤，以热的硫酸溶液2HG/T4681—20145水分(H₂O)质量分数的测定按GB/T6284的规定，其中干燥温度控制为120℃±2℃。干燥前后试料质量之差即为催化剂5.2.1鼓风干燥器：室温+5℃~250℃,温度波动士1℃。5.3分析步骤称取3g~5g试样(4.2),精确至0.0001g。置于预先在120℃±2℃恒重的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在120℃±2℃干燥2h。取出称量瓶，放入干燥器中，5.4结果计算水分的质量分数wi,按公式(1)计算： 试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.20%。在弱酸性介质中，Cu²+与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的6.3分析步骤量取25.00mL试料溶液(4.3.2),置于250mL磨口三角瓶中。加入10mL碘化钾溶液(6.2.1),摇匀，水封，于暗处静置5min。用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.2.3)滴定至淡黄色。加入10mL硫氰酸钾溶液(6.2.2)和2mL～3mL淀粉指示液(6.2.4),继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.2.3)滴定至蓝色消失，即为终点。6.4结果计算铜(Cu)的质量分数wz,按公式(2)计算：3HG/T4681—2014V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M——铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55);m——分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.30%。7三氧化二铁(Fe₂O₃)质量分数的测定用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。7.2.1硫酸溶液：1+2。7.2.2硫酸溶液：1+4。称取0.100g于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁，置于250mL烧杯中，加入10mL硫酸溶液(7.2.2),加热使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。7.4分析步骤7.4.1工作曲线的绘制取6个100mL容量瓶，分别加入三氧化二铁标准溶液(7.2.3)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每个容量瓶中各加1mL硫酸溶液(7.2.1),用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。以上述溶液中三氧化二铁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。量取10.00mL试料溶液(4.3.2),置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中三氧化二铁三氧化二铁(Fe₂O₃)的质量分数w₃,按公式(3)计算：c——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中三氧化二铁的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);m——试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.005%。8氧化钠(Na₂O)质量分数的测定4用火焰光度法直接测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。标准系列溶液与试料溶液的酸度应保持一致。共存元素对测定无干扰。8.2.1硫酸溶液：1+2。8.2.2氧化钠(Na₂O)标准溶液：1mg/mL。称取1.886g于500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后贮于聚乙烯瓶中。量取10.00mL氧化钠标准溶液(8.2.2),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。火焰光度计：附有钠干涉滤光片。8.4分析步骤8.4.1工作曲线的绘制取6个100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液(8.2.3)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每个容量瓶中各加1mL硫酸溶液(8.2.1),用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液钠谱线的发射强度。以上述溶液中氧化钠的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得发射强度值计算出线性回归方程。取试料溶液(4.3.2),按8.4.1中第二段的规定测定钠谱线发射强度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。8.5结果计算氧化钠(Na₂O)的质量分数w₄,按公式(4)计算：式中：c——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);m试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.005%。9氧化钾(K₂O)质量分数的测定用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在766.5nm波长处测定试料溶液中的钾，以工作曲线法定量。元素铁微量存在，不干扰钾的测定。标准溶液系列与试料溶液的酸度应控制一致，以消除不同酸度对测定的影响。9.2试剂9.2.1硫酸溶液：1+2。9.2.2氧化钾标准溶液：1mg/mL。称取1.583g于500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后贮于聚乙烯塑料瓶中。5HG/T4681—2014量取10.00mL氧化钾标准溶液(9.2.2),置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.4.1工作曲线的绘制液(9.2.3)。在每个容量瓶中各加1mL硫酸溶液(9.2.1),用水稀释至刻度，摇匀。以上述溶液中氧化钾的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工取试料溶液(4.3.2),按9.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度值，从工作曲线上查出或用线氧化钾(K₂O)的质量分数ws,按公式(5)计算：微克每毫升(μg/m